一种多步法制备电池级碳酸锂的方法技术

本发明专利技术公开了一种多步法制备电池级碳酸锂的方法，依次采用水热法、化学除杂、离子交换，逐步除掉其中杂质，获得高纯碳酸氢锂溶液，碳酸氢锂溶液水热分解即得电池级碳酸锂。本发明专利技术的有效效果为：水热法即可除掉大部分的可溶性盐和完成镁的转化。化学除杂可以有效的除掉不溶性杂质和大部分的钙、镁离子。离子吸附树脂进一步精制，除掉剩余的杂质。通过三种除杂方法的组合，在优化生产成本的基础上，可以最大限度的除掉粗级碳酸锂中的杂质，获得电池级碳酸锂。

【技术实现步骤摘要】
一种多步法制备电池级碳酸锂的方法
本专利技术涉及高纯碳酸锂制备
，主要是一种多步法制备电池级碳酸锂的方法。
技术介绍
碳酸锂是制备各种锂化合物的原料，是锂盐产品中产量最大、用途最广的产品。其中高纯碳酸锂在玻璃陶瓷、石油化工、有机合成、药物、电子材料、光工业材料、电极材料等方面有着重要用途。此外，碳酸锂作为一种基础锂盐，还可以用来生产高纯度的氯化锂、溴化锂等高纯二次锂盐或有机锂化合物。近年来，国内外对碳酸锂产品质量要求越来越高，而大多初级产品都达不到要求，所以研究碳酸锂提纯很有必要。目前，由粗级碳酸锂产品制备高纯碳酸锂产品的纯化方法主要有苛化法、重结晶法、电解法、氢化沉淀法以及氢化分解法。苛化法能够有效去除钙、镁离子，但需要高纯度的石灰乳；重结晶法简单易行，但是碳酸锂溶解度很小，生产周期长，能耗高；电解法得到的碳酸锂产品纯度高而且工艺简单，但此方法对膜的要求较高.电能消耗比较高；氢化沉淀法能够更好地控制产品粒度，但是制备过程中对氢氧化锂的纯度要求很高，这就使生产成本增加；氢化分解法具有较高的操作可行性，回收率高，目前普通采用该工艺。但是，单一的提纯方法除掉杂质能力有限，或者对原料要求较高，导致除杂效果不理想或者成本偏高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种多步法制备电池级碳酸锂的方法，依次采用水热法、化学除杂、离子交换，逐步除掉其中杂质，获得高纯碳酸氢锂溶液，碳酸氢锂溶液水热分解即得碳酸锂。本专利技术的目的是通过如下技术方案来完成的。这种多步法制备电池级碳酸锂的方法，包括以下几个步骤：a、称取一定质量的粗级碳酸锂，用饱和碳酸锂溶液洗涤制成，搅拌并过滤，取滤饼；滤液进行冷却、浓缩，循环使用；b、向步骤a的滤饼中加入一定质量的去离子水，配置成悬浮液，其中悬浮液的固液比为1:10～1:50；并通入二氧化碳，待溶液澄清后过滤取滤液；c、向步骤b中的滤液中滴加适量的饱和碳酸氢钡溶液，然后滴加少量的高纯氢氧化锂溶液，过滤取滤液；其中，碳酸氢钡的加入量与水热法洗涤后样品中硫酸根摩尔比为1～1.1:1，氢氧化锂的加入量与水热法洗涤后样品中钙镁离子之和的摩尔比为1～1.1:1。d、将步骤c中的滤液通过离子交换树脂，进一步吸附杂质，即得高纯碳酸氢锂溶液；e、加热步骤d中的滤液，生成白色沉淀，过滤、干燥，即可得到电池级碳酸锂。更进一步的，步骤a中采用饱和碳酸锂溶液洗涤，其中洗涤溶液的温度为50～100℃。更进一步的，步骤e中采用水热法使碳酸氢锂分解生成碳酸锂，其中，水热温度为60～100℃。本专利技术的有益效果为：水热法即可除掉大部分的可溶性盐，同时完成镁的转化。化学除杂可以有效的除掉大部分的钙、镁离子和不溶性杂质。离子吸附树脂进一步精制，除掉剩余的杂质。通过三种除杂方法的组合，在优化生产成本的基础上，可以最大限度的除掉粗级碳酸锂中的杂质成分，获得电池级碳酸锂。附图说明图1为本专利技术的工艺流程示意图。具体实施方式下面将结合附图对本专利技术做详细的介绍：由于钠盐和钾盐的水中溶解度较大，且不容易通过化学方法除掉，而碳酸锂在水中溶解度较小，故可用饱和碳酸锂溶液洗涤粗级碳酸锂，可以除掉钠、钾等可溶性盐杂质，同时可以完成镁的转化。向水热法处理后的碳酸锂悬浮液中通入CO2，进行碳酸氢化，然后加入碳酸氢钡溶液，除掉未分离的硫酸根离子，再加入少量高纯的氢氧化锂溶液，利用OH-与HCO3-产生的CO32-与溶液中的Ca2+、Mg2+等离子产生沉淀，然后过滤，即可除掉不溶性杂质以及大部分的杂质。最后将过滤液通过离子交换树脂精制，进一步除掉杂质离子，即可获得高纯的碳酸氢锂溶液，碳酸氢锂溶液水热分解即得电池级碳酸锂。本专利技术是通过如下技术方案来完成的，一种多步法制备电池级碳酸锂的方法，包括以下几个步骤：a、称取一定质量的粗级碳酸锂，用饱和碳酸锂溶液洗涤制成，搅拌并过滤，取滤饼；滤液进行冷却、浓缩，循环使用；采用饱和碳酸锂溶液洗涤，其中洗涤溶液的温度为50～100℃。在水热洗涤中，一些可溶性的离子可能重新结合生成不溶性物质，可能存在的化学反应如下：Ca2++CO32-＝CaCO3↓，Mg2++CO32-＝MgCO3↓，Ca2++SO42-＝CaSO4↓。同时，由于氢氧化镁的溶解度较碳酸镁小，在热水中，可以发生如下反应：MgCO3+H2O＝Mg(OH)2↓+CO2。b、向步骤a的滤饼中加入一定质量的去离子水，配置成悬浮液，其中悬浮液的固液比为1:10～1:50；并通入二氧化碳，待溶液澄清后过滤取滤液；向碳酸锂样品的悬浮液中通入二氧化碳，发生如下反应：Li2CO3+CO2+H2O＝2LiHCO3，CaCO3+CO2+H2O＝Ca(HCO3)2。c、向步骤b中的滤液中滴加适量的饱和碳酸氢钡溶液，然后滴加少量的高纯氢氧化锂溶液，过滤取滤液；其中，碳酸氢钡的加入量根据步骤a滤饼中硫酸根离子含量而定，其加入量与水热法洗涤后样品中硫酸根摩尔比为1～1.1:1。氢氧化锂的加入量根据步骤a滤饼中钙离子和镁离子含量而定，其加入量与水热法洗涤后样品中钙镁离子之和的摩尔比为1～1.1:1。加入饱和碳酸氢钡溶液，滴加的钡离子与溶液中硫酸根结合成硫酸钡，发生如下反应：Ba2++SO42-＝BaSO4↓。加入氢氧化锂溶液，少量的氢氧根离子中一部分与溶液中碳酸氢根离子生成碳酸根离子，碳酸根离子与残留的钙离子结合成碳酸钙，另一部分直接与镁离子生成氢氧化镁，反应方程式如下：OH-+HCO3-＝CO32-+H2O，Ca2++CO32-＝CaCO3↓，Mg2++OH-＝Mg(OH)2↓。d、将步骤c中的滤液通过离子交换树脂，进一步吸附杂质，即得高纯碳酸氢锂溶液；e、加热步骤d中的滤液，生成白色沉淀，过滤、干燥，即可得到电池级碳酸锂。采用水热法使碳酸氢锂分解生成碳酸锂，其中，水热温度为60～100℃。实施例1称量20g粗级碳酸锂，加入50mL温度为80℃的饱和碳酸锂溶液，搅拌并过滤，取滤饼，滤液冷却、浓缩，循环使用，测量滤饼中残留硫酸根离子含量和钙镁离子含量。向滤饼中加入400mL去离子水，配置成固液比1:20的粗级碳酸锂悬浮液，通入二氧化碳至悬浮液变澄清，过滤取滤液。向滤液中滴加饱和碳酸氢钡溶液，滴加量与残留硫酸根离子摩尔比为1:1；然后向滤液中加入少量高纯氢氧化锂溶液，加入量与水热法洗涤后样品中钙镁离子之和的摩尔比为1:1；过滤，取滤液。将滤液通过离子交换树脂，即得高纯碳酸氢锂溶液，加热至90℃，过滤，干燥，即得电池级碳酸锂，称量样品质量，并测量样品中物质含量。实施例2称量20g粗级碳酸锂，加入50mL温度为90℃的饱和碳酸锂溶液，搅拌并过滤，取滤饼，滤液冷却、浓缩，循环使用，测量滤饼中残留硫酸根离子含量和钙镁离子含量。向滤饼中加入600mL去离子水，配置成固液比1:30的粗级碳酸锂悬浮液，通入二氧化碳至悬浮液变澄清，过滤取滤液。向滤液中滴加饱和碳酸氢钡溶液，滴加量与残留硫酸根离子摩尔比为1:1；然后向滤液中加入少量高纯氢氧化锂溶液，加入量与水热法洗涤后样品中钙镁离子之和的摩尔比为1:1；过滤，取滤液。将滤液通过离子交换树脂，即得高纯碳酸氢锂溶液，加热至90℃，过滤，干燥，即得电池级碳酸锂，称量样品质量，并测量样品中物质含量。实施例3称量20g粗级碳酸锂，加入5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多步法制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：a、称取一定质量的粗级碳酸锂，用饱和碳酸锂溶液洗涤制成，搅拌并过滤，取滤饼；滤液进行冷却、浓缩，循环使用；b、向步骤a的滤饼中加入一定质量的去离子水，配置成悬浮液，其中悬浮液的固液比为1:10～1:50；并通入二氧化碳，待溶液澄清后过滤取滤液；c、向步骤b中的滤液中滴加适量的饱和碳酸氢钡溶液，然后滴加少量的高纯氢氧化锂溶液，过滤取滤液；其中，碳酸氢钡的加入量与水热法洗涤后样品中硫酸根摩尔比为1～1.1:1，氢氧化锂的加入量与水热法洗涤后样品中钙镁离子之和的摩尔比为1～1.1:1。d、将步骤c中的滤液通过离子交换树脂，进一步吸附杂质，即得高纯碳酸氢锂溶液；e、加热步骤d中的滤液，生成白色沉淀，过滤、干燥，即可得到电池级碳酸锂。

【技术特征摘要】
1.一种多步法制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：a、称取一定质量的粗级碳酸锂，用饱和碳酸锂溶液洗涤制成，搅拌并过滤，取滤饼；滤液进行冷却、浓缩，循环使用；b、向步骤a的滤饼中加入一定质量的去离子水，配置成悬浮液，其中悬浮液的固液比为1:10～1:50；并通入二氧化碳，待溶液澄清后过滤取滤液；c、向步骤b中的滤液中滴加适量的饱和碳酸氢钡溶液，然后滴加少量的高纯氢氧化锂溶液，过滤取滤液；其中，碳酸氢钡的加入量与水热法洗涤后样品中硫酸根摩尔比为1～1.1:1，氢氧化锂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈海贤，徐智锋，魏増，施光明，
申请(专利权)人：浙江海虹控股集团有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33