多级氢化反应装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种多级氢化反应装置，包括多级氢化釜和加料装置，其中多级氢化釜主要由一级、二级…、N级多个氢化釜串联而成；加料装置用于给各级氢化釜加CO

Multistage hydrogenation reaction apparatus and method

The invention provides a multistage hydrogenation reaction device, which comprises a multistage hydrogenation kettle and a feeding device, wherein, the multistage hydrogenation kettle is mainly composed of a first stage and a two stage... A plurality of N stages are connected in series, and a feeding device is used to add CO to the hydrogenation kettle at all levels

【技术实现步骤摘要】
多级氢化反应装置及方法
本专利技术属于制备电池级碳酸锂
，具体的说是一种多级氢化反应装置及方法。
技术介绍
碳酸锂是当今锂盐中较为重要的化合物，主要应用于新能源汽车电池、玻璃陶瓷、合金及医药等领域，尤其是近几年国家提倡绿色出行，低碳环保的方针政策，新能源产业高速发展，这其中就包括锂离子电池，该锂电池中的正极材料成本占整个电池的70～80%，而现今市场的主流产品主要包括镍钴锰酸锂、钴酸锂、磷酸铁锂等正极材料，全部会用到碳酸锂制备而成，随着新能源汽车需要不断增加，出现的问题也随之增加，尤其是动力电池的问题尤为突出，这就关系到原料纯度及材料性能，故对碳酸锂的纯度要求越来越高。目前主要以工业级碳酸锂为原料制备电池级碳酸锂，主要包括苛化法、电解法、氢化法等，其中苛化法主要是指将碳酸锂和氢氧化钙反应生成可溶性的氢氧化锂，再将得到的氢氧化锂经过树脂除杂，再经过高纯度的二氧化碳合成制备电池级的碳酸锂，此方法步骤较为繁琐，其中氢氧化钙就引入了大量的杂质，极其不利于后面的除杂步骤；电解法由于耗电量大不利于工业化生产，而氢化法最为可靠，但在氢化反应以及合成反应中许多二氧化碳没有完全利用，甚至利用率太低，其中有期刊文献《氢化条件对碳酸锂提纯的影响》（材料导报B，2011.7,25，吴鉴）指出10g的碳酸锂和二氧化碳流量为1L/min，在25℃下反应40min，得到的二氧化碳利用率仅仅只有7.6%；《粗级碳酸锂提纯工艺过程研究》（无机盐工业，2013.8,8，李燕茹）中选择10g的碳酸锂在20℃下和1L/min二氧化碳反应150min，二氧化碳利用率2.02%，以上氢化反应步骤都属于单级氢化反应，严重浪费高纯度二氧化碳气体，导致气体原料浪费及工业级碳酸锂反应不完全。
技术实现思路
本专利技术为解决上述技术问题，提供一种多级氢化反应装置及方法：一种多级氢化反应装置：包括多级氢化釜和加料装置，其中多级氢化釜主要由一级、二级…、N级多个氢化釜串联而成；加料装置用于给各级氢化釜加CO2气体，包括高纯CO2储罐、收集CO2储罐、压力传感器、信号控制箱、电动阀门、气体压缩机、电源；高纯CO2储罐，用于向N级氢化釜通入高纯CO2气体；收集CO2储罐，用于将一级、二级…、N级氢化釜内的CO2气体回收，并将该回收的CO2气体通入一级、二级…、N-1级氢化釜；压力传感器包括设于一级、二级…、N级氢化釜的氢化釜压力传感器，用于检测各级氢化釜内气压，并将气压信号传输给信号控制箱；和设于收集CO2储罐的储罐压力传感器，用于检测收集CO2储罐内气压，并将气压信号传输给信号控制箱；信号控制箱用于接收、处理各压力传感器传输的气压信号：当氢化釜压力传感器检测的气压值小于或等于标准大气压时，向电动阀门传输开阀指令；当氢化釜压力传感器检测的气压值大于标准大气压时，向电动阀门传输关阀指令；当储罐压力传感器检测的气压值小于或等于标准大气压时，向气体压缩机传输关机指令；当储罐压力传感器检测的气压值大于标准大气压时，向气体压缩机传输开机指令；电动阀门设于由高纯CO2储罐向N级氢化釜输送高纯CO2气体的管路上，还设于由收集CO2储罐向一级、二级…、N-1级氢化釜输送从一级、二级…、N级氢化釜回收的CO2气体的管路上，用于接收信号控制箱传输的开阀指令后开阀或接收信号控制箱传输的关阀指令后关阀；气体压缩机设于用于将一级、二级…、N-1级氢化釜内CO2回收至收集CO2储罐的总管路上，用于接收信号控制箱传输的开机指令后工作或接收信号控制箱传输的关机指令后停工；电源用于给压力传感器、信号控制箱、气体压缩机、电动阀门供电。作为改进，所述一级、二级…、N级氢化釜根据前一个氢化釜的出料口与后一个氢化釜的投料口通过带有泵的管道连接的方式串联。作为改进，所述一级、二级…、N级氢化釜侧壁设有加水口，用于加水。作为改进，所述一级、二级…、N级氢化釜的体积依次减小，一级氢化釜体积最大，N级氢化釜体积最小。作为改进，压力传感器为PY210型传感器；电动阀门为ZJHP精小型薄膜单座气动调节阀。作为改进，所述N级氢化釜为三级氢化釜或四级氢化釜。基于前述多级氢化反应装置的多级氢化反应方法，包括以下步骤：(1)一级氢化反应：称取一定质量的工业级碳酸锂和普通纯水混合配置成浆料，打入一级氢化釜中，一级氢化釜内温度控制在20～25℃，开启一级氢化釜内的搅拌桨搅拌；将收集的CO2气体通过气体加料装置加入一级氢化釜，所述收集的CO2气体来自收集CO2储罐；根据一级氢化釜内常压反馈调节CO2的进气速率，同时监测溶液中的pH值；待溶液pH值在8～8.5时，得到较为浑浊的碳酸氢锂溶液Ⅰ，此时氢化反应速率较慢；(2)二级氢化反应：过滤洗涤一级氢化釜内的碳酸氢锂溶液Ⅰ，得到滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，同时将滤渣Ⅰ和普通纯水混合配制成浆料打入至二级氢化釜中，二级氢化釜内温度控制在20～25℃，开启二级氢化釜内的搅拌桨搅拌；将收集的CO2气体通过气体加料装置加入二级氢化釜，所述收集的CO2气体来自收集CO2储罐；根据氢化釜内常压反馈调节CO2的进气速率，同时监测溶液中的pH值；待溶液pH值在7.5～8时，得到较为澄清的碳酸氢锂溶液Ⅱ，此时氢化反应速率较快；(3)三级氢化反应：过滤洗涤二级氢化反应釜内的碳酸氢锂溶液Ⅱ，得到滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，同时将滤渣Ⅱ和普通纯水混合配制成浆料打入至三级氢化釜中，三级氢化釜内温度控制在20～25℃，开启三级氢化釜内的搅拌桨搅拌；将高纯CO2气体通过气体加料装置加入三级氢化釜，高纯CO2来自高纯CO2储罐；根据三级氢化釜内常压反馈调节CO2的进气速率，同时监测溶液中的pH值；待溶液pH值在7～7.5时，得到较为澄清的碳酸氢锂溶液Ⅲ，此时氢化反应速率很快；过滤洗涤三级氢化釜内的碳酸氢锂溶液Ⅲ，得到滤液Ⅲ；所述滤液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ作为制备电池级碳酸锂的原料。本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：(1)起到了节约高纯度CO2气体的目的，相较于传统的单级氢化装置，不仅节约CO2气体使用量，同时让反应平稳进行，提高碳酸锂的氢化效率。(2)氢化反应过程中，将高纯度CO2气体（高纯度CO2气体符合GB/T23938-2009规定的纯度为99.99%以上）以普通加气方式加入氢化釜，根据氢化釜内压力反馈调节CO2的进气速率，始终保持氢化釜内压力为标准大气压状态下，制备的Li2CO3产品中Li2CO3的纯度高达99.88%，其中K、Ca、Na、Mg的含量分别为0.00015%、0.0035%、0.015%、0.0066%，达到了GB/T11075-2013、YS/T582-2013等相关国标和行标规定的电池级Li2CO3含量99.5%～99.9%的标准。(3)本专利技术工艺简单易行，操作方便。附图说明图1为实施例1的多级氢化反应装置示意图。图中：1、一级氢化釜；2、二级氢化釜；3、三级氢化釜；4、电动机；5、投料口；6、氢化釜压力传感器；7、收集CO2储罐；8、高纯CO2储罐；9、压力表；10、第一CO2通入管道；11、第二CO2通入管道；12、第三CO2通入管道；13、电动阀门；14、第一CO2收集管道；15、第二CO2收集管道；16、第三CO2收集管道；17、气体压缩机；18、信号控制箱；19、电源；20、加水口；21、出料口；22、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多级氢化反应装置，其特征在于：包括多级氢化釜和加料装置，其中多级氢化釜主要由一级、二级…、N级多个氢化釜串联而成；加料装置用于给各级氢化釜加CO

【技术特征摘要】
1.一种多级氢化反应装置，其特征在于：包括多级氢化釜和加料装置，其中多级氢化釜主要由一级、二级…、N级多个氢化釜串联而成；加料装置用于给各级氢化釜加CO2气体，包括高纯CO2储罐、收集CO2储罐、压力传感器、信号控制箱、电动阀门、气体压缩机、电源；高纯CO2储罐，用于向N级氢化釜通入高纯CO2气体；收集CO2储罐，用于将一级、二级…、N级氢化釜内的CO2气体回收，并将该回收的CO2气体通入一级、二级…、N-1级氢化釜；压力传感器包括设于一级、二级…、N级氢化釜的氢化釜压力传感器，用于检测各级氢化釜内气压，并将气压信号传输给信号控制箱；和设于收集CO2储罐的储罐压力传感器，用于检测收集CO2储罐内气压，并将气压信号传输给信号控制箱；信号控制箱用于接收、处理各压力传感器传输的气压信号：当氢化釜压力传感器检测的气压值小于或等于标准大气压时，向电动阀门传输开阀指令；当氢化釜压力传感器检测的气压值大于标准大气压时，向电动阀门传输关阀指令；当储罐压力传感器检测的气压值小于或等于标准大气压时，向气体压缩机传输关机指令；当储罐压力传感器检测的气压值大于标准大气压时，向气体压缩机传输开机指令；电动阀门设于由高纯CO2储罐向N级氢化釜输送高纯CO2气体的管路上，还设于由收集CO2储罐向一级、二级…、N-1级氢化釜输送从一级、二级…、N级氢化釜回收的CO2气体的管路上，用于接收信号控制箱传输的开阀指令后开阀或接收信号控制箱传输的关阀指令后关阀；气体压缩机设于用于将一级、二级…、N-1级氢化釜内CO2回收至收集CO2储罐的总管路上，用于接收信号控制箱传输的开机指令后工作或接收信号控制箱传输的关机指令后停工；电源用于给压力传感器、信号控制箱、气体压缩机、电动阀门供电。2.根据权利要求1所述的多级氢化反应装置，其特征在于：所述一级、二级…、N级氢化釜根据前一个氢化釜的出料口与后一个氢化釜的投料口通过带有泵的管道连接的方式串联。3.根据权利要求1所述的多级氢化反应装置，其特征在于：所述一级、二级…、N级氢化釜侧壁设有加水口，用于加水。4.根据权利要求1所述的多级氢化反应装置，其特征在于：所述一级、二级…、N...

【专利技术属性】
技术研发人员：张云河，许开华，郭苗苗，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42