催化氢化连续化生产装置及生产方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种催化氢化连续化生产装置，包括通过管道依次连接且密闭的熔融段、反应釜加氢段、催化剂自动分离及返回段、固定床反应器加氢段；催化剂自动分离及返回段包括两套并联的催化剂自动分离设备。本发明专利技术能够实现自动化控制连续生产，生产流程短，降低能耗，提高生产效率，不需要后续处理，降低能耗，可生产出高质量、高收率的氢化产品。同时，连续化生产过程全密闭，操作环境优良，能够减少对人身的危害和对环境的污染。本发明专利技术还公开了一种催化氢化连续化生产方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工工艺，具体涉及一种催化氢化连续化生产装置。本专利技术还涉及一种催化氢化连续化生产方法。
技术介绍
目前，催化氢化生产基本都是使用间歇釜式反应器或者连续釜式反应器，或者固定床反应器，或者流化床反应器。间歇釜式反应器，优点是操作灵活，易于不同操作条件和产品品种，适用于小批量、多品种、反应时间较长的产品生产；缺点是间断的不连续生产，每批反应的产品性能受到操作的影响存在波动。连续釜式反应器虽然连续反应器可以实现连续生产，但是需要较多反应器串联或者并联，然而只适用特殊的反应，对于随着反式时间延长副反应增加或者在全混流状态反应选择性不高的加氢反应。固定床反应器本身存在反应效率低，一次性催化剂装填量大的缺点，同时对于加氢反应不能很好解决移热问题。六氢苯甲酸是一种重要的化工医药中间体，从苯甲酸或苯甲酸钠催化加氢制得。它可用于光固化剂184的合成，同时也是高效的紫外光固化引发剂和非变黄引发剂、硫化橡胶的增溶剂、石油的澄清剂和医药中间体，如用于药物抗孕392和治疗血吸虫新药吡喹酮的合成。此外，苯甲酸加氢合成环己烷甲酸也是SNIA公司甲苯法制备己内酰胺工艺路线(SNIA工艺)的重要步骤。工业上，苯甲酸加氢工艺主要是以Pd/C为催化剂，在165℃左右，1.2-14MPa条件下，釜式反应器中进行，反应过程中主要有羧酸加氢生成醇、羧酸脱羧反应生成CO2和CO等副反应。其中，副产物CO和CO2易强吸附在Pd表面，使催化剂中毒，因此反应过程中通常须用合适的方法，添加适量的助剂，保护主催化剂，反应条件也较苛刻。中国专利文献CN101092349公开了一种添加Ru/C的苯甲酸加氢方法。助剂使用5％左右的Ru/C，用量占Pd/C重量的2～10％，反应温度150～170℃，1.0～6MPa下，经四釜串联反应后，转化率可达99％。使用该方法后，装置不用外排催化剂和助剂，不用经常向系统中加入新鲜的催化剂和助剂，减少了催化剂回收次数，同时提高了Pd/C催化剂的苯甲酸加氢活性，增加装置的加工能力。中国专利文献CN103599795A公开了一种苯甲酸加氢制环己烷甲酸的催化剂及其制备方法和应用，采用固定床反应器，催化剂包含载体、助剂和活性炭组分Pd。载体选用泡沫镍或者活性炭。中国专利文献CN100522919C公开了一种苯甲酸加氢的方法，在Pd/C催化剂和Ru/C助剂的条件下，熔融的苯甲酸与氢气在反应器中进行加氢反应，反应后混合物经过旋液分离和离心分离，含有高浓度催化剂和助剂的浊液循环回反应器，分离出的清液进入蒸发器进一步分离，分离出的催化剂和助剂完全返回反应器系统。中国专利文献CN1224605C公开了苯甲酸加氢方法，将熔融苯甲酸在Pd/C催化剂和镍助剂存在下，与氢气接触反应后，采用旋液、离心和磁分离三级分离过程，将催化剂从混合物中分离并循环回反应器，其中旋液分离后的浊液循环回反应器，清液进入离心分离器，经分离后下部的催化剂循环回反应器，上部清液进行磁分离，分离出镍基助催化剂循环回反应器。中国专利文献CN1195725C公布了一种苯甲酸选择性加氢制六氢苯甲酸的方法，将氢气与液体苯甲酸置于固定床反应器中的加氢催化剂接触，在160～220℃、氢气压力为0.5～4.0MPa、空速0.1～15.0h-1、氢气与苯甲酸摩尔比3～15的条件下进行滴流床反应。催化剂为负载铂的弱酸性氧化铝。中国专利文献CN100352797C公开了一种苯甲酸加氢合成环己基甲酸的方法，苯甲酸在负载型过渡金属铑催化剂的存在下，在无溶剂，超临界二氧化碳及环己基甲酸中，在温和的反应条件下(温度20～80℃、压力1～10MPa)下与氢气接触发生环催化反应。反应后利用环己基甲酸在超临界二氧化碳中的溶解度将其进行萃取，使催化剂与产物分离。综上所述，如今SNIA法生产六氢苯甲酸工业装置在中国已经停产，苯甲酸催化氢化生产六氢苯甲酸的生产存在诸多缺陷，有的需要多釜串联，有的需要复杂的催化剂分离设备，有的需要加氢后精制设备，有的需要超临界条件，采用单一反应器无法满足连续化生产需求，虽然多釜串联可以实现连续生产，但由于反应釜是全混反应，且经过多釜串联造成反应时间过长，使产品得率降低，品质变差。同时由于苯甲酸极易升华，六氢苯甲酸气味恶臭，敞开体系或者中间步骤不能密闭都会造成对身体的伤害和对空气的污染，同时由于苯甲酸氢化反应存在易脱羧，除造成催化剂中毒外，还会造成六氢苯甲酸得率降低，生产成本增加。如果加入有机溶剂进行反应则会造成溶剂的分离和提纯及损耗问题，增加生产成本和操作危险。因此迫切需要设计一种新的连续催化氢化生产工艺及设备，以便克服现有生产工艺和设备的不足。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种催化氢化连续化生产装置，它可以实现自动化控制连续生产，提高效率，不需要后续处理，降低能耗，生产出高质量、高得率的六氢苯甲酸产品。为解决上述技术问题，本专利技术催化氢化连续化生产装置的技术解决方案为：包括通过管道依次连接且密闭的熔融段1、反应釜加氢段2、催化剂自动分离及返回段3、固定床反应器加氢段4；催化剂自动分离及返回段3包括两套并联的催化剂自动分离设备；原料在熔融段1熔融；熔融原料进入反应釜加氢段2，在加氢催化剂的作用下与氢气发生加氢反应，得到加氢后物料；加氢后物料进入催化剂自动分离及返回段3的其中一套催化剂自动分离设备，经过滤得到反应釜加氢后滤液和催化剂残渣，催化剂残渣返回反应釜，反应釜加氢后滤液进入固定床反应器加氢段4，与氢气在固定床催化剂44的催化作用下进行反应，得到氢化产品。所述熔融段1包括第一密闭容器11和第二密闭容器12，两者之间设置有管线14；第二密闭容器12通过原料输送管道连接高压加氢反应釜21；原料输送管道上设置有原料输送泵13；所述反应釜加氢段2包括高压加氢反应釜21，高压加氢反应釜21开设有原料入口24、氢气入口23、催化剂入口22、第一催化剂返回入口27、第二催化剂返回入口25、加氢后物料出口26、气体放空口；所述催化剂自动分离及返回段3包括第一催化剂自动分离设备31、第二催化剂自动分离设备32、中间罐33，第一催化剂自动分离设备31和第二催化剂自动分离设备32组成所述的两套并联的催化剂自动分离设备；第一催化剂自动分离设备31内设置有滤芯；滤芯将第一催化剂自动分离设备31分隔为滤前腔和滤后腔；第一催化剂自动分离设备31的滤前腔通过管线连接高压加氢反应釜21的加氢后物料出口26；第一催化剂自动分离设备31的滤前腔通过第一溶液输出管线连接中间罐33的输出口，第一溶液输出管线上设置有第一溶液输送泵37；第一催化剂自动分离设备31的滤前腔连通第一催化剂接收罐35；第一催化剂接收罐35通过第一催化剂回收管线连接高压加氢反应釜21；第一催化剂回收管线上设置有第一催化剂输送泵39；第一催化剂自动分离设备31的滤后腔通过管线连接中间罐33的输入口；第一催化剂自动分离设备31的滤后腔还连接氮气吹扫管线；第二催化剂自动分离设备32内设置有滤芯；滤芯将第二催化剂自动分离设备32分隔为滤前腔和滤后腔；第二催化剂自动分离设备32的滤前腔通过管线连接高压加氢反应釜21的加氢后物料出口26；第二催化剂自动分离设备32的滤前腔通过第二溶液输出管线连接中间罐33的输出口，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种催化氢化连续化生产装置，其特征在于：包括通过管道依次连接且密闭的熔融段(1)、反应釜加氢段(2)、催化剂自动分离及返回段(3)、固定床反应器加氢段(4)；催化剂自动分离及返回段(3)包括两套并联的催化剂自动分离设备；原料在熔融段(1)熔融；熔融原料进入反应釜加氢段(2)，在加氢催化剂的作用下与氢气发生加氢反应，得到加氢后物料；加氢后物料交替进入催化剂自动分离及返回段(3)的两套催化剂自动分离设备，得到反应釜加氢后滤液和催化剂残渣，催化剂残渣返回反应釜，反应釜加氢后滤液进入固定床反应器加氢段(4)，与氢气在固定床催化剂(44)的催化作用下进行反应，得到氢化产品。

【技术特征摘要】
1.一种催化氢化连续化生产装置，其特征在于：包括通过管道依次连接且密闭的熔融段(1)、反应釜加氢段(2)、催化剂自动分离及返回段(3)、固定床反应器加氢段(4)；催化剂自动分离及返回段(3)包括两套并联的催化剂自动分离设备；原料在熔融段(1)熔融；熔融原料进入反应釜加氢段(2)，在加氢催化剂的作用下与氢气发生加氢反应，得到加氢后物料；加氢后物料交替进入催化剂自动分离及返回段(3)的两套催化剂自动分离设备，得到反应釜加氢后滤液和催化剂残渣，催化剂残渣返回反应釜，反应釜加氢后滤液进入固定床反应器加氢段(4)，与氢气在固定床催化剂(44)的催化作用下进行反应，得到氢化产品。2.根据权利要求1所述的催化氢化连续化生产装置，其特征在于：所述熔融段(1)包括第一密闭容器(11)和第二密闭容器(12)，两者之间设置有管线(14)；第二密闭容器(12)通过原料输送管道连接高压加氢反应釜(21)；原料输送管道上设置有原料输送泵(13)；所述反应釜加氢段(2)包括高压加氢反应釜(21)，高压加氢反应釜(21)开设有原料入口(24)、氢气入口(23)、催化剂入口(22)、第一催化剂返回入口(27)、第二催化剂返回入口(25)、加氢后物料出口(26)；所述催化剂自动分离及返回段(3)包括第一催化剂自动分离设备(31)、第二催化剂自动分离设备(32)、中间罐(33)，第一催化剂自动分离设备(31)和第二催化剂自动分离设备(32)组成所述的两套并联的催化剂自动分离设备；第一催化剂自动分离设备(31)内设置有滤芯；滤芯将第一催化剂自动分离设备(31)分隔为滤前腔和滤后腔；第一催化剂自动分离设备(31)的滤前腔通过管线连接高压加氢反应釜(21)的加氢后物料出口(26)；第一催化剂自动分离设备(31)的滤前腔通过第一溶液输出管线连接中间罐(33)的输出口，第一溶液输出管线上设置有第一溶液输送泵(37)；第一催化剂自动分离设备(31)的滤前腔连通第一催化剂接收罐(35)；第一催化剂接收罐(35)通过第一催化剂回收管线连接高压加氢反应釜(21)；第一催化剂回收管线上设置有第一催化剂输送泵(39)；第一催化剂自动分离设备(31)的滤后腔通过管线连接中间罐(33)的输入口；第二催化剂自动分离设备(32)内设置有滤芯；滤芯将第二催化剂自动分离设备(32)分隔为滤前腔和滤后腔；第二催化剂自动分离设备(32)的滤前腔通过管线连接高压加氢反应釜(21)的加氢后物料出口(26)；第二催化剂自动分离设备(32)的滤前腔通过第二溶液输出管线连接中间罐(33)的输出口，第二溶液输出管线上设置有第二溶液输送泵(36)；第二催化剂自动分离设备(32)的滤前腔连通第二催化剂接收罐(34)；第二催化剂接收罐(34)通过第二催化剂回收管线连接高压加氢反应釜(21)；第二催化剂回收管线上设置有第二催化剂输送泵(38)；第二催化剂自动分离设备(32)的滤后腔通过管线连接中间罐(33)的输入口；第二催化剂自动分离设备(32)的滤后腔还连接氮气吹扫管线；所述固定床反应器加氢段(4)包括固定床反应器(42)、冷凝器(45)、气液分离器(46)，固定床反应器(42)内设有气液分布器(43)；固定床反应器(42)的输入口通过物料输送管线连接中间罐(33)，物料输送管线上设置有物料输送泵(41)；固定床反应器(42)的输出口连接冷凝器(45)的输入口，冷凝器(45)的输出口连接气液分离器(46)；固定床反应器(42)连通氢气输入管线。3.一种催化氢化连续化生产方法，其特征在于，在密闭的连续设备中生产氢化产品，包括以下步骤：步骤S1、熔融步骤：将固体原料加热熔融，然后通过原料输送泵(13)输送至高压加氢反应釜(21)；步骤S2、反应釜加氢步骤：将加氢催化剂和氢气加入到高压加氢反应釜(21)内；在加氢催化剂的作用下，熔融的原料与氢气在高压加氢反应釜(21)内发生加氢反应，得到加氢后物料；加氢后物料经加氢后物料出口(26)进入第一催化剂自动分离设备(31)或第二催化剂自动分离设备(32)；步骤S3、催化剂自动分离及返回步骤：来自高压加氢反应釜(21)的加氢后物料交错进入第一催化剂自动分离设备(31)和第二催化剂自动分离设备(32)；加氢后物...

【专利技术属性】
技术研发人员：国海光，孙兵，王林敏，戴连欣，
申请(专利权)人：上海迅凯新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31