本发明专利技术公开了一种1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲醚的制备方法，以六氟异丙醇和卤代甲烷为原料在碱性催化剂作用下合成1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲醚,所述卤代甲烷具有如下通式：CH3X，X选自Cl、Br或I。本发明专利技术所述制备方法具有原料易得、制备工艺温和和操作简单的优点。制备的1,1,1,3,3,3-六氟异丙基甲醚可作为中间体合成氟甲基-1,1,1,3,3,3-六氟异丙基醚。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚的制备方法。
技术介绍
1，1，1，3，3，3_六氟异丙基甲醚，CAS登记号13171-18-1，分子式C4H4F6O,分子量为182. 06，沸点50. 9°C，相对密度为1. 030 1. 038，折射率为1. 284，饱和蒸汽压(25°C ) 为36. lKPa，低毒性，遇明火可燃，气体导热性较低，化学稳定性较高。它是合成氟甲基-1， 1,1,3,3,3-六氟异丙基醚的关键原料，而氟甲基-1，1，1，3，3，3-六氟异丙基醚俗称七氟醚或七氟烷，它是一种新型吸入式全身麻醉剂，在临床上表现为麻醉和苏醒时间短，对肾脏的毒副作用小，降低脑血管压力、脑代谢、脑耗氧量等优势，同时对呼吸道刺激明显低于其它吸入式麻醉剂，在国际上受到广泛关注，发达国家已经替代先前使用的全身麻醉剂地氟醚、 异氟醚，国内也开始逐步使用七氟醚做吸入式麻醉剂。七氟醚的生产工艺主要是由1，1，1，3，3，3_六氟异丙基甲醚为原料经过氯化和氟化反应制备得到，中国专利CN1699319、CN1733675、CN101058533，美国专利US4874901、 US6100434、US6245949，英国专利GB1250^8等都报道了该工艺路线。1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚的合成路线主要有以下几种(1)美国专利US3346448和英国专利GB1250^8报道了使用硫酸二甲酯在碱的作用下与六氟异丙醇反应，该方法比较方便的合成六氟异丙基甲基醚，但产品收率不高，同时使用巨毒原料，对操作环境和三废处理提出了较高的要求；(2)中国专利CN101544547报道了使用碳酸二甲酯在碱的作用下与六氟异丙醇反应，该方法虽然避免了使用剧毒原料硫酸二甲酯，但操作温度在200°C左右，需要用到不锈钢高压反应釜，操作成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种原料易得，制备工艺温和，操作简单的六氟异丙基甲基醚的合成方法。为达到专利技术目的本专利技术采用的技术方案是一种1，1，1，3，3，3-六氟异丙基甲醚的制备方法，六氟异丙醇和卤代甲烷在碱性催化剂作用下合成1，1，1，3，3，3_六氟异丙基甲醚，所述卤代甲烷具有如下通式(I)CH3X(I)其中X选自Cl、Br或I。反应方程式如下OHOCH3I_L P XJ Y _丨+ HXCF3CHCF33XCF3CHCF3(X=C1, Br, I)在本专利技术中，对催化剂没有特别的要求，一般常用的碱性催化剂均可使用，其中碱性催化剂优选自无机碱、金属氧化物或金属碳酸盐中的一种或几种，无机碱优选自碱金属氢氧化物和/或碱土金属氢氧化物，作为碱金属氢氧化物可以列举出氢氧化钠(NaOH)、 氢氧化钾(KOH)等，作为碱土金属氢氧化物可以列举出氢氧化钙(Ca(OH)2)、氢氧化钡 (Ba(OH)2)等；金属氧化物优选自碱金属氧化物和/或碱土金属氧化物，作为碱金属氧化物可以列举出氧化钠(Na2O)、氧化钾(K2O)等，作为碱土金属氧化物可以列举出氧化钙(CaO)、 氧化镁(MgO)等；金属碳酸盐优选自碱金属碳酸盐和/或碱土金属碳酸盐，作为碱金属碳酸盐可以列举出碳酸钠(Na2CO3),碳酸钾(K2CO3)等，作为碱土金属碳酸盐可以列举出碳酸镁 (MgCO3)、碳酸钙(CaCO3)等。本专利技术对溶剂没有特殊要求，可以在没有溶剂存在下进行反应，也可以在溶剂存在下进行反应，优选在溶剂存在下进行反应。所述溶剂优选自腈类、醚类、酰胺类、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。所述腈类优选为乙腈，所述醚类优选为四氢呋喃， 所述酰胺类优选为N，N- 二甲基甲酰胺或N，N- 二甲基乙酰胺。本专利技术所述反应工艺温和，优选在0°C 100°C温度之间进行，特别优选在30°C 60°C温度之间进行。本专利技术对反应压力没有特别的要求，反应可以是常压或加压下进行，压力的大小主要由反应温度和不同的卤代甲烷原料决定，反应可以根据压力的大小在压力反应釜中进行。本专利技术所述原料六氟异丙醇和卤代甲烷的摩尔配比优选为0. 1 10，进一步优选为0. 5 4。；碱性催化剂与六氟异丙醇的摩尔配比优选为0. 1 2，进一步优选为0. 2 1。；六氟异丙醇和溶剂的摩尔配比优选为0. 2 5。本专利技术所述反应时间一般控制在1 10小时，优选为4 8小时。本专利技术所述1，1，1，3，3，3_六氟异丙基甲醚制备工艺中，先按照配比加入任一一种原料和溶剂，再加入一定配比的催化剂，在搅拌状态下，控制反应温度，然后加入另一种原料，另一种原料的加料速度控制在0. 5小时至1小时之间完成，恒温反应一定时间，反应结束后降温出料，通过简单蒸馏得到粗品和未反应的原料混合物，再将该混合物通过精馏提纯收集产品，精馏后的产品含量大于99.9%，没有反应的原料可以循环使用，溶剂可以重复使用。具体实施例方式下面结合具体实施例来对本专利技术进行进一步说明，但并不将本专利技术局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本专利技术涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。实施例1在0. 25L的压力反应釜中加入原料六氟异丙醇70g，氢氧化钠15g，溶剂乙腈60g， 混合后升温到40°C，在搅拌状态下缓慢加入碘甲烷50g，恒温反应6小时，反应结束后降温， 蒸馏得到产品六氟异丙基甲基醚52. 7g，产品收率82. 3%。实施例2在0. 25L的压力反应釜中加入原料六氟异丙醇70g，氢氧化钾20g，溶剂二甲基亚砜50g，混合后升温到50°C，在搅拌状态下缓慢加入溴甲烷30g，恒温反应6小时，反应结束后蒸馏得到产品六氟异丙基甲基醚43g，产品收率74. 1%。实施例3在0. 25L的压力反应釜中加入原料六氟异丙醇80g，氢氧化钠20g，溶剂N，N- 二甲基甲酰胺60g，混合后升温到60°C，在搅拌状态下缓慢加入氯甲烷40g，恒温反应6小时，反应结束后降温，蒸馏得到产品六氟异丙基甲基醚58. 7g，产品收率67. %。实施例4在0. 25L的压力反应釜中加入原料六氟异丙醇80g，碳酸钠30g，溶剂N，N- 二甲基甲酰胺60g，混合后升温到40°C，在搅拌状态下缓慢加入碘甲烷50g，恒温反应8小时，反应结束后降温，蒸馏得到产品六氟异丙基甲基醚48. lg，产品收率75.2%。实施例5在0. 25L的压力反应釜中加入原料六氟异丙醇80g，氢氧化钠20g，溶剂四氢呋喃 60g,混合后升温到40°C，在搅拌状态下缓慢加入溴甲烷55g，恒温反应6小时，反应结束后降温，蒸馏得到产品六氟异丙基甲基醚65. 2g，产品收率75. 1%。实施例6在0. 25L的压力反应釜中加入原料六氟异丙醇80g，氧化钠20g，溶剂N-甲基吡咯烷酮60g，混合后升温到40°C，在搅拌状态下缓慢加入溴甲烷50g，恒温反应7小时，反应结束后降温，蒸馏得到产品六氟异丙基甲基醚64. 7g，产品收率74.6%。实施例7-9在0. 25L的压力反应釜中加入原料六氟异丙醇80g，氢氧化钠20g，溶剂四氢呋喃 60g,在搅拌状态下缓慢加入溴甲烷55g，恒温反应6小时，改变反应温度进行试验，反应结束后降温，蒸馏得到产品六氟异丙基甲基醚，反应结果列于下表权利要求1.一种1，1，1，3，3，3_六氟异丙基甲醚本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：韩国庆，徐卫国，方小青，李华，
申请(专利权)人：中化蓝天集团有限公司，浙江蓝天环保高科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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