全氟异丙基己酮灭火剂识别检测方法技术

本发明专利技术公开了一种全氟异丙基己酮灭火剂识别检测方法，该方法是采集标准样品和待测样品的近红外光谱，然后通过二者的近红外光谱波数为4065.2cm-1、4670.8cm-1、4790.3cm-1及5280.1cm-1的吸收峰对比，以此初步判定未知样品是否为全氟异丙基己酮灭火剂；然后选取特定的波数范围，建立全氟异丙基己酮灭火剂的检验模型，从而利用建立的模型对待测灭火剂样品进行、准确的识别。本发明专利技术通过化学计量学的分析建模，实现了准确识别未知样品是否为全氟异丙基己酮灭火剂的目的，该方法操作简便、分析迅速、分析成本低。

【技术实现步骤摘要】
全氟异丙基己酮灭火剂识别检测方法
本专利技术涉及消防领域，尤其涉及一种全氟异丙基己酮灭火剂识别检测方法。
技术介绍
多种灭火剂由于其对环境的破坏严重而被联合国保护大气臭氧层的条约限制使用，开发既环保又高效安全的灭火剂成为世界各国面临的问题。现有的灭火剂如七氟丙烷、六氟丙烷在高温下的分解产物都存在一定的腐蚀性和毒性，因此，开发利用新型的灭火剂是非常必要的。全氟异丙基己酮是一种新型的高效、安全、环保的灭火介质。其分子中含有溴元素和不饱和烯烃，在灭火过程中可以切断燃烧链反应；而当其释放到环境中，所存在的双键在光和大气中氢氧自由基的共同作用下，极容易分解，故不会进入臭氧层对其造成破坏，没有温室效应；经毒性和腐蚀性测试结果知，该灭火剂在其灭火浓度范围内，对人体无毒害，对电器设备等无腐蚀性，符合环保的要求。但是，我国目前还没有对全氟异丙基己酮灭火剂快速检测识别方法。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种全氟异丙基己酮灭火剂识别检测方法，旨在填充国内对全氟异丙基己酮灭火剂识别检测方法的空白。为实现上述目的，本专利技术提供的一种全氟异丙基己酮灭火剂识别检测方法，包括以下步骤：步骤一、测定待测样品对波数范围为4050cm-1～5323cm-1的近红外光的吸收光谱、吸收峰的波数及吸光度；步骤二、检测待测样品在波数为4065.2cm-1(±5cm-1)、4670.8cm-1(±5cm-1)、4790.3cm-1(±5cm-1)、5280.1cm-1(±5cm-1)处是否均有吸收峰，如果没有，则判定待测样为非全氟异丙基己酮灭火剂；如果有，则进入下一步继续检测；步骤三、对待测样品的吸收光谱进行二阶求导预处理后，得到待测样品的预处理光谱，并根据该光谱在波数段为4049.8cm-1～4998.6cm-1和5237.7cm-1～5322.6cm-1对应的导数值建立欧氏距离模型、相似系数模型或一致性检验模型；步骤四、将所述欧氏距离模型、相似系数模型或一致性检验模型的计算值与预设的检出限对比，当所述欧氏距离模型及所述相似系数模型计算出的值不小于预设的检出限，则判定待测样品是否全氟异丙基己酮灭火剂，否则判定待测样品为非全氟异丙基己酮灭火剂；当所述一致性检验模型计算出的值小于预设的检出限时，则判定待测样品为全氟异丙基己酮灭火剂，否则判定待测样品为非全氟异丙基己酮灭火剂。优选地，所述欧式距离模型为：其中，i为[1,+∞)内的自然数，xi为步骤三中的波数段中第i个波数对应的导数值，si为步骤三中全氟异丙基己酮在所述波数段中第i个波数对应的导数值；定义xi＝0时对应的欧式距离值取最大值Dmax；定义xi＝si时，对应的欧式距离值取最小值Dmin；将Dmax和Dmin等比线性转化为0～100之间的匹配值，如果计算出来的匹配值不小于检出限95时，则判定待测样品为全氟异丙基己酮灭火剂，否则判定为非全氟异丙基己酮灭火剂。优选地，所述相似系数模型为：其中，R∈[-1,1]，i∈[1,+∞)内的自然数，xi为步骤三中的波数段中第i个波数位置对应的导数值，si为全氟异丙基己酮的原始光谱进行二阶求导预处理后的光谱在所述波数段中第i个波数对应的导数值，为待测样品在所述波数段中的导数值的平均值；为全氟异丙基己酮的原始光谱进行二阶求导预处理后的光谱在所述波数段中的导数值的平均值；当R∈[-1,0]时，表示待测样品与全氟异丙基己酮的近红外光谱相似度为0％，当当R∈(0,1]时，表示待测样品与全氟异丙基己酮的近红外光谱相似度为R0∈(0％～100％]之间对应的百分比，当R0不小于检出限95％时，则判定待测样品为全氟异丙基己酮灭火剂，否则判定为非全氟异丙基己酮灭火剂。优选地，所述一致性检验模型为：其中，i∈[1,+∞)内的自然数，xi为步骤三中的所述波数段中第i个波数位置对应的导数值，全氟异丙基己酮在所述波数段中的第i个波数位置多次测定的导数值平均值为标准偏差为σ；当CIi小于检出限3时，则判定待测样品为全氟异丙基己酮灭火剂，否则判定为非全氟异丙基己酮灭火剂。优选地，该方法在步骤一之前还包括步骤四：测定全氟异丙基己酮的标准样品对波数范围为4050cm-1～5323cm-1的近红外光的吸收光谱和吸收峰的波数；优选地，所述全氟异丙基己酮的标准样品纯度大于99％。优选地，在对待测样品的吸收光谱进行二阶求导预处理包括：对待测样品的原始光谱进行标准正态变量变换和五点平滑、五点差分宽度的二阶求导。优选地，对全氟异丙基己酮的标准样品或待测样品的近红外光谱的采集是在恒温条件下将待测样品以液态存储于石英玻璃管中，将石英玻璃管放置于近红外设备的透射附件上进行光谱采集的。优选地，对同一个全氟异丙基己酮的标准样品或同一个待测样品的近红外光谱的采集至少重复三次，且每次连续采集五张光谱，其中，全氟异丙基己酮的标准样品的所有光谱经过平均化后转化成一条光谱，该光谱代表全氟异丙基己酮的标准样品的光谱；待测样品的所有光谱经过平均化后转化成一条光谱，该光谱代表待测样本的光谱。本专利技术通过化学计量学的分析建模，通过设定检出限，达到了准确识别未知样品是否为全氟异丙基己酮灭火剂的目的。附图说明图1为全氟异丙基己酮的近红外原始光谱图。图2为全氟异丙基己酮的近红外预处理光谱图；图3为未知样品X3的近红外原始光谱图；图4为未知样品X3的近红外预处理光谱图；图5为未知样品X6的近红外原始光谱图；图6为未知样品X6的近红外预处理光谱图。本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。具体实施方式应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术提供一种全氟异丙基己酮灭火剂识别检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、测定待测样品对波数范围为4050cm-1～5323cm-1的近红外光的吸收光谱和吸收峰的波数；步骤二、检测待测样品在波数为4065.2cm-1(±5cm-1)、4670.8cm-1(±5cm-1)、4790.3cm-1(±5cm-1)、5280.1cm-1(±5cm-1)处是否均有明显的吸收峰，如果没有，则判定待测样为非全氟异丙基己酮灭火剂；如果有，则进入下一步继续检测；步骤三、对待测样品的吸收光谱进行二阶求导预处理后，得到待测样品的预处理光谱，并根据该光谱在波数段为4061.3cm-1～4636.1cm-1对应的导数值建立欧氏距离模型、相似系数模型或一致性检验模型；步骤四、将所述欧氏距离模型、相似系数模型或一致性检验模型的计算值与预设的检出限对比，以此判别待测样品是否为全氟异丙基己酮灭火剂。具体的，由于要将待测样品与全氟异丙基己酮标准样品的光谱图进行对比，因此在步骤一之前还需要测定全氟异丙基己酮的标准样品对波数范围为4050cm-1～5323cm-1的近红外光的吸收光谱和吸收峰的波数；当然，测定全氟异丙基己酮的标准样品的光谱图可以当场测定，也可以是先前测定记录的。标准样品的近红外光谱采集是在恒温恒湿条件下，通过近红外专用石英玻璃管，采集纯度大于99.0％的全氟异丙基己酮灭火剂，将石英玻璃管放置在近红外设备的透射附件上进行光谱的采集，对于同一个标准样品重复至少三次进行光谱采集，每次连续采集五张光谱，光谱经过平均化后转化成一条光谱代表标准样品；待测样品的近红外光本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种全氟异丙基己酮灭火剂识别检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、测定待测样品对波数范围为4050cm‑1～5323cm‑1的近红外光的吸收光谱、吸收峰的波数及吸光度；步骤二、检测待测样品在波数为4065.2cm‑1(±5cm‑1)、4670.8cm‑1(±5cm‑1)、4790.3cm‑1(±5cm‑1)、5280.1cm‑1(±5cm‑1)处是否均有吸收峰，如果没有，则判定待测样为非全氟异丙基己酮灭火剂；如果有，则进入下一步继续检测；步骤三、对待测样品的吸收光谱进行二阶求导预处理后，得到待测样品的预处理光谱，并根据该光谱在波数段为4049.8cm‑1～4998.6cm‑1和5237.7cm‑1～5322.6cm‑1对应的导数值建立欧氏距离模型、相似系数模型或一致性检验模型；步骤四、将所述欧氏距离模型、相似系数模型或一致性检验模型的计算值与预设的检出限对比，当所述欧氏距离模型及所述相似系数模型计算出的值不小于预设的检出限，则判定待测样品是否全氟异丙基己酮灭火剂，否则判定待测样品为非全氟异丙基己酮灭火剂；当所述一致性检验模型计算出的值小于预设的检出限时，则判定待测样品为全氟异丙基己酮灭火剂，否则判定待测样品为非全氟异丙基己酮灭火剂。...

【技术特征摘要】
1.一种全氟异丙基己酮灭火剂识别检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、测定待测样品对波数范围为4050cm-1～5323cm-1的近红外光的吸收光谱、吸收峰的波数及吸光度；步骤二、检测待测样品在波数为4065.2cm-1±5cm-1、4670.8cm-1±5cm-1、4790.3cm-1±5cm-1、5280.1cm-1±5cm-1处是否均有吸收峰，如果没有，则判定待测样为非全氟异丙基己酮灭火剂；如果有，则进入下一步继续检测；步骤三、对待测样品的吸收光谱进行二阶求导预处理后，得到待测样品的预处理光谱，并根据该光谱在波数段为4049.8cm-1～4998.6cm-1和5237.7cm-1～5322.6cm-1对应的导数值建立欧氏距离模型：其中，i为[1,+∞)内的自然数，xi为待测样品中的所述波数段中第i个波数对应的导数值，si为全氟异丙基己酮的标准样品在所述波数段中第i个波数对应的导数值；D为欧式距离值；定义xi＝0时对应的欧式距离值取最大值Dmax＝0.6223；定义xi＝si时，对应的欧式距离值取最小值Dmin＝0；将欧式距离值按照如下公式转换成0～100之间的匹配值：y＝-160.694x+100；其中，x为欧式距离值，y为匹配值；步骤四、将计算出来的匹配值与预设的检出限对比，如果计算出来的匹配值不小于检出限95时，则判定待测样品为全...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛岗，宋文琦，许春元，贾静，陈景坤，韩杨，
申请(专利权)人：深圳因特安全技术有限公司，公安部天津消防研究所，
类型：发明
国别省市：广东;44