一种乳液型增稠剂的制备方法技术

技术编号:7253361 阅读:326 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种乳液型增稠剂的制备方法,它包括如下步骤:将甲基丙烯酸与(甲基)丙烯酸酯混匀备用,将乳化剂(A)、缔合单体和去离子水溶解均匀,加入备用的原料,制成反应液A;用引发剂与水,制成反应液B和反应液C;向反应容器中加入去离子水、乳化剂(B)和引发剂,并升温至80~90℃,向反应容器中滴加反应液A及反应液B;完毕后,保温;滴加反应液C,完毕后降温;出料即可。本发明专利技术所述的一种乳液型增稠剂的制备方法制备的增稠剂,由于采用十八醇聚氧乙烯甲基丙烯酸酯或三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯为缔合单体,保证了共聚物结构的均一性,同时通过选择合适的温度与引发剂,从而使所得的增稠剂具有良好的增稠及稳定效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属精细化工领域,尤其涉及。
技术介绍
由于环保问题的日益加剧,人们的环保意识也日益增强,纺织、皮革、包装、涂料、 油墨等行业所需要的助剂越来越水性化。而在水性体系中大都需要去离子水性增稠剂来增稠,目前市场上增稠剂的品种较多,有无机增稠剂如膨润土、凹凸棒土等、天然有机增稠剂如改性淀粉、改性纤维素等、有机合成增稠剂如丙烯酸酯乳液型增稠剂、聚氨酯增稠剂等, 其中,乳液型增稠剂因其使用简单、增稠效果较好、性能稳定、价格经济,在去离子水性体系的增稠中应用非常广泛。本专利技术研究开发一种新型乳液型增稠剂产品,也为水性助剂类产品提供新型的增稠剂品种。
技术实现思路
本专利技术正是为了克服上述不足,所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、易于实现,性能优异的新型增稠剂的制备方法。为解决上述技术问题,本专利技术所采用的技术方案如下 ,其特征在于它包括如下步骤(1)、原料的预乳化将230 282重量份甲基丙烯酸与278 320重量份(甲基)丙烯酸酯加入容器(A)中混合均勻备用,将一定量的乳化剂(A)、40 100重量份缔合单体和 542 660重量份去离子水加入容器(B)中溶解均勻,加入容器(A)中备用的混合原料,制成反应液A ;(2)、引发剂溶液的配制用0.1 1重量份引发剂与25 125重量份水,制成反应液B ;(3)、后处理液的配制用0.1 1重量份引发剂与25 125重量份水,制成反应液C ;(4)、向反应容器中加入595 700重量份去离子水,边搅拌边依次加入一定量的乳化剂(B)和0. 1 0.6重量份引发剂,并升温至80 90°C,5 10分钟后向反应容器中同时勻速滴加反应液A及反应液B,滴加时间为2. 5-3小时;(5)、滴加完毕后,保温10 60分钟;(6)、滴加反应液C,加入完毕后降温至40°C以下;(7)、检测,合格后出料即可;其中,所述的缔合单体为十八醇聚氧乙烯甲基丙烯酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯中的一种或其混合物。所述的(甲基)丙烯酸酯为(甲基)丙烯酸乙酯和(甲基)丙烯酸异辛酯中的一种或几种。所述乳化剂(A)的使用量为缔合单体的观% 70%,优选为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯硫酸氨盐乳化剂中的一种或几种。所述乳化剂(B)的使用量为缔合单体的12% 30%,优选为十二烷基苯璜酸钠。所述步骤(1)中将乳化剂(A)、缔合单体和去离子水加入容器(B)中溶解均勻后, 边搅拌边加入容器(A)中备用的混合原料,滴加时间为8 12分钟,加入完毕后以80 120rpm的速度搅拌0. 5 1小时。所述的弓I发剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾。所述步骤(2)中反应液B的制备方法和步骤(3)中反应液C均为将引发剂溶于水中,在磁力搅拌器上以250 300rpm的速度搅拌0. 5 1小时。所述步骤(7)中检测的合格指标为外观为白色乳液,固含量为30士 1%,PH=3 5。有益效果本专利技术所述的制备的增稠剂,由于采用十八醇聚氧乙烯甲基丙烯酸酯或三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯为缔合单体,保证了共聚物结构的均一性,同时通过选择合适的温度与引发剂,从而使所得的增稠剂具有良好的增稠及稳定效果;本增稠剂为新型水性增稠剂,具有环保、安全、性能优异等特点,该产品为公司自主研发产品,其不仅完善了国内增稠剂产品的种类,且具有良好的经济效益及市场前景;本专利技术的制造工艺简单,易于实现。具体实施例方式使用原料烷基酚聚氧乙烯醚EP-100、EP-110、C0-897,购于Rhodia (罗地亚(中国)投资有限公司)脂肪醇聚氧乙烯硫酸氨盐乳化剂C0-436,购于Iihodia 十八醇聚氧乙烯甲基丙烯酸酯BEM,购于Iihodia 三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯SEM-25,购于Iihodia 其它原料均可购于市面。实施例1 原料配方甲基丙烯酸230g、丙烯酸乙酯250g、丙烯酸异辛酯30g、去离子水 542g+50 g +25 g +595g、过硫酸铵0. 2g +0. lg+0. lg、EP_100 :16g、C0_436 :10g、C0_897 4g、BEM :20g、SEM-25 :80g、DS-IO : 12g ;,它包括如下步骤(1)、原料的预乳化将230g甲基丙烯酸、250g丙烯酸乙酯、30g丙烯酸异辛酯加入 500ml 容量瓶中混合均勻备用,将 16g EP-IOOUOg C0_436、4g C0_897、20g BEM、80g SEM-25和M2g去离子水加入2000ml4 口烧瓶中溶解均勻,边搅拌边加入容量瓶中备用的混合原料,且在8 12分钟内加完,加入完毕后以IOOrpm的速度搅拌0. 5小时,制成反应液 A,然后分批加入恒压滴液漏斗中备用;(2)、引发剂溶液的配制将0.2g过硫酸铵溶于50g去离子水中在磁力搅拌器上以 250rpm的速度搅拌0. 8小时,制成反应液B,然后分批加入恒压滴液漏斗中备用;(3)、后处理液的配制将0.Ig过硫酸铵溶于25g去离子水中在磁力搅拌器上以 250rpm的速度搅拌0. 5小时,制成反应液C,然后分批加入恒压滴液漏斗中备用;(4)、向2000ml4 口烧瓶中加入595g去离子水,边搅拌边依次加入12g DS_10、0. Ig过硫酸铵,并升温至85°C,5 10分钟后向反应容器中同时勻速滴加反应液A及反应液B,且在2. 5-3小时内滴加完毕;(5)、滴加完毕后,保温10分钟;(6)、滴加反应液C,加入完毕后降温至40°C;(7)、检测,外观为白色乳液,固含量为30%,PH=4;合格,出料即得所述的增稠剂。实施例2:原料配方甲基丙烯酸250g、甲基丙烯酸乙酯285g、丙烯酸异辛酯30g、去离子水600g+100 g +50 g +650 g、过硫酸铵0. 5g +0. 2g+0. 2g、EP-110 :16g、C0-436 :10g、 CO-897 :2g、BEM :40g、DS-IO : 12g ;,它包括如下步骤(1)原料的预乳化将250g甲基丙烯酸、285g甲基丙烯酸乙酯、30g丙烯酸异辛酯加入 500ml 容量瓶中混合均勻备用,将 16g EP-IOOUOg C0_436、2g C0_897、40g BEM、和 600g 去离子水加入2000ml4 口烧瓶中溶解均勻,边搅拌边加入容量瓶中备用的混合原料,且在8 12分钟内加完,加入完毕后以SOrpm的速度搅拌1小时,制成反应液A,然后分批加入恒压滴液漏斗中备用;(2)、引发剂溶液的配制将0.5g过硫酸铵溶于IOOg去离子水中在磁力搅拌器上以 250rpm的速度搅拌0. 5小时,制成反应液B,然后分批加入恒压滴液漏斗中备用;(3)、后处理液的配制将0.2g过硫酸铵溶于50g去离子水中在磁力搅拌器上以 300rpm的速度搅拌0. 8小时,制成反应液C,然后分批加入恒压滴液漏斗中备用;(4)、向2000ml4 口烧瓶中加入650g去离子水,边搅拌边依次加入12g DS_10、0. 2g过硫酸铵,并升温至85°C,5 10分钟后向反应容器中同时勻速滴加反应液A及反应液B,且在2. 5-3小时内滴加完毕;(5)、滴加完毕后,保温30分钟;(6)、滴加反应液C,加入完毕后降温至20°C;(7)、检测,外观为白色乳液,固本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李维格张春福
申请(专利权)人:苏州博纳化学科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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