一种反相乳液合成耐电解质增稠剂的方法技术

本发明专利技术涉及一种以反相乳液合成耐电解质增稠剂的方法。其具体步骤为：将水溶性单体丙烯酰胺和交联剂加入到中和的水溶性不饱和羧酸中，形成水相；将疏水功能单体，乳化剂，加入到溶剂中形成油相；将水相和油相混合乳化，形成油包水型乳液，加入引发剂加热引发聚合反应后，减压蒸馏，加入转相剂，得到产物。本发明专利技术合成的新型增稠剂的增稠效果好，３％白浆粘度可达１０６０００ｍｐ．ｓ，抗电解质能力强，粘度保留率最高可达４５．３％。工艺过程简单，整个反应过程稳定易于控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种合成耐电解质增稠剂的方法，尤其涉及一种以水溶性不饱和 羧酸，丙烯酰胺，交联剂，水，含有长碳链的疏水单体等为主要原料以反相乳液 合成耐电解质增稠剂的方法。
技术介绍
阴离子型聚丙烯酸类增稠剂已广泛于纺织印花浆，涂料，石油工业，水处理 等领域。主要的合成方法有传统乳液聚合，无皂聚合和反相乳液聚合。其中传统 乳液聚合和无皂聚合产品的存在固含量低，增稠效果差缺点。另外，由于同离子 效应，也使得此类增稠剂的抗电解质能力较差。根据肖春方在《聚丙烯酸型合成增稠剂LG2301的研制及其在涂料印花中应用》中报道，我们可以看出在没 有加入疏水单体的情况下，增稠剂的抗电解质性能很差，体系粘度随着电解质的 加入迅速下降。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有此类增稠剂增稠效果不理想，抗电解质较差的 缺陷而提供。本专利技术的技术方案为 ，其具体步 骤为将水溶性单体丙烯酰胺和交联剂加入到中和的水溶性不饱和羧酸中，形成 水相；将疏水功能单体，乳化剂，加入到溶剂中形成油相；将水相和油相混合乳 化，形成油包水型乳液，加入引发剂加热引发聚合反应后，减压蒸馏，加入转相 剂，得到耐电解质增稠剂。上述的中和的水溶性不饱和羧酸是用NaOH水溶液中和水溶性不饱和羧酸， 控制中和度为70%-90%。优选用质量百分浓度为20%-30%的NaOH水溶液，中 和过程用15-3(TC水域冷却。优选所述的交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺或羟甲基丙烯酰胺，其用量为 水溶性不饱和羧酸和丙烯酰胺质量总和的0.1%-0.3%;所述的水溶性不饱和羧酸 为丙烯酸或甲基丙烯酸；所述的丙烯酰胺占水溶性不饱和羧酸的质量分数为5%-30%。优选所述的疏水功能单体为乙烯基烷基醚，其化学式为ch^c:h—o—enh2n+1 ，其中n为10_18，其用量为水溶性不饱和羧酸和丙烯酰胺质量总和的1%-5%;所述的乳化剂为hlb值在4.3-7之间的乳化剂，优选山 梨糖醇酐油酸酯span80或失水山梨醇单硬脂酸酯Span 60，其用量为水溶性不 饱和羧酸和丙烯酰胺质量总和的5%-25%。；所述的溶剂为由煤油、液体石蜡或 二甲苯。优选油相与水相的体积比为1-2:1。优选所述的引发剂为过硫酸铵，或者是过硫酸铵和亚硫酸氢钠的混合物，其 用量为水溶性不饱和羧酸和丙烯酰胺质量总和的0.2%-0.7%。其中过硫酸铵和亚 硫酸氢钠的混合物中过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为0.3-1: 1。所述的转相剂为hlb值大于10的乳化剂，优选壬基酚聚氧乙烯醚tx-io、 脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-20或脂肪醇聚氧乙烯醚AE0-15，其用量为水溶性不饱 和羧酸和丙烯酰胺质量总和的10%-20%。优选所述的水相和油相混合乳化时间为5-15min;所述的聚合反应时加热温 度为50。C-8(TC，反应时间为3-5h。通过上述方法制得的本专利技术产品可通过下面的测试方法检测产品的各种性能。1. 白浆粘度和流变性能测试采用NDJ-5S数显粘度计，用4号转子测试一定增稠剂含量的白浆浓度。 粘度指数是转速分别是6， 60r/min时测得白浆粘度的比值。此值越小表 示流体粘度随剪切应力变大而减小的程度越显著，假塑性越好。2. 耐电解质性能的测试 2.1粘度保留率测试配3。/。的白浆300g，加入0.15gNaCl，测试加盐前后的粘度，粘度保留率为n=iu/iu 2.2配6%的白浆，加入15%的NaCl水溶液，测试加盐后的粘度，直到粘度降到100mpa以下，记录盐水的总克数。 有益效果本专利技术合成的新型增稠剂的增稠效果好，3%白浆粘度可达106000mp.s,抗电解质能力强，粘度保留率最高可达45.3%。工艺过程简单，整个反应过程稳 定易于控制。具体实施例方式实施例一水相丙烯酸80g， 26%NaOH水溶液100g，丙烯酰胺12g， N,N'-亚甲基双 丙烯酰胺0.15g，去离子水4.5g。油相煤油120g， span-80: 12g，乙烯基烷基醚(n=18): 5g。 引发剂过硫酸铵0.12g，亚硫酸氢钠0.24g按上述比例配好的水相加入油相中，乳化15min，加入引发剂，并将乳液转 移至四口烧瓶中。升温至55'C引发聚合。反应4h。加入14gTX-10.即可得到产 物。测试性能6%白浆粘度106000 mpa.s，粘度指数为12%，粘度保留率为 24.2%， 6。/。白浆加盐总克数为46g。 实施例二水相甲基丙烯酸80g， 30%NaOH水溶液100g，丙烯酰胺13g， N,N'-亚甲 基双丙烯酰胺0.18g，去离子水4.5g。油相液体石蜡60g， 二甲苯60g， span-60: 12g，乙烯基垸基醚(n=18):4g。引发剂过硫酸铵0.12g，亚硫酸氢钠0.24g按上述比例配好的水相加入油相中，乳化15min，加入引发剂，并将乳液转 移至四口烧瓶中。升温至6(TC引发聚合。反应4h。加入10gAEO-20.即可得到产 物。测试性能6%白浆粘度96500mpa，s，粘度指数为32.2%，粘度保留率为 35.8%， 6%白浆加盐总克数为53g。 实施例三水相丙烯酸80g， 27%NaOH水溶液100g，丙烯酰胺12g， N,N'-亚甲基双 丙烯酰胺0.15g，去离子水4.5g。油相煤油120g， span-80: 13g，乙烯基烷基醚(n=18): 2g。 引发剂过硫酸铵0.12g，亚硫酸氢钠0.24g按上述比例配好的水相加入油相中，乳化15min，加入引发剂，并将乳液转 移至四口烧瓶中。升温至70'C引发聚合。反应5h。加入14gAEO-15.即可得到产物。测试性能:6y。白浆粘度:88700mpa.s，粘度指数为15%，粘度保留率为45.3%， 6%白浆加盐总克数为82g。 实施例四水相甲基丙烯酸80g， 20%NaOH水溶液100g，丙烯酰胺4g， N,N'-亚甲 基双丙烯酰胺0.25g，去离子水4.5g。油相煤油120g， span-80: 21g，乙烯基烷基醚(n=10): 4g。 引发剂过硫酸铵0.08g，亚硫酸氢钠0.24g按上述比例配好的水相加入油相中，乳化15min，加入引发剂，并将乳液转 移至四口烧瓶中。升温至65'C引发聚合，反应4h。加入17gTX-10.即可得到产物。测试性能6%白桨粘度85400mpa.s，粘度指数为16.7%，粘度保留率为 12.5%， 6。/。白浆加盐总克数为40g。 实施例五水相丙烯酸80g， 28%NaOH水溶液100g，丙烯酰胺24g， N,N'-亚甲基双 丙烯酰胺0.14g，去离子水4.5g。油相煤油70g， span-80: 5.2g，乙烯基烷基醚(n=14): 3g。 引发剂过硫酸铵0.35g按上述比例配好的水相加入油相中，乳化15min，加入引发剂，并将乳液转 移至四口烧瓶中。升温至65'C引发聚合，反应5h。加入lOgTX-lO.即可得到产 物。测试性能6%白浆粘度88900mpa.s，粘度指数为14.3%，粘度保留率为 12.8%， 6%白浆加盐总克数为32g。 实施例六水相丙烯酸80g， 26%NaOH水溶液100g，丙烯酰胺12.8g，羟甲基丙烯 酰胺0.18g，去离子水4.5g。油相煤油90g， span-80: 12g，乙烯基垸基醚(n=1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种反相乳液合成耐电解质增稠剂的方法，其具体步骤为：将水溶性单体丙烯酰胺和交联剂加入到中和的水溶性不饱和羧酸中，形成水相；将疏水功能单体，乳化剂，加入到溶剂中形成油相；将水相和油相混合乳化，形成油包水型乳液，加入引发剂加热引发聚合反应后，减压蒸馏，再加入转相剂，得到耐电解质增稠剂。

【技术特征摘要】
1.一种反相乳液合成耐电解质增稠剂的方法，其具体步骤为将水溶性单体丙烯酰胺和交联剂加入到中和的水溶性不饱和羧酸中，形成水相；将疏水功能单体，乳化剂，加入到溶剂中形成油相；将水相和油相混合乳化，形成油包水型乳液，加入引发剂加热引发聚合反应后，减压蒸馏，再加入转相剂，得到耐电解质增稠剂。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的中和的水溶性不饱和羧酸是 用质量百分浓度为20%-30%的NaOH水溶液中和水溶性不饱和羧酸，控制中 和度为70%-卯％。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯 酰胺或羟甲基丙烯酰胺，其用量为水溶性不饱和羧酸和丙烯酰胺质量总和的 0.1%-0.3%;所述的水溶性不饱和羧酸为丙烯酸或甲基丙烯酸；所述的丙烯酰 胺占水溶性不饱和羧酸的质量分数为5%-30%。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的疏水功能单体为乙烯基烷基 醚，其化学式为eHfCH—0—CnH2n+1，其中n为10-18，其用量为水溶性不饱和羧酸和丙烯酰胺质量总和的1%-...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈洪龄，宋子云，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]