一种高安全可靠的晶体生长安瓿制造技术

本实用新型专利技术提供了一种高安全可靠的晶体生长安瓿，是一个石英双层结构坩埚，内层的试料安瓿为供顺序封存单晶籽晶、溶剂、多晶锭和石英塞的料管真空密封而成，其下端烧接一短石英棒后再烧接一带小孔的喇叭口，试料安瓿的另一端与引导管烧接，然后将其烧接在带封底圆泡的石英外套内真空封接成带真空夹层的双层晶体生长安瓿。特别适用于经受十分恶劣的力学环境和不允许污染环境的空间微重力环境下的晶体生长。（*该技术在2008年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及晶体生长及其所用的装置领域，是一种既能满足晶体生长要求又有较高力学强度的密封坩埚结构，特别是能经得住严厉的力学环境随机和正弦振动的晶体生长安瓿。晶体生长一般都是在坩埚中进行的，生长蒸汽压较高的高纯化合物半导体光电晶体一般都要用密闭坩埚，这一密封坩埚就称之为晶体生长用安瓿。它有两个基本作用，即首先是包容待生长晶体的试料并避免氧化和受到环境污染，其次是引晶作用，在安瓿的尖端处首先生长出一个单晶体，其余的试料继续在这一单晶的晶向基础上成长为一大晶体。空间微重力环境下生长晶体是待生长晶体的生长安瓿装在空间晶体生长炉进行的，由运载火箭将作为空间飞行器载荷的晶体生长炉同空间飞行器一起发射携带到空间某一飞行轨道，经一定时间飞行后，其间晶体生长炉工作，待生长试料在晶体生长安瓿内经历空间微重力条件下的晶体生长，回收舱再返回到地面回收。发射和回收期间，经历十分恶劣的力学环境，例如幅度为数倍重力加速度的冲击和随机、正弦振动。因此区别于地面晶体生长用安瓿要求的首先是生长安瓿要有足够的力学强度，即有足够的安全可靠性，经得住力学环境的震动和冲击的考验而完整无损，安全可靠是第一位的。其次，空间晶体生长过程中晶体生长炉将加热和冷却试料，特别是蒸汽压较大、热膨胀系数较大的材料，极易导致试料安瓿破裂而使试料蒸汽散发而污染宇航员工作舱。因此还要求试料安瓿一旦破裂后亦不致于渗漏而散发出有害蒸汽。本技术的目的在于提供一种可供空间微重力条件下安全可靠地用于移动加热器法(THM)生长半导体合金晶体的高安全可靠的晶体生长安瓿结构。本技术的目的通过如下技术方案实现的。本高安全可靠的晶体生长安瓿是一个全石英双层结构的坩埚，它由试料安瓿，外套和引导管构成，所说的试料安瓿为由下而上顺序组装单晶籽晶体、溶剂、多晶锭、石英塞等在料管内真空密封而成，石英塞和料管都由光纤级全透明二步法石英管组成，料管选用内径有一定锥度，如1/100的石英管，试料安瓿的下端封头部分烧结成小于60°的锥度；并烧接一短石英棒，该石英棒选用直径小于10mm的石英制作；在该试料安瓿的短石英棒上烧接一段短小的石英管并烧成带一小孔的喇叭口，该试料安瓿的另一端与引导管烧接；然后，带喇叭口的和引导管的试料安瓿烧接在带圆泡的石英外套内，然后再抽真空封结，形成整体的带真空夹层的双层晶体生长安瓿。具体操作时，首先将籽晶和多晶锭块加工成一定尺寸和形状，同一端密封有适当锥度的、选用作晶体生长坩埚用的石英料管内径磨合，然后将化学清洗处理干净的籽晶、溶剂和多晶锭块依次组装进清洗干净的这一石英料管内，接到高真空系统上抽真空并充入适当气压的惰性气体，用煤-氧或氢-氧焰烧烤夹于籽晶和多晶锭块之间的溶剂，使其熔化而将籽晶和多晶锭块接牢，然后在石英塞的适当长度处真空密封石英管构成完整的试料安瓿。试料安瓿的真空封接端同引导管对接，外套用石英管一端封成圆底。试料安瓿的石英棒上烧接一段石英管并扩展成喇叭口形，并在喇叭上烧出一个小孔，其喇叭口外圆正配外套封底内径。喇叭口外圆同外套封底内圆烧结，外套封底圆泡45°处开一小孔，并在该孔上烧接一根抽真空用细石英管，且在齐外套圆底处烧拉成缩颈。引导管待同外套封接处一圈烧成稍鼓以同外套内径相配。抽真空用的细石英管接抽真空用石英-玻璃过渡接头的石英端，细真空抽管上烧拉一缩颈。过渡接头玻璃端接到真空系统上，进行对夹层内抽真空排气，在抽空管缩颈处真空密封。齐外套圆底处拉去细真空抽管，稍内压封头节子，退火，就此构成完整的晶体生长安瓿。外套磨外圆配空间晶体生长炉的料舱、调整引导管以同外套同心，控制安瓿总长度为一适当数值。引导管开口端胶接长晶用金属夹头。到此为止安瓿制作完成，可经安瓿外形及几尺寸、力学试验如加速度、正弦、随机震动、冲击等检验。以下结合附图对本技术附图说明如下图1为本技术的结构剖示图。图2为本技术的试料安瓿剖示图。图3为本技术的试料安瓿的尖端接上石英棒并烧出一个喇叭口，而真空密封端接上石英引导管后的剖示图。图4为本技术的石英管外套的剖示图。以下结合附图对本技术作详细阐述，参见附图的图1至图4，可供空间微重力条件下安全可靠地用移动加热器法(THM)生长半导体合金晶体的安瓿结构主要由多晶锭1，溶剂2，单晶籽晶体3，石英塞4，料管5，石英棒6，引导管7，外套8，带小孔的喇叭口9和圆泡10组成。多晶锭1、溶剂2和单晶籽晶3同石英塞4真空密封在石英料管5内构成完整的试料安瓿。试料安瓿尖端的石英棒6上接一段石英管并烧成带一个小孔的喇叭口9，而其真空密封端同引导管道7烧接。然后将它置于一端自然封口的外套8烧接，最后在外套封底圆泡上烧出一个抽气排气口真空密封形成一个完整的晶体生长安瓿，在引导管上胶接上晶体生长专用夹头即可用来进行晶体生长。所说的多晶锭1和单晶籽晶3，一般就是晶体材料，例如II VI族化合物的Cd基化合物CdTe，CdZnTe，也可以是IIIV族化合物的InSb，GaSb，GaSb。籽晶的晶体取向即为有待生长晶体的方向，一般为特定的或等不等，先手工同用作坩埚的石英管的内径配磨，然后进行化学清洗处理，待干燥后备用。所说的溶剂2，一般选用对待生长材料溶解度较高的低熔点低蒸汽压的高纯金属元素，例如铟(In)、锡(Sn)、碲(Te)等，这里选用也是被生长晶体的主元素之一碲(Te)，它对CdTe和CdZnTe的溶解度随温度的增大而增大。取用外形条块状的料，取用量等于R2Lρ，其中R为试料安瓿石英管的内径数(cm)，L为设定熔区高度(cm)，一般取环形加热器的高度值时可得稳定的熔区，ρ为溶剂碲(Te)的密度(6.85克/厘米3)。所说的石英塞4和料管5都是由高纯光纤级全透明二步法石英管组成，料管选用内径有一锥度，如1/100的石英管，安瓿的封头部分烧结成小于60°的锥度。化学清洗处理干净的籽晶、溶剂和多晶锭块依次组装进清洗干净的石英料管内，接到高真空系统上抽真空并充入适当气压的惰性气体，用煤气-氧气或氢-氧焰烧烤夹于籽晶和多晶锭块之间的溶剂2，使其熔化而将籽晶和多晶锭块焊牢，然后在石英塞的适当长度处真空密封石英管构成完整的试料安瓿。所说的石英棒6选用直径小于10mm的透明石英棒，可在构成完整的试料安瓿后同安瓿的封头部分烧结成一体。一般在装料之前先同安瓿的封头部分烧结成一体，然后清洗料管装料真空密封构成如图2所示的完整的试料生长安瓿。所说的引导管7由厚壁的透明石英管组成，由于它同长晶用专用夹头胶结成一体，将来装进晶体生长炉起到提拉、移位的引导作用而得名。它的外径小于石英外套的内径，为便于同外套烧接时不致于出现过分的偏心，选定较大的厚度。所说的外套8由透明石英管组成，要求在所要求的长度内外径均匀，一端封底，其圆泡弧度基本等于管子的外径。所说的喇叭口9由石英棒6上接一小段石英管然后烧制成喇叭形而成，在喇叭上烧出一个小孔以便在抽真空时通气和烧出厚度均匀强度结实的圆泡10时吹气之用，其喇叭口的外径正等于外套封底端的内径以便烧接在一起。所说的圆泡10是在将带喇叭口9和引导管7的试料安瓿整体置于石英外套8内、喇叭口同外套封底烧结在一起后通过喇叭口上的小孔吹气重新吹制成厚度均匀强度结实的圆泡而成型的。本技术有如下有益效果1.全石英化结构，有一系本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高安全可靠的晶体生长安瓿，是一个全石英双层结构的坩埚，它由试料安瓿、外套和引导管构成，其特征在于：ａ所说的试料安瓿为供由下而上顺序封存单晶籽晶３，溶剂２，多晶锭１，石英塞４的料管５真空密封而成，石英塞４和试料安瓿５都是由高纯光纤级全 透明二步法石英管组成，料管５选用内径有一锥度的石英管，试料安瓿的下端封头部分烧结成小于６０°的锥度，其下端连接石英棒６，石英棒６选用直径小寸１０ｍｍ透明石英棒制作；ｂ．试料安瓿的石英棒６上烧接一段石英管，该石英管带一小孔的喇叭口９；试料 安瓿的另一端与引导管７烧接；ｃ．带喇叭口９和引导管７的试料安瓿烧接在带圆泡１０的外套８内，形成整体的带真空夹层的双层晶体生长安瓿。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：沈杰，森杏潮，范雪芬，李言谨，方家熊，
申请(专利权)人：中国科学院上海技术物理研究所，
类型：实用新型
国别省市：31[中国|上海]