丹参提取物和红花提取物的提取方法及丹红口服制剂的制备方法，它涉及丹参和红花的提取方法及丹红制剂的制备方法。丹参提取物的提取：一、回流；二、酸化；三、吸附即得。红花提取物的提取：一、煎煮；二、酸化；三、吸附即得。丹红口服制剂的制备：丹参提取物和红花提取物混合后加辅料制成口服剂型，即完成。本发明专利技术丹参和红花均为单独提取，有效成分提取充分完全，有效地提高了产品的内在质量，提升和保证了中间体和成品质量的可控性；本发明专利技术丹红口服制剂中有效成分控制指标是非常科学合理的；本发明专利技术提高了有效成分纯度、减少了杂质，降低了注射液临床使用的风险；本发明专利技术制备工艺操作过程比较简单、效率高、成本低，适合于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及丹参和红花的提取方法及丹红制剂的制备方法。
技术介绍
丹红注射液是以中药丹参、红花为配方提取的复方制剂。中药丹参的主要功效是活血化瘀，而红花具有活血通络、祛瘀止痛之功效，二者均为治疗胸痹的常用药。丹红注射液能够明显缓解心绞痛症状，改善心肌缺血情况，为治疗冠心病、心绞痛、心肌梗塞、缺血性脑病、脑血栓等临床常用药物。但是现有的丹红注射液存在提取工艺不完善，有效成分提取不完全，混合提取成分过于复杂，中间体控制难度大，长期贮存后颜色变深并产生沉淀等技术问题，加之临床注射剂量大，导致临床应用上疗效不稳定或引起不良反应。现有中国专利号为ZL 200610U8647.8，专利技术名称为“丹红口服制剂及其制备方法”的专利，仍然是以丹参和红花为配方而制成的丹红口服制剂，其中丹参以丹参素为指标控制成分，红花以红花黄色素为指标控制成分。2010版中国药典规定的丹参药材的主要有效成分控制指标为丹酚酸B，规定丹酚酸B的药材最低含量为3. 0 %，并没有把丹参素做为丹参药材的有效成分控制指标，而且丹参药材中丹参素的含量比较低，仅为0. 30% 0. 70%。红花黄色素为红花中多种水溶性查尔酮成分的混合物，混合物做为控制指标成分含量测定准确性比较差。2010版中国药典规定的红花药材的主要有效成分控制指标为羟基红花黄色素A，规定羟基红花黄色素A的药材最低含量为1.0%，并没有把红花黄色素做红花药材的有效成分控制指标。因此现有丹红口服制剂成品的有效成分控制指标是不合理的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种。丹参提取物的提取方法按如下步骤进行一、先向丹参药材饮片中加入丹参饮片质量12 16倍、质量浓度为40% 50%的乙醇，然后回流提取1. 5 3小时，滤出丹参药液，再向药渣加入药渣质量8 14倍、质量浓度为40% 50%的乙醇，回流提取1 2 小时，滤出丹参药液，合并两次提取的丹参药液，再减压浓缩成相对密度为1. 12 1. 24的丹参清膏；二、向丹参清膏中加入丹参清膏重量3 5倍的水，边加水边搅拌，室温下静置 12 M小时，再过滤，丹参滤液用盐酸调节pH值为2. 8 3. 2，得到丹参酸化滤液；三、将大孔吸附树脂柱用PH值为2. 8 3. 2的盐酸酸化，将步骤二得到的丹参酸化滤液上样于大孔吸附柱上，用7 8倍树脂体积的纯水冲洗杂质，再用质量浓度为40% 60%的乙醇洗脱，收集2 3倍树脂体积的丹参洗脱液，减压浓缩至相对密度为1. 08 1. 25的丹酚酸清膏，即得到丹酚酸B含量为85. 0% 95. 0%的丹参提取物。红花提取物的提取方法按如下步骤进行一、先向红花中加入质量为红花质量16 20倍、质量浓度为10% 20%的乙醇，加热至沸腾后停止加热，然后热浸30 60分钟，滤出红花药液，再向药渣加入质量为药渣质量14 18倍、质量浓度为10% 20%的乙醇，加热至沸腾后停止加热，然后热浸30 60分钟，滤出红花药液，合并两次滤出的红花药液，冷却至室温；二、红花药液用盐酸调节PH值至1. 9 2. 2，静置12 M小时，再过滤， 得到红花酸化滤液；三、将大孔吸附树脂柱用PH值为1. 9 2. 2的盐酸酸化，将步骤二得到的红花酸化滤液上样于大孔吸附柱上，用8 9倍树脂体积pH值为1. 9 2. 2的盐酸冲洗杂质，再用质量浓度为10% 20%的乙醇洗脱，收集5 7倍树脂体积的红花洗脱液，减压浓缩至相对密度为1. 12 1. 25的羟基红花黄色素清膏，即得羟基红花黄色素A含量为 40. 0% 70. 0%的红花提取物。用上述方法提取的丹参提取物和红花提取物制备丹红口服制剂的方法按如下进行丹参提取物和红花提取物均按照扣除水分后的质量比10 1 9进行混合，然后加入辅料制成口服剂型，即完成丹红口服制剂的制备；其中口服剂型为片剂、胶囊剂、滴丸剂、颗粒剂、丸剂或合剂；所述片剂为普通片、口腔崩解片、口腔分散片、分散片、缓释片、控释片、 泡腾片、口含片、舌下片或咀嚼片；所述胶囊剂为普通硬胶囊、缓释胶囊、控释胶囊或软胶囊；所述滴丸剂为缓释滴丸；所述颗粒剂为普通颗粒剂无糖型、普通颗粒剂有糖型或泡腾颗粒剂。本专利技术的丹参提取物的提取方法、红花提取物的提取方法及丹红口服制剂的制备方法具有以下优点1、丹酚酸B和羟基红花黄色素A是丹参和红花药材治疗心脑血管疾病的最主要有效成分，而且丹酚酸B和羟基红花黄色素A均为2010版中国药典丹参和红花药材主要有效成分含量测定指标，而且药材含量都比较高。因此本专利技术将丹酚酸B和羟基红花黄色素A 定为丹参提取物和红花提取物及其口服制剂成品的有效成分控制指标是非常科学合理的。2、丹参和红花均为单独提取，有效成分提取充分完全，有效地提高了产品的内在质量，提升和保证了中间体和成品质量的可控性。3、提高了有效成分纯度、减少了杂质，解决了注射液长期贮存后颜色易变深、产生沉淀等技术问题，并可保证疗效的基础上减小使用剂量，降低了注射液临床使用的风险。4、本专利技术丹参提取物和红花提取物的提取方法与现有中国专利申请号ZL 200710144744.0、申请日2007年12月04日、专利技术名称丹酚酸B和羟基红花黄色素A的提取方法及注射用丹红的制备方法的专利相比，提取方法有所简化、改进和提高；其中丹参提取物的提取方法比原有的成本有所降低，丹参提取物的丹酚酸B的含量由原来的80. 0% 以上提高到85. 0% 95. 0% ；红花提取物的提取方法比原有的更合理，红花提取物的羟基红花黄色素A的含量由原来的25. 0%以上提高到40. 0% 70. 0%。5、本专利技术的制备工艺操作过程比较简单、效率高、成本低，适合于工业化生产。具体实施例方式具体实施方式一本实施方式丹参提取物的提取方法按如下步骤进行一、先向丹参药材饮片中加入丹参饮片质量12 16倍、质量浓度为40% 50%的乙醇，然后回流提取1. 5 3小时，滤出丹参药液，再向药渣加入药渣质量8 14倍、质量浓度为40% 50%的乙醇，回流提取1 2小时，滤出丹参药液，合并两次提取的丹参药液，再减压浓缩成相对密度为1. 12 1. 24的丹参清膏；二、向丹参清膏中加入丹参清膏重量3 5倍的水， 边加水边搅拌，室温下静置12 M小时，再过滤，丹参滤液用盐酸调节pH值为2. 8 3. 2， 得到丹参酸化滤液；三、将大孔吸附树脂柱用PH值为2. 8 3. 2的盐酸酸化，将步骤二得到的丹参酸化滤液上样于大孔吸附柱上，用7 8倍树脂体积的纯水冲洗杂质，再用质量浓度为40% 60%的乙醇洗脱，收集2 3倍树脂体积的丹参洗脱液，减压浓缩至相对密度为 1. 08 1. 25的丹酚酸清膏，即得到丹酚酸B含量为85. 0% 95. 0%的丹参提取物。本实施方式步骤一中的丹参清膏的相对密度为40 60°C的条件下丹参清膏相对于水的密度；步骤三中的丹酚酸清膏的相对密度为40 60°C的条件下丹酚酸清膏相对于水的密度。本实施方式步骤二和三中盐酸的质量浓度均为3% 10%。具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一的不同点是步骤一中先向丹参药材饮片中加入丹参饮片质量14倍、质量浓度为45%的乙醇，然后回流提取2. 5小时，滤出丹参药液，再向药渣加入药渣质量12倍、质量浓度为45%的乙醇，回流提取1. 5小时。其它步本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．丹参提取物的提取方法，其特征在于丹参提取物的提取方法按如下步骤进行：一、先向丹参药材饮片中加入丹参饮片质量１２～１６倍、质量浓度为４０％～５０％的乙醇，然后回流提取１．５～３小时，滤出丹参药液，再向药渣加入药渣质量８～１４倍、质量浓度为４０％～５０％的乙醇，回流提取１～２小时，滤出丹参药液，合并两次提取的丹参药液，再减压浓缩成相对密度为１．１２～１．２４的丹参清膏；二、向丹参清膏中加入丹参清膏重量３～５倍的水，边加水边搅拌，室温下静置１２～２４小时，再过滤，丹参滤液用盐酸调节ｐＨ值为２．８～３．２，得到丹参酸化滤液；三、将大孔吸附树脂柱用ｐＨ值为２．８～３．２的盐酸酸化，将步骤二得到的丹参酸化滤液上样于大孔吸附柱上，用７～８倍树脂体积的纯水冲洗杂质，再用质量浓度为４０％～６０％的乙醇洗脱，收集２～３倍树脂体积的丹参洗脱液，减压浓缩至相对密度为１．０８～１．２５的丹酚酸清膏，即得到丹酚酸Ｂ含量为８５．０％～９５．０％的丹参提取物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李殿明，任瑞涛，吴志军，李云涛，王英新，付饶，解黎雯，冯文军，
申请(专利权)人：哈药集团中药二厂，
类型：发明
国别省市：93
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