一种新的丹参提取物及其制备制造技术

本发明专利技术涉及一种新的丹参提取物及其制备，本发明专利技术所述丹参提取物的制备方法，包括如下步骤：（1）丹参药材用低级醇提取，过滤得到醇提液，药渣A备用；（2）药渣A加水提取，过滤，得水提液，药渣B弃去；（3）醇提液、水提液分别降温静置，再分别吸取上清液为醇提上清液、水提上清液；（4）水提上清液浓缩得水提浓缩液；（5）水提浓缩液逐步加入醇提上清液，合并浓缩，得混合浓缩液；（6）在混合浓缩液加入纯化水，合并浓缩，至一定浓缩比重收膏，即得丹参提取物。

【技术实现步骤摘要】
一种新的丹参提取物及其制备
本专利技术涉及一种中药材的提取方法，具体涉及中药丹参提取物及提取方法。
技术介绍
丹参为唇形科鼠尾草植物丹参(SalviamiltiorrhizaBeg.)干燥的根。在我国治疗冠心病心绞痛方面，已有近千年的使用历史，最早记载于东汉的《神农本草经》，并列为上品，具有行气止痛，宁心安神，清热凉血，活血化瘀等功效。自上世纪以来，随着化学分离手段的不断发展，以及近代植物化学的悄然兴起，人们对丹参的化学成分也有了进一步的研究。研究表明，丹参的活性成分主要有两类：一类是以丹参酮为代表的脂溶性有效部位；另一类则是以丹酚酸为代表的水溶性有效部位。近年来研究认为，水溶性有效成分是活血化瘀的有效成分。例如，丹酚酸A对缺血再灌注引起的心肌细胞损伤有明显的保护作用，总丹酚酸表现出较强的抗缺血再灌性心律失常作用；丹酚酸A、丹酚酸B以及总丹酚酸对小鼠脑缺血再灌注引起的脑损伤有保护作用，可以减少脑组织中MDA含量；丹酚酸抗血栓作用；丹酚酸对肝、肾的保护作用；丹酚酸具有很强的抗氧化作用，可以清除超氧阴离子和释基自由基，抑制脂质过氧化反应，等等。(杜冠华等，基础医学与临床，2000，20(5)：10～14)。目前，丹参水溶性部位的提取方法多为水提后过树脂柱或聚酰胺柱，例如，TakashiTanaka等报道的丹参多酚酸盐的提取方法(ChemicalPharmaceuticalBulletin，1989，37(2)，340～344)，另外，KojiHase等(PlantaMedica，1997，63，22～26)、徐亚明等(中国专利CNl247855A，2000年3月公开)、刘平等(中国专利CNl270809A，2000年10月公开)、黎莲娘等(中国专利，申请号01142288.2，申请日2001年9月)亦采用类似的方法从丹参中提取酚酸类化合物。现有技术中，丹参提取方法大概分为以下几种：1、丹参水煎煮得水提取液，提取液浓缩后醇沉，将醇沉液浓缩得丹参粗提取物，主要成分为丹酚酸类成分；2、丹参水煎煮得水提取液，提取液浓缩后醇沉，将醇沉液浓缩一定程度后，过大孔树脂柱或聚酰胺柱，水洗，醇洗，洗脱液浓缩干燥即可，得丹参精提取物，主要成分为丹酚酸类成分。3、丹参CO2超临济萃取得丹参酮提取物，药渣水提醇沉后，上清液过树脂柱，水洗，醇洗得水溶性成分提取物。上述方法中，一般都是选择一类成分作为有效成分，如丹参酚酸类或丹参酮类，丹参药材的利用率比较低，舍弃了丹参的另一种有效活性成分，没有将丹参药材的全部成分表达出来。造成药材资源的浪费。
技术实现思路
为了更好的利用丹参药材，充分发挥丹参药材的药理作用，本专利技术提供了具有较强药理活性的丹参提取物。本专利技术还提供了丹参提取物的制备方法，该方法能够充分将丹参药材的水溶性成分及脂溶性成分完全提取出来，并能够适应产业化。本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术提供一种丹参提取物，是通过下述制备方法得到：（1）丹参药材用醇提取，过滤得到醇提液，药渣A备用；（2）药渣A加水提取，过滤，得水提液，药渣B弃去；（3）醇提液、水提液分别降温静置，再分别吸取上清液为醇提上清液、水提上清液；（4）水提上清液浓缩得水提浓缩液；（5）水提浓缩液逐步加入醇提上清液，合并浓缩，得混合浓缩液；（6）混合浓缩液中加入纯化水，混合均匀后浓缩，即得丹参提取物。其中步骤（1）所述醇为乙醇，其用量为药材用量2-7倍重量，醇浓度为50-100%（v/v），提取时间0.5-4小时。其中步骤（2）中的加水量为药渣的3-7倍重量，提取时间0.5-4小时。其中步骤（3）中降温静置是将提取液搅拌20-60分钟，料液温度降至15℃以下静置6-24小时吸取上清液。优选的，本专利技术的丹参提取物的制备方法，包括以下步骤：（1）丹参药材加药材量2-7倍量50-100%乙醇，回流提取约0.5-4小时，过滤得醇提液，药渣A备用；（2）上述药渣A加药材量3-7倍量水，煎煮约0.5-4小时，过滤，得水提液，药渣B弃去；（3）步骤（1）中的醇提液搅拌20-60分钟，醇提液温度降至15℃以下静置6～24小时吸取上清液得醇提上清液，步骤（2）中的水提液搅拌20-60分钟，水提液温度降至15℃以下静置6～24小时，吸取上清液得水提上清液；（4）水提上清液浓缩至相对密度1.10～1.35(优选1.20-1.30)，得水提浓缩液；（5）水提浓缩液逐步加入步骤（3）醇提上清液，合并浓缩，浓缩过程中料液相对密度不得低于1.10，减压浓缩至相对密度≥1.20,得混合浓缩液；（6）混合浓缩液分次加入10L～100L纯化水，每次加入5～50L纯化水,合并浓缩，减压浓缩至82.5±2.5℃相对密度为1.25～1.35，趁热过滤，得丹参提取物。其中，优选的步骤（5）中浓缩水提液至相对密度1.10～1.35后逐步加入步骤（3）醇提上清液。其中，更优选的步骤（5）中浓缩水提液至相对密度1.10～1.35后逐步加入步骤（3）醇提上清液，浓缩至相对密度为1.25～1.35（82.5±2.5℃）收膏。本专利技术所述步骤（3）中降温静置是将提取液搅拌20-60分钟，料液温度降至15℃以下静置6～24小时吸取上清液。作用：降至室温以下，可以迅速除去杂质，如泥土颗粒等，二温度低可以缩短静置时间，适合产业化，同时也能保证丹参酮和丹酚酸的稳定性。本专利技术所述步骤（5）水提浓缩液逐步加入步骤（3）醇提上清液，合并浓缩，减压浓缩至相对密度≥1.20得混合浓缩液；如果单独先浓缩醇提上清液时，随着料液乙醇浓度降低，丹参酮类成分容易析出结块，粘附在设备壁上。本专利技术采取水提浓缩液逐步加入醇提上清液合并浓缩，可以使醇提上清液中丹参酮类成分均匀分散在水提浓缩液中，因此本专利技术浓缩方式所得提取物粒度均匀，丹参酮类成分回收率比较高，对设备清洁的要求比较简单，更易于操作和产业化，更重要的是对后续制剂工艺是有利的。本专利技术将后附不同浓缩方式对丹参提取物性状影响实验进行详细阐述。本专利技术所述步骤（6）混合浓缩液分两次加入10L纯化水，每次加5L,合并浓缩，减压浓缩至82.5±2.5℃相对密度为1.25～1.35，趁热过滤，得丹参提取物。此加水步骤为挥发掉乙醇，控制乙醇残留量，提高了丹参提取物的质量，本工艺产品能满足欧盟市场对提取物乙醇残留限度要求（≤0.5%）。为了更好都说明本专利技术都浓缩方式与现有技术的不同，特做如下实验分析比较：试验例一不同浓缩方式对丹参提取物影响一、实验目的：考察不同浓缩方式对丹参提取物性状、粒度分布以及酚酸成分影响。二、实验结论：从提取物浓缩过程中粘壁情况、粒度分布以及多酚酸成分浓缩过程中含量变化的结果分析显示：先浓缩水提液后逐步加醇提液浓缩，优于先浓缩醇提液后浓缩水提液浓缩方式。三、实验设备：电热套、旋转蒸发器、UPLC、鼓风干燥箱等四、实验原料：丹参20100309五、实验方案准确称量丹参药材450g，用4倍量90%乙醇提取1.5h，药液过滤；药渣用5倍量水回流提取1h，过滤，得醇提液和水提液。每个实验平行提取两次。实验方案一、先浓缩醇提液后逐步加入浓缩水提液合并浓缩，至糖度86±2%收膏。实验方案二、先浓缩水提液至糖度84±2%后，逐步加入醇提液合并浓缩，至糖度86±2%收膏。六、丹参提取物实验过程中图片样本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丹参提取物，其特征在于，是通过如下制备方法得到：（1）丹参药材用醇提取，过滤得到醇提液，药渣A备用；（2）药渣A加水提取，过滤，得水提液，药渣B弃去；（3）醇提液、水提液分别降温静置，再分别吸取上清液为醇提上清液、水提上清液；（4）水提上清液浓缩得水提浓缩液；（5）水提浓缩液逐步加入醇提上清液，合并浓缩，得混合浓缩液；（6）混合浓缩液中加入纯化水，混合均匀后浓缩，进一步浓缩即得丹参提取物。

【技术特征摘要】
2013.06.17 CN 201310237932.31.一种丹参提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）丹参药材加药材量2-7倍量50-100%乙醇，回流提取0.5-4小时，过滤得醇提液，药渣A备用；（2）上述药渣A加药材量3-7倍量水，煎煮0.5-4小时，过滤，得水提液，药渣B弃去；（3）步骤（1）中的醇提液搅拌20-60分钟，醇提液温度15℃以下静置6~24小时吸取上清液得醇提上清液，步骤（2）中的水提液搅拌20-60分钟，水提液温度15℃以下静置6~24小时，吸取上清液得水提上清液；（4）水提上清液浓缩至相对密度1.10~1.35，得水提浓缩液；（5）水提浓缩液逐步加入步骤（3）醇提上清液，合并浓缩，浓缩过程中料液相对密...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文生，闫希军，叶正良，章顺楠，马长雨，丛德刚，文甜甜，杨文静，赵万顺，翟伟，李晨鸣，郑永锋，范立君，
申请(专利权)人：天士力制药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12