清浊益肾胶囊的制备及质量标准检验方法技术

本发明专利技术属于药物提取和制备技术领域，公开了清浊益肾胶囊的制备方法，其包括如下步骤：步骤1）称取原料，步骤2）制备冬春夏草细粉，步骤3）制备黄芪提取物，步骤4）制备丹参提取物，步骤5）制备红花提取物，步骤6）制备酸枣仁菟丝子大黄提取物，步骤7）制粒。本发明专利技术制备方法制备的清浊益肾胶囊的治愈率明显高于现有技术的清浊益肾胶囊，而且服药量减少四分之一。

Test method for preparation and quality standard of the Yishen Capsule

The invention belongs to the technical field of drug extraction and preparation, and discloses a preparation method of Tonifying the kidney capsule, which comprises the following steps: Step 1) weighing the raw materials, step 2) preparation of Cordyceps sinensis powder, step 3) preparation of astragalus extract, step 4) preparation of Danshen Extract, step 5) preparation of safflower extract, step 6) preparation of Suanzaoren dodder rhubarb extract, step 7). The prepared Qingzhuo Yishen Capsule preparation method of cure Qingzhuo Yishen Capsule was significantly higher than that of the existing technology, but also reduce the dosage of 1/4.

【技术实现步骤摘要】
清浊益肾胶囊的制备及质量标准检验方法
本专利技术属于药物提取和制备
，具体的，涉及清浊益肾胶囊的制备及质量标准检验方法。
技术介绍
肾病目前已经成为危害公共健康主要疾病之一。且由于不规范治疗、滥用药物以及不良的生活方式导致我国的肾病发病率也连年上升。肾病综合征(nephroticsyndrome，NS)简称肾综，是指由多种病因引起的，以肾小球基膜通透性增加伴肾小球滤过率降低等肾小球病变为主的一组综合征。肾病综合征不是一种独立性疾病，而是肾小球疾病中的一组症候群。其典型的症状表现为大量蛋白尿、低白蛋白血症、高度水肿、高脂血症。会由很多种肾脏病变导致引发，现在医学界普遍认为属于细胞免疫性疾病。目前，临床常规的治疗方案为进行激素治疗、抗血小板积聚治疗和应用免疫性抑制剂。清浊益肾胶囊是一种有效治疗肾病综合征的药物，其原料成分相对简单，而且效果好，毒副作用小，备受患者青睐。申请人在制药过程中发现，该药物原料提取方法相对单一，对多种原料采用相同提取工艺，存在有效成分流失的缺陷，而且肾病综合征每次需要服用4粒，每天三次，服药量过大，部分病人很难接受，容易出现排斥情绪。而且对已知药物进行改进，可以节省企业前期的研发成本，是近年来企业研究的热点。同时，清浊益肾胶囊的质量控制也是GMP工作车间需要重视的问题。如何通过改进工艺，来最大限度的利用原料，提高药效，是我们需要研究的问题。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺陷，本专利技术提出清浊益肾胶囊的制备方法，该方法简单可行、最大限度提取了原料的有效成分，提高了药效，减少了药物服用量。本专利技术还提供了清浊益肾胶囊的质量标准检验方法。本专利技术是通过如下技术方案来实现的：清浊益肾胶囊的制备方法，其包括如下步骤：步骤1）称取原料，步骤2）制备冬春夏草细粉，步骤3）制备黄芪提取物，步骤4）制备丹参提取物，步骤5）制备红花提取物，步骤6）制备酸枣仁菟丝子大黄提取物，步骤7）制粒。具体地，所述制备方法包括如下步骤：步骤1）称取原料：称取各原料备用：冬虫夏草100g、黄芪1400g、丹参280g、红花280g、酸枣仁280g、菟丝子500g、大黄100g；步骤2）制备冬春夏草细粉：取冬虫夏草，粉碎成细粉；步骤3）制备黄芪提取物：将黄芪粉碎，过200目筛，置于容器中，添加两倍重量的85%（v/v）的乙醇，300rpm搅拌提取，提取过程中控制微波功率为500W，提取时间为60min；然后置于4℃放置12h，过滤，滤渣备用；滤液减压蒸发回收乙醇，并浓缩滤液至密度为1.3g/ml的浸膏A；将上述滤渣加两倍重量的水，搅拌均匀，然后加入0.5wt%的中性蛋白酶(20万U/g)，在37℃酶解120min，然后煮沸5min，然后加入占滤渣两倍重量的无水乙醇，300rpm搅拌5min，然后静置12h，去除上清液，收集沉淀，加水溶解，-20℃放置12h，然后3000rpm离心3min，过滤去除沉淀，将滤液减压浓缩至密度为1.3g/ml的浸膏B；合并浸膏A和浸膏B得到黄芪提取物；步骤4）制备丹参提取物：将丹参粉碎，过200目筛，然后铺成3mm厚度的平层，置于紫外线下照射15min，收集粉末置于容器中，添加两倍重量的水，300rpm搅拌提取，提取过程中控制微波功率为700W，提取时间为20min；过滤，收集滤液，浓缩成1.3g/ml的浸膏，即得丹参提取物；步骤5）制备红花提取物：将红花投入超声提取罐，加入三倍重量的75%的乙醇，控制提取温度为50℃，以频率50KHz超声提取30min，过滤，收集滤液，浓缩成1.3g/ml的浸膏，即得红花提取物；步骤6）制备酸枣仁菟丝子大黄提取物：取酸枣仁和菟丝子混合得到酸枣仁菟丝子混合物，加水煎煮两次，第一次加酸枣仁菟丝子混合物10倍重量的水，煎煮2小时，过滤后得到滤液和药渣；往药渣中添加大黄，然后再添加占酸枣仁菟丝子混合物5倍重量的水，煎煮1.5小时，过滤得滤液；合并上述两次的滤液，浓缩成密度为1.1g/ml的清膏，冷却，添加乙醇使含醇量达70％，静置24小时，滤过，取上清液，减压回收乙醇，浓缩至密度为1.3g/ml的浸膏，即得酸枣仁菟丝子大黄提取物；步骤7）制粒：将步骤3）所得黄芪提取物，步骤4）所得丹参提取物，步骤5）所得红花提取物，步骤6）所得酸枣仁菟丝子大黄提取物以及步骤2）所得冬虫夏草细粉混匀，干燥，粉碎，加入淀粉适量，混匀，装入胶囊，即得。优选地，所述紫外线强度为3000uW/cm2。上述制备方法制备的胶囊制剂的质量标准检验方法。所述方法应检出冬虫夏草，应检出原儿茶醛，应检出大黄，每粒含黄芪甲苷应不少于0.30mg。本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果：本专利技术制备的清浊益肾胶囊制剂效果优于现有的制剂，而且服药量也相应降低；本专利技术制备方法简单可行，对不同的中药成分采用不同技术进行处理，提高了各原料的有效成分，增加了药效，减少了原料浪费；本专利技术制备方法采用较小的粒径能够提高黄芪有效组分的浸出率，配合微波醇提的方式可获得苷类化合物以及多糖类，避免了成分的流失；丹参提取时，采用煎煮的方式，容易导致酚酸以及酮类物质的分解，本专利技术丹参提取工艺采用合适强度的紫外线，提高了有效成分的溶出度，同时采用微波辅助水提，时间短，提高了提取效率，降低了能耗；红花中的绿原酸等酸类物质、酚类有效物质不易采用煎煮的方式，本专利技术采用醇提，保留了有效成分。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本专利技术进行更加清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。实施例1清浊益肾胶囊的制备方法，其包括如下步骤：1）称取各原料备用：冬虫夏草100g、黄芪1400g、丹参280g、红花280g、酸枣仁280g、菟丝子500g、大黄100g；2）取冬虫夏草，粉碎成细粉；3）将黄芪粉碎，过200目筛，置于容器中，添加两倍重量的85%（v/v）的乙醇，300rpm搅拌提取，提取过程中控制微波功率为500W，提取时间为60min；然后置于4℃放置12h，过滤，滤渣备用；滤液减压蒸发回收乙醇，并浓缩滤液至密度为1.3g/ml的浸膏A；采用高效液相色谱法测试浸膏A中黄芪甲苷含量大于1.2mg/ml；将上述滤渣加两倍重量的水，搅拌均匀，然后加入0.5wt%的中性蛋白酶(20万U/g)，在37℃酶解120min，然后煮沸5min，然后加入占滤渣两倍重量的无水乙醇，300rpm搅拌5min，然后静置12h，去除上清液，收集沉淀，加水溶解，-20℃放置12h，然后3000rpm离心3min，过滤去除沉淀，将滤液减压浓缩至密度为1.3g/ml的浸膏B；合并浸膏A和浸膏B得到黄芪提取物；采用凝胶色谱法测得浸膏B中黄芪多糖分子量多分布于20000-40000，占总糖的70％以上；4）将丹参粉碎，过200目筛，然后铺成3mm厚度的平层，置于紫外线下照射15min，收集粉末置于容器中，添加两倍重量的水，300rpm搅拌提取，提取过程中控制微波功率为700W，提取时间为20min；过滤，收集滤液，浓缩成1.3g/ml的浸膏，即得丹参本文档来自技高网...

【技术保护点】
清浊益肾胶囊的制备方法，其包括如下步骤：步骤1）称取原料，步骤2）制备冬春夏草细粉，步骤3）制备黄芪提取物，步骤4）制备丹参提取物，步骤5）制备红花提取物，步骤6）制备酸枣仁菟丝子大黄提取物，步骤7）制粒。

【技术特征摘要】
1.清浊益肾胶囊的制备方法，其包括如下步骤：步骤1）称取原料，步骤2）制备冬春夏草细粉，步骤3）制备黄芪提取物，步骤4）制备丹参提取物，步骤5）制备红花提取物，步骤6）制备酸枣仁菟丝子大黄提取物，步骤7）制粒。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：步骤1）称取原料：冬虫夏草100g、黄芪1400g、丹参280g、红花280g、酸枣仁280g、菟丝子500g、大黄100g；步骤2）制备冬春夏草细粉：取冬虫夏草，粉碎成细粉；步骤3）制备黄芪提取物：将黄芪粉碎，过200目筛，置于容器中，添加两倍重量的85%（v/v）的乙醇，300rpm搅拌提取，提取过程中控制微波功率为500W，提取时间为60min；然后置于4℃放置12h，过滤，滤渣备用；滤液减压蒸发回收乙醇，并浓缩滤液至密度为1.3g/ml的浸膏A；将上述滤渣加两倍重量的水，搅拌均匀，然后加入0.5wt%的中性蛋白酶，在37℃酶解120min，然后煮沸5min，然后加入占滤渣两倍重量的无水乙醇，300rpm搅拌5min，然后静置12h，去除上清液，收集沉淀，加水溶解，-20℃放置12h，然后3000rpm离心3min，过滤去除沉淀，将滤液减压浓缩至密度为1.3g/ml的浸膏B；合并浸膏A和浸膏B得到黄芪提取物；步骤4）制备丹参提取物：将丹参粉碎，过200目筛，然后铺成3mm厚度的平层，置于紫外线下照射15min，收集粉末置于容器中，添加两倍重量...

【专利技术属性】
技术研发人员：林祥宇，吴士平，孙永喜，刘倩，万照东，
申请(专利权)人：翔宇药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37