本发明专利技术提供了一种丹参叶提取物的制备方法及检测方法，该制备方法是以田间废弃物丹参叶为原料，使用乙醇于10～30℃浸泡提取、喷雾干燥而得的产品，其方法简单，环保安全，有效成分保留完全，含量稳定，成本低廉，适合工业化生产；该检测方法包括性状、成分检测和含量检测项目中的部分或全部，成分检测是以丹参素、丹酚酸A和丹酚酸B为对照品，采用高效液相色谱法以梯度洗脱的方法进行鉴别，含量测定是用高效液相色谱法对丹酚酸B进行含量测定，所采用的成分检测方法专属性强，含量测定准确度高，保证了所得到的提取物所含有的成分稳定可靠，其主要有效成分丹酚酸B的含量有具体的数据，使制得的丹参叶提取物更有质量保证。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种丹参提取物的制备方法及检测方法，特别涉及一种丹参叶提取物 的制备方法及检测方法。
技术介绍
丹参始载于《神农本草经》，列为上品，"一味丹参，功同四物"（地黄、当归、白芍、川 芎），传统医药认为：丹参集养血、活血、化瘀、止痛、生新血于一体，功效显著且性味平和， 有补有散，无毒副作用，丹参具有活血调经，祛瘀止痛，凉血消痈，清心除烦，养血安神的功 效。不少中药处方中均有丹参配伍使用，丹参中的主要有效成分丹酚酸B为三分子丹参素 与一分子咖啡酸缩合而成，是目前研究较多的丹酚酸之一，对心、脑、肝、肾等器官均具有重 要药理作用，丹酚酸B具有很强的抗氧化作用。体内外实验证明，丹酚酸B能清除氧自由基、 抑制脂质过氧化反应，其作用强度高于维生素C、维生素E、甘露醇，是目前已知的抗氧化作 用最强的天然产物之一，对心脑血管疾病也有良好的疗效，另外，其在保健品和化妆品中 也有很重要的作用，因其用途越来越多，所以其需求量也越来越大。 丹参一般以其根入药，其叶一般作为牛羊饲料或者直接作为废弃物在田间烧掉， 造成巨大的浪费甚至污染环境。但近年来，人们发现丹参叶中也含有不少有效成分，其含有 的丹参素、丹酚酸A和丹酚酸B等都是药品、保健品和化妆品行业很有用的物质，所以丹参 叶中有效成分的提取越来越受到人们的关注。 但是，丹参叶中的主要有效成分丹酚酸B的热稳定性不高，在高于60°C的温度下 10分钟左右即损失80%以上，所以普通的提取方法达不到提取丹参叶中的有效成分来加 以利用的目的。目前，丹参叶中有效成分丹酚酸B的提取方法还存在很大的难度，如提取过 程中有效成分损失很大、提取后无法制成高浓度干品、提取过程太繁琐、提取过程有易燃易 爆危险等。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该制备方法能有 效利用作为牛羊饲料或者废弃物的丹参叶提取出价值极高的丹酚酸B，变废为宝，避免了浪 费，还可降低因大量的燃烧引起的环境污染，并且，该提取方法能够有效的保持主要有效成 分丹酚酸B的活性，扩大产量，也减少了成本，而检测方法针对丹参茎叶的提取物进行成分 检测和含量检测，以此有效的监测丹参叶提取物的产量及活性。 本专利技术采用的技术方案如下： 丹参叶提取物的制备方法： 取丹参叶，粉碎成粗粉，置渗滤罐中，取粗粉重量4?6倍的30?70%乙醇，加入 渗滤罐至乙醇液面高出丹参叶粗粉1?10厘米，于10?30°C浸泡20?50小时，以每分 钟40?100ml的速度放出渗滤液，同时将剩余乙醇从以同样的速度向粗粉中加入，收集渗 滤液，滤过，滤液于45?55°C减压回收乙醇，制成相对密度为1. 05?1. 15的丹参叶清膏， 用真空喷雾干燥器于80?90°C喷雾干燥，收集干膏粉，得丹参叶提取物。 其中：所述的乙醇用量优选粗粉重量的5倍。 所述乙醇的浓度优选50%。 所述浸泡的温度优选25 °C。 所述浸泡时间优选35小时。 所述减压回收温度优选50°C。 所述真空喷雾干燥温度优选85°C。 本专利技术所述的丹参叶提取物的检测方法，该检测方法含性状、成分检测、含量检测 项目的部分或全部，其中： 性状：应为黄棕色至棕褐色的颗粒； 成分检测：以丹参素对照品、丹酚酸A对照品、丹酚酸B对照品制成对照品溶液，以 梯度洗脱的方法记录色谱图进行高效液相色谱法鉴别； 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以甲醇：水：甲酸的体积 比=23:57:1为流动相B，按照下述方式进行梯度洗脱，流动相A与流动相B之比以体积百 分比计，流速为每分钟lml，柱温为30°C，检测波长为280nm，理论板数按丹酚酸B峰计算应 不低于5000; 0?20分钟，流动相A(%) :0?13,流动相B(% ) :100?87 20?35分钟，流动相A(%) :13?21，流动相B(% ) :87?79 35?60分钟：流动相A(% ) :21?32,流动相B(% ) :79?68 取本品0. 5g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，在 功率为120W，频率为59KHZ的条件下超声处理15分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足 减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液； 取丹参素对照品、丹酚酸A对照品、丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1ml含丹参素 20Ug、丹酚酸A10iig、丹酚酸B100iig的溶液，即得对照品溶液； 分别精密吸取供试品溶液与参照物溶液各10Ul，注入液相色谱仪，测定，记录60 分钟色谱图，即得； 供试品色谱图中，应分别呈现与参照物色谱保留时间相应的色谱峰； 含量检测：以丹酚酸B为对照品，用高效液相色谱法进行测定； 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇：乙腈：甲酸：水的体积比= 30:10:1:59为流动相，检测波长为286nm，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000; 取丹酚酸B对照品，加75%甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得对照品溶液； 取本品0. 4g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，称定重 量，在功率为120W，频率为59KHZ的条件下超声处理20分钟，取出，放冷，再称定重量，用 75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液，； 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10yl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含丹酚酸b(c36h3Qo16)不得少于10%。 为了确保本专利技术的制备方法和检测方法科学、合理、可行，本申请人对方法中成分 检测、含量检测进行了研究，具体实验资料如下：( -）提取工艺的研究： 为了考察提取工艺的条件，申请人设计了正交试验，乙醇浓度分别为30%、50%、 70%，提取时间（浸泡、渗滤的时间）分别为20小时、35小时、50小时，提取溶剂量（乙醇） 分别为丹参茎叶粗粉的4倍、5倍、6倍，共进行了 9次试验，分别考察收得的总干膏粉和含 丹酚酸B的总量。 表1正交试验计划表【主权项】1. 一种丹参叶提取物的制备方法，其特征在于： 取丹参叶，粉碎成粗粉，置渗滤罐中，取粗粉重量4?6倍的30?70%乙醇，加入渗滤罐 至乙醇液面高出丹参叶粗粉1?10厘米，于10?30°C浸泡20?50小时，以每分钟40? 100ml的速度放出渗滤液，同时将剩余乙醇从以同样的速度向粗粉中加入，收集渗滤液，滤 过，滤液于45?55°C减压回收乙醇，制成相对密度为1. 05?1. 15的丹参叶清膏，用真空喷 雾干燥器于80?90°C喷雾干燥，收集干膏粉，得丹参叶提取物。2. 根据权利要求1所述的丹参叶提取物的制备方法，其特征在于：所述的乙醇用量为 粗粉重量的5倍。3. 根据权利要求1所述的丹参叶提取物的制备方法，其特征在于：所述乙醇的浓度为 50%。4. 根据权利要求1所述的丹参叶提取物的制备方法，其特征在于：所述浸泡的温度为 25。。。5. 根据权利要求1所述的丹参叶提取物的制备方法，其特征在于：所述浸泡时间为35 小时。6. 根据权利要求1所述的丹参叶提取物的制备方法，其特征在于：所述减压回收温度 为 50°C。7. 根据权利要求1所述的丹参叶提取物的制备方法，其特征在于：所述真空喷雾干燥 温度为85°C。8. -种权利要求1至7任意一项所述的丹参叶提取物的检测本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种丹参叶提取物的制备方法，其特征在于：取丹参叶，粉碎成粗粉，置渗滤罐中，取粗粉重量4～6倍的30～70%乙醇，加入渗滤罐至乙醇液面高出丹参叶粗粉1～10厘米，于10～30℃浸泡20～50小时，以每分钟40～100ml的速度放出渗滤液，同时将剩余乙醇从以同样的速度向粗粉中加入，收集渗滤液，滤过，滤液于45～55℃减压回收乙醇，制成相对密度为1.05～1.15的丹参叶清膏，用真空喷雾干燥器于80～90℃喷雾干燥，收集干膏粉，得丹参叶提取物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：钟茂团，黎黎，杨辉，何德中，邹波，常小平，
申请(专利权)人：九寨沟天然药业集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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