从含氢材料中除去杂质制造技术

本发明专利技术涉及一种净化含氢材料的方法。该方法包括提供包含二氧化硅的净化剂材料的步骤。该二氧化硅可在约１００℃或更高的温度下在干燥气氛下加热以形成活化的二氧化硅。该活化的二氧化硅可与起始含氢材料接触，其中活化的二氧化硅降低来自起始含氢材料的一种或多种杂质的浓度，以形成净化的含氢材料，其中活化的二氧化硅不分解净化的含氢材料。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】从含氢材料中除去杂质相关文献的交叉引用本申请要求2008 年 5 月 16 日提交的名为 “REMOVAL OF IMPURITIES FROM METAL HYDRIDES”的美国临时申请第61/053，990号，和2009年5月14日提交的名为“REMOVAL OF IMPURITIES FROM HYDROGEN-CONTAINING MATERIALS” 的美国非临时申请第 12/466，272 号 的优先权，其全部内容为各种目的通过引用并入本文。
技术介绍
大量氢化物气体被用于制造用于半导体器件的材料。由于这些器件的复杂性和精 确性持续升高，用于制造这些器件的起始材料的纯度需求也随之升高。金属氢化物如硅烷(即硅的氢化物气体)被用于多种半导体制造工艺，包括硅金 属薄膜的外延生长以制造硅晶片基体。在气相外延(VPE)中，硅卤化物和/或硅氢化物(硅 烷)气体在基体表面上化学分解以沉积硅金属和气相废产物(exhaust product)如氢气 (H2)和卤化氢(例如当硅前体为氯化硅时为HCl (g))。在用VPE生长硅层的过程中，仔细监测并控制水分含量。与硅介电膜(如氧化硅) 的化学气相沉积不同，即使相当低的水分污染物含量对于硅VPE也是成问题的，因为硅金 属膜的氧化对于膜的电性能具有很大的负面影响。水蒸气是最常见也是最难以从工艺气 体(如硅烷)中除去的杂质。大部分干燥方法试图将硅烷中的水分含量降低至份/百万份 (ppm)范围。然而，制造用于现代半导体和电子元件的硅膜的硅VPE方法通常更需要几十至 几百份/十亿份(PPb)范围内的降低的水分含量。遗憾的是，具有低水分污染物含量的超高纯度的硅烷气体的供应面临着许多挑 战。硅烷中的水分和其他污染物可来自源气本身的制备，以及来自随后的包装、装运、贮藏 和气体处理过程。当气体离开生产设施时，硅烷气体生产商通常提供污染物分析，这些纯度 水平通常随着从用容器(例如气瓶)脱气引入的其他污染物以及下游输送设备中存在的漏 气和剩余污染物而改变。环境气氛中水分的存在为水分提供了许多污染高纯硅烷和其他金属氢化物(在 其达到最终应用点之前)的机会。因此，需要一种净化金属氢化物如硅烷的方法和材料，该 净化使金属氢化物如硅烷达到适用于现代电子和半导体制备工艺的水平。该问题和其他问 题通过本专利技术的实施方案得以解决。
技术实现思路
阐述了净化方法、材料和系统用于从含氢气体如例如硅烷气体中除去水分和其他 杂质。本专利技术的实施方案中所使用的硅烷气体的一个实例为丙硅烷(Si3H8)。丙硅烷可在比 甲硅烷(SiH4)更低温度下用于生长纯硅(Si)和硅-锗(Si-Ge)合金的薄膜，所述甲硅烷在 本文中有时被称作“甲硅烷(monosilane)”从而避免与指代硅烷化合物SixHy类别(其中χ =1或更高，y = 2x+2)的术语“硅烷”混淆。由于丙硅烷可提供超越甲硅烷的一些优势，特别是为了满足低热预算需求，其在5净化方面更具挑战性。许多主要用于除去水分的传统甲硅烷净化材料也可将丙硅烷显著分 解为较小的硅烷，如甲硅烷和乙硅烷。因此，必须仔细选择净化剂材料和活化方法以达到除 去水分的目的，而不会显著将多金属氢化物(例如MxHy其中χ = 2或更高)分解为较小的 氢化物和/或其他分解产物。此外，多金属氢化物制备方法还通常产生一部分的更高级金属氢化物。例如，丙烷 的制备通常产生丁硅烷(例如正丁硅烷和异丁硅烷)杂质。实施方案包括可以以比多金属 氢化物更快的速度除去(例如分解)这些更高级金属氢化物并增加净化产物中的多金属氢 化物的相对浓度的方法和材料。本专利技术的实施方案包括净化含氢材料的方法。该方法可包括提供包含二氧化硅的 净化剂材料的步骤。二氧化硅可在干燥气氛下被加热至约100°c或更高的温度以形成活化 的二氧化硅。活化的二氧化硅可与起始含氢材料接触，其中活化的二氧化硅降低来自起始 含氢材料的一种或多种杂质的浓度以形成净化的含氢材料，其中活化的二氧化硅不分解净 化的含氢材料。本专利技术的实施方案还包括减少多金属氢化物中的杂质的方法。该方法可包括提供 包含二氧化硅并且SiO2 Al2O3摩尔比大于1000的净化剂材料的步骤。净化剂材料可与 多金属氢化物接触，其中净化剂材料降低具有比多金属氢化物更多的金属原子数的更高级 金属氢化物的浓度。实施方案还可包括使净化剂材料降低多金属氢化物中的更低级金属氢 化物的浓度，其中更低金属氢化物具有比正在被净化的多金属氢化物更少的金属原子数。本专利技术的实施方案进一步包括生产净化的含氢材料的系统。该系统可包括包含一 种或多种杂质的起始含氢材料源。该系统还可包括包含活化的二氧化硅的净化剂单元。活 化的二氧化硅可通过在干燥气氛下加热二氧化硅至约100°c或更高的温度而形成。该系统 还可进一步包括位于净化剂单元下游以从净化剂单元排放净化的含氢材料的出口，其中净 化的含氢材料具有降低浓度的一种或多种杂质。其他实施方案和特征在以下说明中部分地陈述，并通过查验说明书而对本领域技 术人员变得显而易见，或者可以通过实践本专利技术而学习。本专利技术的特征和优点可借助说明 书中描述的装置、结合和方法而实现并获得。附图说明可以通过参考说明书和附图中的剩余部分进一步理解本专利技术的特性和优点，其中 相同附图标记用于各个附图中以指代相似组件。在某些实例中，子标记(sublabel)通过连 字符与附图标记结合指代多个相似组件之一。当提及附图标记而未指明存在的子标记时， 其意于指代这种多个相似组件的全部。图1是显示根据本专利技术的实施方案的净化含氢组合物的方法的选定步骤的流程 图；图2是显示根据本专利技术的实施方案的减少含氢组合物中杂质的方法的选定步骤 的流程图；图3是根据本专利技术的实施方案的净化含氢组合物的系统的简化示意图；图4是丙硅烷净化剂材料测试系统的示意图；图5是硅烷醇基团与硅胶活化温度之间关系的绘制图。图6是丙硅烷样品中水分杂质浓度的图；图7是丙硅烷样品的色谱图；和图8是表示净化剂材料对产生的丙硅烷的纯度的影响的不同杂质浓度的图解。 具体实施例方式描述了用于从含氢材料(如金属氢化物)中除去杂质(如水分)的方法和系统。 选择并处理净化剂材料使其除去大部分杂质而不将大量含氢材料分解为较小物质。例如， 当含氢材料为多金属氢化物时，选择并处理净化剂材料以减少多金属氢化物分解为包含较 少的金属原子数的较低级氢化物(例如，丙硅烷至甲硅烷和乙硅烷的分解)。净化的含氢材料中的水分含量具有大大减少量的水分，水分浓度降低90%或更多 是可实现的。净化的含氢材料的二次污染物也可通过在使用点原位净化而减少。减少运输、 贮存时间和暴露于气体输送设备可保持低的杂质浓度，因为净化的含氢材料被立即用于例 如半导体生产设备。可被净化的含氢材料包括单氢化物(例如，具有单个金属原子的氢化物)和具有 两个或多个结合在一起的非氢元素的多氢化物。例如，多氢化物可包括具有两个或多个结 合在一起的金属原子的多金属氢化物。多金属氢化物还可包括氢化物的异构构型(例如正 丁硅烷与异丁硅烷)。含氢材料可包括多种材料，包括与一个或多个氢原子结合的III族(例如B、Al、 Ga、In、Tl)，IV 族(例如 C、Si、Ge、Sn、Pb)和 V 族(例如 N、P、As、Sb、Bi)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种净化含氢材料的方法，该方法包括如下步骤：提供包含二氧化硅的净化剂材料；在约１００℃或更高的温度下在干燥气氛中加热所述二氧化硅以形成活化的二氧化硅；使所述活化的二氧化硅与起始含氢材料接触，其中所述活化的二氧化硅降低来自所述起始含氢材料的一种或多种杂质的浓度，以形成净化的含氢材料，其中所述活化的二氧化硅不分解所述净化的含氢材料。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：渡边正晴，
申请(专利权)人：马西森三气公司，
类型：发明
国别省市：US