一种用吸附色谱法从结晶母液中回收截短侧耳素的方法技术

一种用吸附色谱法从结晶母液中回收截短侧耳素的方法，属抗生素的分离纯化技术领域，其特征在于依次包括步骤：截短侧耳素结晶母液真空浓缩，逐渐升温至90℃，直至无馏出液为止，加入水溶性有机溶剂搅拌均匀；泵入非极性大孔吸附树脂柱中，上柱吸附；取体积百分数为20%-70%的水溶性有机溶剂配置洗脱剂，泵入吸附树脂柱中解吸；所得的洗脱液，真空浓缩，加入有机溶剂溶解、再结晶、真空干燥得成品。本发明专利技术的有益效果是：吸附色谱法从截短侧耳素结晶母液中回收截短侧耳素的方法，工艺简单、生产成本低，从结晶母液中残留截短侧耳素回收率达85-92%，使得总的生产提取率达到95-98%，从而提高了工业生产效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种用吸附色谱法从截短侧耳素结晶母液中回收截短侧耳素的方法，属抗生素的分离纯化

技术介绍
截短侧耳素能够有效抑制大部分革兰氏阳性菌及部分革兰氏阴性菌，密螺旋体 (螺旋杆菌)、细螺旋体和支原体等。截短侧耳素溶点170 172°C，在甲醇、乙醇、氯仿和丙酮中溶解。截短侧耳素是一种由侧耳菌产生的一类广谱的二萜类抗生素，其分子结构式为权利要求1.，其特征在于依次包括步骤⑴配制上柱液以重量份计，取一份截短侧耳素结晶母液真空浓缩，逐渐升温至90°， 直至无馏出液为止，加入0. 5-2份水溶性有机溶剂，搅拌均勻后备用；⑵上柱吸附将步骤⑴所得上柱液通过泵加入非极性大孔吸附树脂柱中，流速控制 1-2倍柱体积/小时；⑶解吸取体积百分数为20%-70%的水溶性有机溶剂配置洗脱剂，将三倍柱体积的洗脱剂泵入吸附树脂柱中解吸，流速为1倍柱体积/小时；⑷后处理将步骤⑶解吸所得的洗脱液，真空浓缩，回收溶剂，蒸干水分，浓缩物加入有机溶剂溶解、再结晶、真空干燥得成品。2.根据权利要求1所述，其特征在于步骤⑴和步骤⑶所述水溶性有机溶剂为甲醇，乙醇，正丙醇，异丙醇，叔丁醇，二恶烷，四氢呋喃，丙酮，二甲基甲酰胺，二甲亚砜中的一种。3.根据权利要求1所述，其特征在于步骤⑵所述非极性大孔吸附树脂为市售比表面积不小于400m2/g，细孔体积不小于 lml/g的大孔吸附树脂HZ816，或HZ818，或HZ830。4.根据权利要求1所述，其特征在于步骤⑷所述有机溶剂是乙酸乙酯，甲基异丁酮，二氯甲烷中的一种。全文摘要，属抗生素的分离纯化
，其特征在于依次包括步骤截短侧耳素结晶母液真空浓缩，逐渐升温至90℃，直至无馏出液为止，加入水溶性有机溶剂搅拌均匀；泵入非极性大孔吸附树脂柱中，上柱吸附；取体积百分数为20%-70%的水溶性有机溶剂配置洗脱剂，泵入吸附树脂柱中解吸；所得的洗脱液，真空浓缩，加入有机溶剂溶解、再结晶、真空干燥得成品。本专利技术的有益效果是吸附色谱法从截短侧耳素结晶母液中回收截短侧耳素的方法，工艺简单、生产成本低，从结晶母液中残留截短侧耳素回收率达85-92%，使得总的生产提取率达到95-98%，从而提高了工业生产效率。文档编号C07C69/675GK102351698SQ201110231858公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月15日 优先权日2011年8月15日专利技术者厉留柱, 宁方红, 徐环昕, 李大芦, 江邦和 申请人:上海华震科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种用吸附色谱法从结晶母液中回收截短侧耳素的方法，其特征在于依次包括步骤：⑴配制上柱液：以重量份计，取一份截短侧耳素结晶母液真空浓缩，逐渐升温至９０°，直至无馏出液为止，加入０．５－２份水溶性有机溶剂，搅拌均匀后备用；⑵上柱吸附：将步骤⑴所得上柱液通过泵加入非极性大孔吸附树脂柱中，流速控制１－２倍柱体积／小时；⑶解吸：取体积百分数为２０％－７０％的水溶性有机溶剂配置洗脱剂，将三倍柱体积的洗脱剂泵入吸附树脂柱中解吸，流速为１倍柱体积／小时；⑷后处理：将步骤⑶解吸所得的洗脱液，真空浓缩，回收溶剂，蒸干水分，浓缩物加入有机溶剂溶解、再结晶、真空干燥得成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：江邦和，厉留柱，徐环昕，宁方红，李大芦，
申请(专利权)人：上海华震科技有限公司，
类型：发明
国别省市：31