本发明专利技术用于密封胶的硅烷改性聚丁二烯树脂的制备方法。该方法包括：①端羟基聚丁二烯和聚醚多元醇混合物在100～120℃真空脱水，降温至50～85℃，将计量的异氰酸酯加入反应釜，在70～100℃反应，②加入异氰酸酯硅烷，混合均匀后再加入催化剂在70～100℃反应，降温至60℃，出料、密封包装。本发明专利技术方法制备出的用于密封胶的硅烷改性聚丁二烯树脂常温即可与空气中的水分发生水解反应而交联固化，固化物可耐极低温度，耐候性能优良，耐水性好，对金属和玻璃粘接良好，本发明专利技术制备方法简单易行。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于单组份湿固化密封胶树脂，特别涉及的是一种硅烷改性聚丁二烯树脂的制备方法。
技术介绍
早期开发并一直在各工业领域中广泛应用的3类高档弹性密封胶(聚硫型、聚氨酯型和硅酮型)，对促进各领域的发展起了重要作用。但他们自身都存在某些缺点，如聚硫密封胶耐久性和抗形变位移能力较差；硅酮密封胶易污染临近部位，且表面涂饰性差；聚氨酯密封胶不易保存，固化时会有大量的二氧化碳产生而形成气泡，使得胶层内部产生缺陷。硅烷改性聚氨酯密封胶兼具聚氨酯密封胶和硅酮密封胶的优点，表现出具有优良的耐候、耐久性，高的抗形变位移能力，良好的粘接性、涂饰性、环境友好性、低玷污性以及优良作业性等特点。在国内，该类产品一般是由国外公司提供，如迈图(GE有机硅)、拜耳、瓦克和日本钟渊等；其高昂的售价，阻碍了国内硅烷改性密封胶产品的发展；这种产品开发成功，将有利于打破国外技术壁垒，为国内密封胶市场带来新的活力，引领国内密封胶市场和产品向更高层次的发展。普通的硅烷改性聚氨酯密封胶树脂低温性能较差，不能用于较低温度环境，模量和伸长率均较低，对玻璃和金属粘接能力有限，在北方或温度较低的地方使用会因玻璃化温度较高而硬化，失去密封或粘接能力。硅烷改性聚丁二烯具有极低的玻璃化温度，可以在全国任何自然低温环境条件下使用，而且对玻璃和金属粘接良好。硅烷改性聚丁二烯密封胶为单组份湿固化材料，生产时先生产树脂，树脂再配合各种无机填料做成密封胶。生产树脂时无任何废气废水产生，所要做的只是釜体要密封，以免空气中的水分进入釜内和树脂发生反应，影响树脂的质量。所用的填料均为石灰石、重晶石等天然矿物的粉体，无任何污染成分，密封胶的生产过程均为密闭环境，无粉尘产生，混合均勻即可出料包装。固化过程中仅产生不足千分之二的乙醇，无刺激性气味，没有任何有毒有害成分产生，断裂的硅氧键能和无机材料表面形成化学键，使得硅烷改性聚丁二烯密封胶对无机材料的粘接极为优良，聚丁二烯的特殊结构，也使得密封胶的低温性能极好，可以在一70°C 以上正常使用。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种可以在低温条件下正常使用，在金属和玻璃表面具有良好的附着，较高的模量，优异的耐水、耐候性能的单组份湿固化密封胶树脂即。本专利技术的目的是这样来实现的本专利技术用于密封胶的硅烷改性聚丁二烯(HTPB)树脂的制备方法，包括以下步骤 ①、端羟基聚丁二烯和聚醚多元醇混合物在100 120°C真空脱水，降温至50 85°C， 将计量的异氰酸酯加入反应釜，在70 100°C反应1 3小时；②、缓慢加入异氰酸酯硅烷，在70 100°C反应1 3小时，降温、出料、密封包装，用于密封胶的硅烷改性聚丁二烯树脂。上述的步骤①反应中，端羟基聚丁二烯和聚醚多元醇混合物的真空脱水为将端羟基聚丁二烯和聚醚多元醇投入反应釜加热至100—120°C，减压至50mmHg以下脱水，脱水至少两小时；在步骤①步反应中，降温、加入异氰酸酯以及反应过程中，隔绝空气中的水分与物料接触；在步骤②反应中，加入异氰酸酯硅烷以及反应过程中，隔绝空气中的水分与物料接触。上述的端羟基聚丁二烯的羟基含量在0. 3 2mol/kg之间，聚醚多元醇的羟基含量在0. 15 4mol/kg之间。上述的的聚醚多元醇是聚氧化丙烯多元醇(PPG)、聚氧化丙烯氧化乙烯共聚醚多元醇，聚四氢呋喃醚多元醇(PTMG)、聚氧化丙烯四氢呋喃醚多元醇中的至少一种。上述的聚醚多元醇是聚氧化丙烯多元醇、聚氧化丙烯氧化乙烯共聚醚多元醇、聚四氢呋喃醚多元醇、聚氧化丙烯四氢呋喃共聚醚多元醇中的至少一种。上述的，异氰酸酯采用甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI )、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)中的一种或两种。上述的步骤①中，异氰酸酯中异氰酸酯基、与端羟基聚丁二烯与聚醚多元醇的混合物的羟基的物质的量之比为10 80:100。上述的步骤②中所用催化剂是锡类催化剂或锡类与胺类混合催化剂，加入总量为 50 500ppmo上述的异氰酸酯硅烷是Y—异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、Y—异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、Y—异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷、Y—异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。本专利技术先是将端羟基聚丁二烯和聚醚多元醇的混合物在100 120°C、减压至 50mmHg以下脱水，脱水至少两小时，然后与计量的异氰酸酯反应生成端羟基的预聚体，再和计量异氰酸酯硅烷反应，生成硅烷封端的聚丁二烯树脂。这种硅烷封端的聚丁二烯树脂可在常温条件下与空气中的水分发生水解反应而固化，这种树脂固化物对金属和玻璃粘接良好，耐候性能优良，耐水性好，可用于密封胶树脂。本专利技术首次以端羟基聚丁二烯为原料，且制得的硅烷改性聚丁二烯树脂的分子量分布较窄，玻璃化温度较低，耐水、耐候性及其优良，常温条件下依靠空气中的水分即可水解交联固化。本专利技术制备方法简单易行，原料易得，工艺可操控性好，产品质量稳定。具体实施例方式实施例1 将600Kg羟基含量为0. 56mol/kg的端羟基聚丁二烯(HTPB)，200kg羟基含量为 0. 28mol/kg的两官能度的聚氧化丙烯醚多元醇一起投入反应釜，升温至100 120°C，真空脱水120分钟，降温至70 85°C加入24. 5kgMDI,在70°C保温(反应)3h(小时)，加入γ — 异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷37. 5 kg, Y—异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷8 kg，待物料充分混合后，加入IOOppm月桂酸二丁基锡，在85°C保温3h，降温至60°C出料，密封包装。实施例2:将600Kg羟基含量为0. 6mol/kg的端羟基聚丁二烯(HTPB)，200kg羟基含量为0. 15mol/kg的两官能度的聚氧化乙烯丙烯共聚醚多元醇一起投入反应釜，升温至100 120°C，真空脱水120分钟，降温至70 85°C加入13. ^igTDI,在85°C保温浊，加入月桂酸二丁基锡lOOppm，在85°C继续保温lh，加入Y—异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷32kg，γ — 异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷10kg，待物料充分混合后，加入，200ppm月桂酸二丁基锡，在85°C保温3h，降温至60°C出料，密封包装。实施例3 将400Kg羟基含量为0. 6mol/kg的端羟基聚丁二烯(HTPB)，400kg羟基含量为4mol/kg 的两官能度的PPG聚醚多元醇一起投入反应釜，升温至100 120°C，真空脱水120分钟，降温至70 85°C加入184Kg液化MDI，在85°C保温汕，加入Y—异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷75Kg，Y—异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷MKg，待物料充分混合后，加入200ppm月桂酸二丁基锡，在85°C保温3h，降温至60°C出料，密封包装。实施例4 将700kg羟基含量为0. 56mol/kg的端羟基聚丁二烯(HTPB)，IOOkg羟基含量为lmol/ kg的两官能度的聚四氢呋喃醚多元醇一起投入反应釜，升温至100 120°C，真空脱水120 分钟，降温至70 85 °C加入40kg液化MDI，在85°C保温3h，加入Y-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷20kg，Y—异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷3. 4kg，待物料充分混合后，加入200ppm 月桂酸二丁基本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．用于密封胶的硅烷改性聚丁二烯树脂的制备方法，该方法包括以下步骤：①、端羟基聚丁二烯和聚醚多元醇混合物在１００～１２０℃真空脱水，降温至５０～８５℃，将计量的异氰酸酯加入反应釜，在７０Ｃ～１００℃反应１～３小时；②、加入异氰酸酯硅烷，混合均匀后再加入催化剂在７０～１００℃反应１～３小时，降温至６０℃，出料、密封包装，即为用于密封胶的硅烷改性聚丁二烯树脂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴明江，何发善，汪瑜，
申请(专利权)人：四川华展新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：90
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。