一种选择性定量采集环境体系中锑的方法技术

一种选择性定量采集环境体系中锑的方法，涉及环境监测领域，包括：a.能够对Sb(Ⅲ)有特异选择性结合物质的制备：各硅烷之间相互作用或与硅胶作用，然后再与Sb(Ⅲ)作用，使其反应完全，再加入交联剂使其聚合，再用NaHCO3溶液洗涤至pH=7；b.能够使Sb(Ⅲ)渗透而功能物质不渗透的半透膜或水凝胶；c.对Sb(Ⅲ)有特异选择性的结合的物质与被测环境体系被半透膜或水凝胶分开；d.选择性定量采集环境体系中锑在环境体系中可放置。本发明专利技术可以准确的监测Sb(Ⅲ)污染或含有Sb(Ⅲ)的水系中Sb(Ⅲ)含量，同时可以降低采样次数，大量减少工作量，节约人力物力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及环境监测领域，特别是涉及。
技术介绍
锑是一种广泛分布的有毒元素，可通过食物链在人体中聚积，或穿过胎盘在胎儿组织中聚积。然而锑及其化合物的用途广泛，主要用于生产陶瓷、玻璃、电池、油漆、烟火材料及阻燃剂，其中制作阻燃剂是锑的主要用途，还可用于生产半导体、红外线检测仪、两极真空管及用做驱虫剂等。中国锑的分布广，储量丰富，湖南省锡矿山被誉为“锑都”。世界主要国家锑的用量都很大，美国是最大的锑消费国，每年消费2. 5-2. 7万吨；其次是中国，每年消费1.2万吨左右；第三是日本，每年消费1万吨左右；欧共体各国年消费约2. 6 -3.0 万吨。这些锑最终都没有回收利用，被抛弃到环境中，再加上岩石风化，土壤流失，冶炼厂及焚烧厂的废物排放使环境中的锑污染越来越严重而且引起了国外的高度重视。在自然界有三价无机态Sb (ΠΙ )、五价无机态Sb (V)，其中Sb ( ΠΙ )毒性比Sb (V)高60-100倍。环境监测是环境保护工作中的一个重要环节，可以反映环境质量现状及发展趋势，在控制污染、保护环境方面起着非常重要的作用。人们对环境的认知在很大程度上取决于环境分析监测的水平。环境分析检测关系到环境本底值的取得、环境污染程度的评估、环境治理的成效分析、环境规划的制定和执行。与常规分析不同，环境分析对样品的采集提出了更高的要求，样品要具有代表性和有效性。样品采集是环境监测中重要的步骤之一，水环境监测常用的采样方式是定期或不定期的采用人工方式采样，即主动采样，但该方法存在的问题主要有不能连续地监测环境中污染物的浓度变化和环境变化的过程；不适合污染物浓度随时间变化较大的物质的监测；对于突发性污染事故容易漏检；另外需要大量的人力资源，否则会造成采样能力不足导致无法满足水环境监测管理的要求。因此迫切需要既能够准确、及时、全面地反映环境信息，又能减少人力资源需要，以弥补主动、瞬时采样不足的采样方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，通过惰性的半透膜或水凝胶控制锑的交换过程，并利用装置内对锑具有特异选择性结合和富集作用的物质实现锑的单向扩散，从而做到对锑的定量采集，本方法简单、经济，可自动提供原位浓度， 测量多种物质，可以降低采样次数，大量减少工作量，节约人力物力。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的，该方法包括a.能够对Sb([H )有特异选择性结合物质的制备各硅烷之间相互作用或与硅胶作用，然后再与Sb (1 Π )作用，通过加热方式，使其反应完全，再加入交联剂使其聚合，聚合后3的产物过滤，先用乙醇洗涤，再用盐酸溶液中搅拌浸泡后过滤，用蒸馏水洗涤，再用NaHCO3 溶液洗涤至PH=7，即得到具有粒度的对Sb ([[)有特异选择性结合的物质；b.能够使Sb( Π )渗透而功能物质不渗透的半透膜或水凝胶；c.对Sb([U)有特异选择性的结合的物质与被测环境体系被半透膜或水凝胶分开；d.选择性定量采集环境体系中锑在环境体系中可放置。所述的，其所述的硅烷，包括氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、硫氰基丙基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、三乙氧基-3-(2-咪唑-1-啉基)丙烷基硅烷、 双(三乙氧基硅基丙基)四硫化物、双(三乙氧基硅基丙基)二硫化物。所述的加热方式，包括常压加热、微波加热、水热加热。所述的交联剂，包括环氧氯丙烷、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二乙烯苯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯.所述的对Sb ([ Π )有特异选择性结合的物质的粒度，大于1 μ m。所述的半透膜，包括透析膜、色谱纸、聚醚砜膜、聚砜膜、亲水偏氟膜，半透膜孔径小于等于0.22 μ Hio所述的水凝胶，包括聚丙烯酰胺凝胶、葡聚糖凝胶Gltl、葡聚糖凝胶(i25、葡聚糖凝胶 G5tl、葡聚糖凝胶G75、葡聚糖凝胶G·、葡聚糖凝胶G15tl、葡聚糖凝胶(；■、琼脂糖凝胶。所述的环境体系，包括天然淡水、天然矿化水、污水、饮用水、回用水、生物体内水、 沉积物和土壤中的水、沉积物、土壤。所述的选择性定量采集环境体系中锑在环境体系中可放置1小时至1年。本专利技术方法中，对锑有特异选择性结合的物质的制备步骤包括(1) Sb(ni )与功能硅胶发生相互作用，主要为配位键或静电力；锑与功能硅胶按1:1 至1 :20的带官能团的功能硅烷，在甲醇或乙醇或丙酮作为溶剂下，在333-473 K常压回流或水热合成条件下，反应1-48 h,形成了锑与功能硅烷的复合物或配合物的混合溶液。(2)向Sb(III )与功能硅烷的混合溶液中加入层析硅胶或介孔硅胶或者正硅酸甲酯或者正硅酸以酯，在333-473 K常压回流或水热合成条件下，再反应4-48 h,使锑与功能硅烷的复合物或配合物接枝到层析硅胶或介孔硅胶表面；或者将Sb(III )与功能硅烷的混合溶液加入到正硅酸甲酯或正硅酸乙酯与水(正硅酸甲酯或正硅酸乙酯水=2:1， pH=l-3)形成的溶胶中，置于恒温水浴中，搅拌lh，加入0. lmol/L的氨水，调节pH = 5-6，再搅拌1 h，然后老化对-48 h。(3)表面聚合反应；2-4mL加入交联剂，在333-351条件下，在硅胶表面发生聚合反应。(4) Sb(III )的去除，使用强酸(6 mol/L HCl)溶液等物理或化学方法，在室温条件下，把占据在识别位点上的锑洗脱下来；(5)后处理，在室温下，进行真空干燥和研磨等成型加工。其粒径大于1 ym，总的原则只能允许锑自由扩散通过半透膜或水凝胶，而不能使半透膜或水凝胶内侧的对锑具有特异选择性结合能力的物质渗透到外界环境体系中。对锑具有特异选择性结合能力的物质的用量为每个装置1-100 mg。本专利技术方法中，所制备对锑具有特异选择性结合能力的物质的特点是能够快速结合和富集锑，使得半透膜或水凝胶与对锑具有特异选择性结合的物质间的锑的浓度始终保持为零。本专利技术方法中，能够渗透锑的半透膜包括透析膜、色谱纸、渗析膜、生物膜、胶棉薄膜、玻璃纸、羊皮纸、动物膀胱膜、聚醚砜膜、聚砜膜、亲水偏氟膜等，其孔径小于等于0. 22 μ m。能够渗透锑的水凝胶，包括聚丙烯酰胺凝胶、葡聚糖凝胶Gltl、葡聚糖凝胶(i25、葡聚糖凝胶G5tl、葡聚糖凝胶G75、葡聚糖凝胶Gltltl、葡聚糖凝胶G15tl、葡聚糖凝胶(；■、琼脂糖凝胶。惰性的半透膜或水凝胶不与锑发生作用，控制锑的扩散过程，做到对锑的定量累积，是该方法定量采集的基础和控制步骤；对Sb(ni )具有特异选择性结合和富集作用的物质与扩散相紧密相连，其作用是结合从惰性的半透膜或水凝胶传输过来的锑，使两相间的锑浓度减至最低(接近为0)，维持锑在惰性的半透膜或水凝胶中有一个恒定的扩散梯度， 是保证该方法定量采集的先决条件。在本专利技术方法中，大分子的扩散可能被扩散相阻隔。但是简单的锑分子或离子则可以自由地扩散，并产生一个有效的扩散系数。因此本专利技术允许分子体积小于扩散相孔道的可溶性锑分子或离子自由扩散。在本专利技术方法中，特异性物质与半透膜或水凝胶，按装置图所示依次放入装置内。 装置主要是由两大部分组成。第一部分是由聚乙烯或聚四氟材料制成的外壳，主要起到支持、保护和固定的作用。塑料外壳又分为两部分直径为2 cm的前开窗口和后面的支撑结构。前开窗口主要是作为扩散通道使用，并且限本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．　一种选择性定量采集环境体系中锑的方法，其特征在于，该方法包括：ａ．能够对Ｓｂ（）有特异选择性结合物质的制备：各硅烷之间相互作用或与硅胶作用，然后再与Ｓｂ（）作用，通过加热方式，使其反应完全，再加入交联剂使其聚合，聚合后的产物过滤，先用乙醇洗涤，再用盐酸溶液中搅拌浸泡后过滤，用蒸馏水洗涤，再用ＮａＨＣＯ３溶液洗涤至ｐＨ＝７，即得到具有粒度的对Ｓｂ（）有特异选择性结合的物质；ｂ．能够使Ｓｂ（）渗透而功能物质不渗透的半透膜或水凝胶；ｃ．对Ｓｂ（）有特异选择性的结合的物质与被测环境体系被半透膜或水凝胶分开；ｄ．　选择性定量采集环境体系中锑在环境体系中可放置。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：范洪涛，孙挺，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：89