【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种生物降解材料制备方法，具体涉及一种基于pla/pcl生物降解改性材料制备方法。
技术介绍
1、聚乳酸(pla)是一种对于生态环境友好的完全可降解聚合物，具有良好的加工性能，同时由于其本身对人体无毒无害，其生命周期对环境的负荷明显低于石油基材料，被认为是最有发展前途的绿色材料，具有很广阔的应用前景。但纯pla存在韧性差、结晶度低等缺点，因此通常将pla与其他生物降解材料共混使用以改善其缺陷，扩大应用范围。
2、聚己内酯(pcl)具有良好的生物相容性，可与多种常规塑料互相兼容。同时，它还具备良好的生物降解性，可完全降解成水与co2。此外，pcl还具有良好的形状记忆温控性质，被广泛地应用于药物载体、纳米纤维纺丝、塑性材料、玩具、鞋类等的生产与加工领域，是一种具有优异加工性能和生物相容性的生物可降解饱和聚酯，但其物理性能较差，一般无法单独使用。因其在性能方面可以与pla进行互补，pcl通常被作为共混改性pla的材料，将pcl与pla进行熔融共混，可以调节材料的性能和应用范围，扩展其在各个领域的应用前景。
3、公开专利号cn 108102320 a的专利技术专利申请，其具体涉及一种聚乳酸/聚己内酯/聚甲醛共混物的制备方法。上述制备方法通过加入少量聚甲醛(pom)作为增容剂，提高pla/pcl共混物的相容性。相比于本专利技术，此方法所得到的复合材料的韧性提升幅度较低，且所涉及的增容剂聚甲醛并非生物可降解、绿色无毒的助剂，且生产过程会有毒性，产业化推广困难。
4、公开专利号cn 11657
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种基于pla/pcl生物降解改性材料制备方法，本专利技术通过生物基增容剂和纳米填料共同提升pla/pcl共混物之间的相容性，在不破坏材料绿色环保特性的同时制备了一种具有良好光透过率、加工性能以及高韧性的可降解材料。
2、本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
3、一种基于pla/pcl生物降解改性材料制备方法，所述方法包括以下制备步骤：
4、纳米填料的改性：在烧杯中配制好乙醇水溶液，并用草酸将混合液ph 调至3.5~4；将硅烷偶联剂加入乙醇水溶液中并超声水解(80hz，4h)；将已干燥好的纳米填料和渗透剂加到已在水浴中预热到50℃的三口烧瓶中，边加热边向三口烧瓶中倒入已超声好的乙醇水溶液，并用 naoh调节反应液ph至9~10，反应温度为85℃，反应6.5h，最后离心、无水乙醇洗涤至中性、抽滤，干燥后研磨至超细粉末状备用；
5、将步骤(1)得到的改性后的纳米填料与干燥后的聚乳酸(pla)、聚己内酯(pcl)、增容剂、抗氧剂均匀混合加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机加热温度设为160-220℃，转速为40-60r/min；
6、所述一种基于pla/pcl生物降解改性材料制备方法，所述步骤(1)纳米填料为碳酸钙(caco3)、滑石粉(3mgo·4sio2·h2o)、硅灰石(casio3)、高岭土(a12o3·2sio2 ·2h2o)、纳米二氧化硅(nano-sio2)、云母、硅藻土中的一种或几种。
7、所述一种基于pla/pcl生物降解改性材料制备方法，所述步骤(1)硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(kh-560)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(kh-570)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(kh-550)、n-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷(kh-792)中的一种或几种。
8、所述一种基于pla/pcl生物降解改性材料制备方法，所述步骤(1)渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚(aeo)、烷基酚聚氧乙烯醚(apeo)、醇醚硫酸盐(aes)、醇醚磷酸盐(aep)中的一种或几种。
9、所述一种基于pla/pcl生物降解改性材料制备方法，所述生物基增容剂为聚癸二酸丙二醇柠檬酸酯(ppsc)、柠檬酸三丁酯(tbc)、乙酰柠檬酸三丁酯(atbc)、衣康酸二丁酯(dbi)、柠檬酸三辛酯(toc)中的一种或几种。
10、所述一种基于pla/pcl生物降解改性材料制备方法，所述抗氧剂为四[β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种或几种。
11、所述一种基于pla/pcl生物降解改性材料制备方法，所述步骤(2)在双螺杆挤出机中熔融共混，其原料组成为：聚乳酸为50-90份；聚己内酯10-50份；增容剂含量为1-10份；纳米填料为1-10份；抗氧剂0.1-0.5份。
12、本专利技术具有的优点与效果是：
13、本专利技术所使用的增容剂是一种资源丰富、价格低廉、无毒无污染、环境友好的生物基助剂。本专利技术通过引入生物基增容剂，使pla/pcl两相界面作用力增强，相容性提高的同时，还提高了共混物的韧性。
14、本专利技术所使用的纳米填料比表面大且表面具有活性羟基，有着广泛的应用前景。与此同时，本专利技术所使用的纳米填料来源广泛、化学性质稳定，具备价格低廉、无毒无污染、耐高温、抗腐蚀、绝缘性好等优良特性。
15、3.本专利技术使用绿色环保、无毒无害的生物基增容剂和纳米填料来提高pla/pcl复合材料的相容性，通过生物基增容剂与经硅烷偶联剂改性后的纳米填料的桥梁作用使pla/pcl复合材料相界面粘合性增强，相界面作用力得到改善，并最终实现pla和pcl两相的性能得到最佳互补，使复合材料的冲击性能、断裂伸长率以及光透过率得到有效提升。
16、实施方式
17、以下结合具体实施例对本专利技术进行详细描述，但本专利技术不受这些具体实施例的限制，该领域的熟练技术人员可以根据上述专利技术的内容对本专利技术做出一些非实质性的改进和调整。
18、比较例1
19、聚乳酸70份；
20、聚己内酯30份；
21、抗氧剂0.15份。
22、通过双螺杆挤出机将烘干的聚乳酸(pla)、聚己内酯(pcl)以及抗氧剂均匀混合加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机加热温度设为160-220℃，转速为40-60转/分钟。
23、将最终所得pla/pcl共混物样品加入微型注射成型机中，设置料筒温度170℃，模具温度50℃，保压时间10s，将样品按国家标准gb/t 1040.2-2006注塑成拉伸样条。将干燥过的样品加入微型注射成型机中，设置料筒温度170℃，模具温度50℃，保压时间10s，将样品按国家标准gb/t 18本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于PLA/PCL生物降解改性材料制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述一种基于PLA/PCL生物降解改性材料制备方法，其特征在于，所述步骤(1)纳米填料为碳酸钙(CaCO3)、滑石粉(3MgO·4SiO2·H2O)、硅灰石(CaSiO3)、高岭土(A12O3·2SiO2 ·2H2O)、纳米二氧化硅(nano-SiO2)、云母、硅藻土中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述一种基于PLA/PCL生物降解改性材料制备方法，其特征在于，所述步骤(1)硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷(KH-792)中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述一种基于PLA/PCL生物降解改性材料制备方法，其特征在于，所述步骤(1)渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)、烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)、醇醚硫酸盐(AES)、醇醚磷酸盐(AEP)中的一种或几种。
...【技术特征摘要】
1.一种基于pla/pcl生物降解改性材料制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述一种基于pla/pcl生物降解改性材料制备方法，其特征在于，所述步骤(1)纳米填料为碳酸钙(caco3)、滑石粉(3mgo·4sio2·h2o)、硅灰石(casio3)、高岭土(a12o3·2sio2 ·2h2o)、纳米二氧化硅(nano-sio2)、云母、硅藻土中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述一种基于pla/pcl生物降解改性材料制备方法，其特征在于，所述步骤(1)硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(kh-560)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(kh-570)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(kh-550)、n-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷(kh-792)中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述一种基于pla/pcl生物降解改性材料制备方法，其特征在于，所述步骤(1)渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚(aeo)...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋立新，荆莹，耿喜亮，黄江婷，吕昂，高光旭，徐征，王元霞，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：
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