肼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法技术

本发明专利技术涉及肼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：将氯乙酸、水合肼和碱混合加热，在0-25℃反应下得到产物肼乙酸钠，减压、浓缩、分水、过滤后，加入无水乙醇通过干燥氯化氢进行酯化反应，得到肼乙酸、乙酯盐酸盐和氯化钠，经过滤得到滤饼和滤液，滤液经冷却、结晶、分离，得到肼乙酸乙酯盐酸盐和滤液，肼乙酸乙酯盐酸盐进烘干得产品，滤液经蒸馏得到淡乙醇和脚料，淡乙醇经脱水得到无水乙醇。本发明专利技术的优点是：降低原料的消耗，提高生产效率，降低生产成本，操作简单，安全性能好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种胼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法。
技术介绍
荆基乙酸乙酯盐酸盐是一种重要的有机合成中间体，特别可以作为合成药物的中间体，有着十分广泛的应用。目前国内的胼乙酸乙酯盐酸盐在生产过程中会出现大量的废渣、煤渣，污染环境， 使用率低，我国市场上流通的产品基本上都来自欧洲，价格比较贵，如果从国外进口的话社会效益和经济效益都比较差。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种胼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法。本专利技术采用的技术方案是胼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法，包括以下步骤将氯乙酸、氢氧化钠和水合胼混合加热，恒温反应，得到产物胼乙酸钠，减压、浓缩、分水、过滤后，加入无水乙醇通过干燥氯化氢进行酯化反应，得到胼乙酸、乙酯盐酸盐和氯化钠，经过滤得到滤饼和滤液，滤液经冷却、结晶、分离，得到胼乙酸乙酯盐酸盐和滤液， 胼乙酸乙酯盐酸盐进烘干得产品，滤液经蒸馏得到淡乙醇和脚料，淡乙醇经脱水得到无水乙醇。所述碱为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾或乙醇钠中的一种所述氯乙酸碱水合胼的摩尔比为1-1. 5:1: 2-2. 2。所述水合胼含量为40-90 %。所述滤饼为氯化钠，滤液为胼乙酸乙酯盐酸盐的乙醇溶液。所述谈乙醇的含量为10% -15% H2O0本专利技术的优点是降低原料的消耗，提高生产效率，降低生产成本，操作简单，安全性能好。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术作进一步说明。本专利技术的步骤包括如下步骤本专利技术的反应式如下CLCH2C00H+NH2NH2+Na0H — NH2NHCH2 C00Na+NaCL+H20NH2NHCH2C00Na+HCL+C2H20H ^ NH2NHCH2C00 C2H5. HCL+NaCL+H20实施例1胼乙酸乙酯盐酸盐首先从氯乙酸作为起始原料与90%的水合胼与氢氧化钠加热混合1个小时，然后在25°C反应制得胼乙酸钠，此过程中有氯化钠和水生成，在进入第二步反应前必须将水除去，然后将胼乙酸钠和氯化钠的混合物直接与氯化氢和乙醇反应，此过程中胼乙酸钠生成胼乙酸乙酯盐酸盐，反应终了后，利用胼乙酸乙酯盐酸盐、氯化钠在热乙醇中溶解度的差异进行分离，滤液为胼乙酸乙酯盐酸盐的乙醇溶液，滤饼为副产品氯化钠。 将热的乙醇溶液冷却可得到大量的结晶，离心、烘干得到产品，产率98%。从离心所得的母液中回收乙醇含水量为15%，经处理得到无水乙醇，可用于下一批投料，回收溶剂的同时， 有部分溶解于母液中的产品及未反应的原料析出，同样可用于下一批投料，从而使得原料的转化率提高，溶剂消耗减少，在减少了生产成本的同时，减少排放，做到达标排放。实施例2胼乙酸乙酯盐酸盐首先从氯乙酸作为起始原料与40%水合胼与氢氧化钠加热混合0.5个小时，然后在15°C反应制得胼乙酸钠，此过程中有氯化钠和水生成，在进入第二步反应前必须将水除去，然后将胼乙酸钠和氯化钠的混合物直接与氯化氢和乙醇反应，此过程中胼乙酸钠生成胼乙酸乙酯盐酸盐，反应终了后，利用胼乙酸乙酯盐酸盐、氯化钠在热乙醇中溶解度的差异进行分离，滤液为胼乙酸乙酯盐酸盐的乙醇溶液，滤饼为副产品氯化钠。 将热的乙醇溶液冷却可得到大量的结晶，离心、烘干得到产品，产率88%。从离心所得的母液中回收乙醇含水量为12%，经处理得到无水乙醇，可用于下一批投料，回收溶剂的同时， 有部分溶解于母液中的产品及未反应的原料析出，同样可用于下一批投料，从而使得原料的转化率提高，溶剂消耗减少，在减少了生产成本的同时，减少排放，做到达标排放。实施例3胼乙酸乙酯盐酸盐首先从氯乙酸作为起始原料与60%水合胼与氢氧化钠加热混合0. 2个小时，然后在5°C反应制得胼乙酸钠，此过程中有氯化钠和水生成，在进入第二步反应前必须将水除去，然后将胼乙酸钠和氯化钠的混合物直接与氯化氢和乙醇反应，此过程中胼乙酸钠生成胼乙酸乙酯盐酸盐，反应终了后，利用胼乙酸乙酯盐酸盐、氯化钠在热乙醇中溶解度的差异进行分离，滤液为胼乙酸乙酯盐酸盐的乙醇溶液，滤饼为副产品氯化钠。 将热的乙醇溶液冷却可得到大量的结晶，离心、烘干得到产品，产率78%。从离心所得的母液中回收乙醇含水量为10%，经处理得到无水乙醇，可用于下一批投料，回收溶剂的同时， 有部分溶解于母液中的产品及未反应的原料析出，同样可用于下一批投料，从而使得原料的转化率提高，溶剂消耗减少，在减少了生产成本的同时，减少排放，做到达标排放。权利要求1.胼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法，包括以下步骤将氯乙酸、水合胼和碱混合加热，在0-25°C反应下得到产物胼乙酸钠，减压、浓缩、分水、过滤后，加入无水乙醇通过干燥氯化氢进行酯化反应，得到胼乙酸、乙酯盐酸盐和氯化钠，经过滤得到滤饼和滤液，滤液经冷却、结晶、分离，得到胼乙酸乙酯盐酸盐和滤液，胼乙酸乙酯盐酸盐进烘干得产品，滤液经蒸馏得到淡乙醇和脚料，淡乙醇经脱水得到无水乙醇。2.根据权利要求1所述的胼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于所述碱为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾或乙醇钠中的一种。3.根据权利要求1所述的胼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于所述氯乙酸 碱水合胼的摩尔比为1-1. 5 1 2-2.2。4.根据权利要求1所述的胼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于所述水合胼含量为 40-90% ο5.根据权利要求1所述的胼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于所述滤饼为氯化钠，滤液为胼乙酸乙酯盐酸盐的乙醇溶液。6.根据权利要求1所述的胼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于所述谈乙醇的含量为 10% -15% H2Oo全文摘要本专利技术涉及，包括以下步骤将氯乙酸、水合肼和碱混合加热，在0-25℃反应下得到产物肼乙酸钠，减压、浓缩、分水、过滤后，加入无水乙醇通过干燥氯化氢进行酯化反应，得到肼乙酸、乙酯盐酸盐和氯化钠，经过滤得到滤饼和滤液，滤液经冷却、结晶、分离，得到肼乙酸乙酯盐酸盐和滤液，肼乙酸乙酯盐酸盐进烘干得产品，滤液经蒸馏得到淡乙醇和脚料，淡乙醇经脱水得到无水乙醇。本专利技术的优点是降低原料的消耗，提高生产效率，降低生产成本，操作简单，安全性能好。文档编号C07C243/14GK102311362SQ201010219478公开日2012年1月11日 申请日期2010年6月30日 优先权日2010年6月30日专利技术者成国 申请人:成国本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．肼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：将氯乙酸、水合肼和碱混合加热，在０－２５℃反应下得到产物肼乙酸钠，减压、浓缩、分水、过滤后，加入无水乙醇通过干燥氯化氢进行酯化反应，得到肼乙酸、乙酯盐酸盐和氯化钠，经过滤得到滤饼和滤液，滤液经冷却、结晶、分离，得到肼乙酸乙酯盐酸盐和滤液，肼乙酸乙酯盐酸盐进烘干得产品，滤液经蒸馏得到淡乙醇和脚料，淡乙醇经脱水得到无水乙醇。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：成国，
申请(专利权)人：成国，
类型：发明
国别省市：32