一种含金属纳米颗粒的荧光素钠溶液制备方法技术

本发明专利技术适用于荧光材料技术领域，提供了一种含金属纳米颗粒的荧光素钠溶液制备方法，该方法包括制备金属晶种溶胶、制备金属纳米颗粒溶胶、制备含金属纳米颗粒的荧光素钠溶液的步骤。本发明专利技术的含金属纳米颗粒的荧光素钠溶液制备方法，通过使用抗坏血酸而制得金属纳米颗粒溶胶，并且将该金属纳米颗粒溶胶按照预定的量加入到荧光素钠溶液中，使得荧光素钠在低浓度时的发光强度得到大大增强，保证了使用低浓度荧光素钠进行检测的准确性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于荧光材料
，尤其涉及。
技术介绍
荧光素钠的化学名称是9-(邻羟基苯基)-6-羟基-3H-咕吨-3-酮二钠盐，具有较高的吸光系数和合适的量子产率，是荧光探针中应用得较多的荧光材料之一。然而，荧光素钠在共振能量转移过程中会因发生自猝灭现象，故常随着应用过程中标记浓度的升高， 其荧光强度反而逐渐降低，因此需要将其控制在较低浓度范围内使用，又因荧光强度较弱导致检测的低灵敏度，从而给检测带来困难。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的在于提供，解决荧光素钠在低浓度时发光强度弱，给检测带来困难的技术问题。本专利技术实施例是这样实现的，，包括如下步骤配制金属化合物和有机助剂的混合溶液、以及碱金属硼氢化物溶液，所述金属化合物的浓度在0. 5mmol/L以下，将所述碱金属硼氢化物溶液、金属化合物和有机助剂的混合溶液混合，陈化，制得金属晶种溶胶；其中，所述有机助剂为柠檬酸钠、柠檬酸钾或聚乙烯吡咯烷酮；配制金属化合物水溶液，在所述金属化合物水溶液加入十六烷基三甲基溴化铵及所述金属晶种溶胶，得到含金属晶种溶胶的金属化合物混合液；在所述含金属晶种溶胶的金属化合物混合液中加入抗坏血酸，将溶液PH值调整为碱性，还原金属化合物混合液中的金属离子，得到金属纳米颗粒溶胶；配制荧光素钠溶液，加入所述的金属纳米颗粒溶胶，得到含金属纳米颗粒的荧光素钠溶液；其中，上述金属在荧光素钠溶液中的含量为lX10_4-lX10_7mol/L。本专利技术实施例的方法，通过抗坏血酸的还原作用而制备金属纳米颗粒，并且利用该金属纳米颗粒来增强荧光素钠的发光强度，达到了对荧光素钠发光强度显著增强的作用，保证了荧光素钠在低浓度情况下，具有较强的发光强度，保证了低浓度荧光素钠在检测中的灵敏性。附图说明图1是含本专利技术实施例1的银纳米颗粒和不含本专利技术实施例1的银纳米颗粒的荧光素钠溶液的光致发光对比光谱图；图2是含本专利技术实施例2的金纳米颗粒和不含本专利技术实施例2的金纳米颗粒的荧光素钠溶液的光致发光对比光谱图3是含本专利技术实施例3的银纳米颗粒和不含本专利技术实施例3的银纳米颗粒的荧光素钠溶液的光致发光对比光谱图；图4是本专利技术对比实施例6的含银纳米颗粒的荧光素钠光致发光光谱图。 具体实施例方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例的制备方法，通过抗坏血酸的还原作用而制备金属纳米颗粒，并且利用该金属纳米颗粒来增强荧光素钠的发光强度，达到了对荧光素钠发光强度显著增强的作用，保证了荧光素钠在低浓度情况下，具有较强的发光强度，保证了低浓度荧光素钠在检测中的灵敏性。本专利技术实施例提供了，包括如下步骤配制金属化合物和有机助剂的混合溶液、以及碱金属硼氢化物溶液，所述金属化合物的浓度在0. 5mmol/L以下，将所述碱金属硼氢化物溶液、金属化合物和有机助剂的混合溶液混合，陈化，制得金属晶种溶胶；其中，所述有机助剂为柠檬酸钠、柠檬酸钾或聚乙烯吡咯烷酮；配制金属化合物水溶液，在所述金属化合物水溶液加入十六烷基三甲基溴化铵及所述金属晶种溶胶，得到含金属晶种溶胶的金属化合物混合液；在所述含金属晶种溶胶的金属化合物混合液中加入抗坏血酸，将溶液PH值调整为碱性，还原金属化合物混合液中的金属离子，得到金属纳米颗粒溶胶；配制荧光素钠溶液，加入所述的金属纳米颗粒溶胶，得到含金属纳米颗粒的荧光素钠溶液；其中，上述金属在荧光素钠溶液中的含量为lX10_4-lX10_7mol/L。本专利技术实施例的含金属纳米颗粒的荧光素钠溶液制备方法，具体步骤如下制备金属晶种溶胶配制金属化合物和有机助剂的混合溶液，该混合液中，金属化合物的浓度为0. 01-0. 5mmol/L ；有机助剂的浓度为0. 05-0. 5mmol/L ；其中，本专利技术实施例的金属化合物包括硝酸银、氯金酸、氯钼酸、氯化钯中的一种或多种；本专利技术实施例的有机助剂为柠檬酸钠、柠檬酸钾或聚乙烯吡咯烷酮K30 (PVP)等， 能够使金属晶种稳定，不发生团聚；本专利技术实施例的金属化合物的浓度在0. 5mmol/L以下，超过这个浓度，本步骤制备的金属晶种粒径会过大，达不到作为晶种的目的；配制浓度为1 X 10_3-1 X IO-1HioVL的碱金属硼氢化物溶液；所述碱金属硼氢化物包括硼氢化钠、硼氢化钾等；将上述碱金属硼氢化物溶液加入到上述金属化合物和有机助剂的混合溶液中，得到金属晶种溶胶；本专利技术实施例中，应当使用足量的上述还原剂，优选的为将上述碱金属硼氢化物和上述金属化合物按物质的量比3. 6 1-15 1混合；通过将上述碱金属硼氢化物和金属化合物的物质的量比控制在3. 6 1-15 1的范围，保证了上述金属化合物能够全部还原；制备金属纳米颗粒溶胶配制金属化合物水溶液，加入十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)，使该CTAB在该金属化合物溶液中的含量为1 X 10_4_5 X 10_2g/ml，该CTAB能够起稳定作用，保证金属纳米颗粒不发生团聚，同时起到影响金属纳米颗粒生长方式的作用；本专利技术实施例中上述金属晶种溶胶制备步骤中使用的金属化合物和上述金属纳米颗粒溶胶的制备步骤中所使用的金属化合物为同一种或不同种金属化合物。例如，在制备金属晶种溶胶中可以使用氯金酸，而在制备金属纳米颗粒溶胶中可以使用氯金酸，也可以使用硝酸银，由此形成至少两种金属组合的金属纳米颗粒溶胶；本专利技术实施例使用的水优选的为去离子水；按上述金属晶种溶胶和金属化合物水溶液体积比1 37-1 3. 75将上述金属晶种溶胶加入至该含CTAB的金属化合物溶液中，得到含金属晶种溶胶的金属化合物混合液；将抗坏血酸加入至上述含金属晶种溶胶的金属化合物混合液，将溶液PH值为 8-12，搅拌1-6小时，得到金属纳米颗粒溶胶；本专利技术实施例中，应当使用足量的抗坏血酸，优选的将抗坏血酸和金属化合物按摩尔比1 1-10 1混合；本专利技术实施例使用抗坏血酸作为还原剂，因此在原来的金属晶种在抗坏血酸的作用下再次生长，形成具有适宜的形貌和大小的金属纳米颗粒。另外通过将抗坏血酸和金属化合物的摩尔比控制在1 1-10 1范围，从而保证金属化合物水溶液中的金属化合物能够完全被还原；抗坏血酸可以直接加入，也可以配成抗坏血酸水溶液；制备含有金属纳米颗粒的荧光素钠溶液配制lX10_3-lX10_7mol/L的荧光素钠溶液，加入上述的金属纳米颗粒溶胶，使得上述金属在荧光素钠溶液中的含量为 1 X 10_4-1 X 10_7mol/L，得到含金属纳米颗粒的荧光素钠溶液；其中，配制荧光素钠所使用的溶剂可以为各种溶剂，优选的为水或/和乙醇。本专利技术实施例的方法，通过抗坏血酸的还原作用而制备金属纳米颗粒，并且利用该金属纳米颗粒来增强荧光素钠的发光强度，达到了对荧光素钠发光强度显著增强的作用，保证了荧光素钠在低浓度情况下，具有较强的发光强度，保证了低浓度荧光素钠在检测中的灵敏性。实施例1本专利技术实施例提供了，具体如下制备银晶种溶胶配制含0. 5mmol/L硝酸银和0. 5mmol/L柠檬酸钠的水溶液 20mL ；配制浓度为0. lmol/L的硼氢化钠水溶液；按硼氢化钠与硝酸银的物质的量之比为3. 6 1的比本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种含金属纳米颗粒的荧光素钠溶液制备方法，包括如下步骤：配制金属化合物和有机助剂的混合溶液、以及碱金属硼氢化物溶液，所述金属化合物的浓度在０．５ｍｍｏｌ／Ｌ以下，将所述碱金属硼氢化物溶液、金属化合物和有机助剂的混合溶液混合，陈化，制得金属晶种溶胶；其中，所述有机助剂为柠檬酸钠、柠檬酸钾或聚乙烯吡咯烷酮；配制金属化合物水溶液，在所述金属化合物水溶液加入十六烷基三甲基溴化铵及所述金属晶种溶胶，得到含金属晶种溶胶的金属化合物混合液；在所述含金属晶种溶胶的金属化合物混合液中加入抗坏血酸，将溶液ＰＨ值调整为碱性，还原金属化合物混合液中的金属离子，得到金属纳米颗粒溶胶；配制荧光素钠溶液，加入所述的金属纳米颗粒溶胶，得到含金属纳米颗粒的荧光素钠溶液；其中，上述金属在荧光素钠溶液中的含量为１×１０－４－１×１０－７ｍｏｌ／Ｌ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，陆树新，马文波，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，
类型：发明
国别省市：94