从斑蝥中提取斑蝥素的方法技术

本发明专利技术涉及一种从斑蝥中提取斑蝥素的方法。其特征在于：用丙酮对斑蝥虫粉进行连续逆流超声浸提，浸出液去杂后减压浓缩蒸去部分溶剂，浓缩液冷却析晶得到斑蝥素粗品，粗品用三氯甲烷加热溶解，过滤，除去不溶物，滤液冷却析晶，即得到斑蝥素。本发明专利技术采用连续逆流超声提取，提取得到的浸出液用水析法去杂，并采用三氯甲烷重结晶即可得到含量在98%以上的斑蝥素，省去了有机溶剂脱脂等步骤，操作简单，生产安全，提取收得率高，适用于大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
甲基斑蝥胺(Methyleatharidinimide)是斑蝥素的衍生物，在抗癌和升白两方面都有很大的作用，对癌细胞有直接的杀灭和抑制作用；刺激骨髓造血系统，升高血液白细胞。在两千多年前，我国的中医学就开始使用斑蝥虫治疗肿瘤。该药性味辛寒，有毒， 可攻毒蚀疮，破血散结，是作用明显的攻逐类中药。但毒副作用很大，服用后口腔、咽部粘膜充血，恶心呕吐、食欲减退、腹泻、尿痛、尿频、血尿等。而且不能掌控药的剂量，在临床上难以应用。斑蝥治疗肿瘤的有效成分是斑蝥素。经科学提取的斑蝥素虽然服用方便，而且药剂量也易于掌握，但是毒副作用仍然很大，斑蝥素的有效剂量与毒性剂量很接近。以斑蝥素为起始原料可合成甲基斑蝥胺和斑蝥酸钠，与斑蝥素相比两者均具有减毒增效、降低副作用的特点。斑蝥虫的自然资源十分匮乏，我国年产量不足10吨。近几年价格飞速上涨，从 2005年的100元/公斤左右上涨到2011年的500元/公斤左右。野生斑蝥虫主要生长在我国南方热带湿润地区，以食豆科类植物为主，生活的自然环境保护要求很高。近几年自然环境污染，使野生斑蝥虫的产量大幅度的减少，人工养殖斑蝥虫还没有成功的经验。人们研究认为，斑蝥虫中斑蝥素的含量在1. 0%-1. 3%。因而寻找一种简便快捷，成本低，收得率高的从斑蝥虫中提取斑蝥素的方法，充分利用现有资源，有比较重要的意义。目前传统的提取斑蝥素的方法是将斑蝥虫打粉后，加入装有丙酮的提取罐中加热，间歇搅拌浸泡M小时以上，将浸出液回收，浓缩液冷却析晶，用石油醚与乙醇配成的洗涤液脱脂得斑蝥素。平均收得率在0.6%左右。传统提取方法在大生产上存在各种不利因素，不仅成本高、能耗大、环境污染大，而且收得率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述不足，提供一种生产效率高、溶剂用量少、收得率高的。本专利技术的目的是这样实现的一种，用丙酮对斑蝥虫粉进行连续逆流超声提取，浸出液用水析法去杂后蒸去部分溶剂，浓缩液冷却析晶得到斑蝥素粗品，粗品用三氯甲烷加热溶解，过滤，除去不溶物，滤液冷却析晶，即可得到含量在98%以上的斑蝥素。具体方法是将丙酮以均勻的速度持续投入到连续逆流超声提取装置的浸出舱中， 同时以均勻的速度持续投入干燥的斑蝥虫粉，进行连续逆流超声浸提，所述斑蝥虫粉与丙酮的质量比为1:4-10。所述斑蝥虫粉的投料速度为0. 5-1公斤/10分钟。所述浸出液去杂是采用水析法。所述丙酮对斑蝥虫粉的平均浸提时间为2-4小时，优选为3小时。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是本专利技术采用连续逆流超声提取，连续逆流超声提取设备将超声提取技术和连续逆流提取技术融为一体，在超声能量的作用下，提取时间缩短至3小时，确保了连续化作业及动态逆流提取，提高生产效率，减少溶剂用量，保证产品质量，降低能耗，保证生产过程的安全性，避免了对环境的污染。本专利技术的要点是在采用连续逆流超声提取，提取得到的浸出液用水析法去杂，并采用三氯甲烷重结晶即可得到含量在98%以上的斑蝥素，省去了有机溶剂脱脂等步骤，操作简单，生产安全，提取收得率高，适用于大规模生产。具体实施例方式实施例1 取27公斤干燥的斑蝥虫，粉碎，从连续逆流超声提取装置的一投料口投入，控制虫粉投料速率0.5公斤/10分钟，同时在另一投料口加入丙酮，连续逆流超声提取装置的处理量约3公斤/小时，处理约9小时，共处理27公斤，调整主螺旋电机转速，保持预定的物料停留时间，即平均浸提时间为3小时；从浸出舱低端(浸出舱低端指的是连续逆流超声提取装置浸出舱出液阀门附近的区域)运行1小时后调节出液阀门(料液比为1 :5)，均勻地放液， 控制溶剂加入流量，保持浸出舱液位平衡；待最后物料加入料斗后，到从排渣口排出需要9 小时左右，收集浸出液约200公斤。将浸出液加入适量纯化水，去除脂类杂质，减压浓缩蒸去部分溶剂，浓缩液冷却析晶得到斑蝥素粗品320克，粗品用960克三氯甲烷加热溶解，过滤，除去不溶物，滤液冷却析晶，过滤得到250克含量在98%以上的斑蝥素。收得率为0. 93%。实施例2:取M公斤干燥的斑蝥虫，粉碎，控制虫粉投料速率1公斤/10分钟，处理量约6公斤/ 小时，处理约9小时，共处理M公斤，调整主螺旋电机转速，保持预定的物料停留时间，即平均浸提时间为3小时；从浸出舱低端运行1小时后调节出液阀门(料液比为1 :5)，均勻地放液，控制溶剂加入流量，保持浸出舱液位平衡；待最后物料加入料斗后，到从排渣口排出需要9小时左右，收集浸出液约400公斤。将浸出液加入适量纯化水，去除脂类杂质，减压浓缩蒸去部分溶剂，浓缩液冷却析晶得到斑蝥素粗品601克，粗品用1806克三氯甲烷加热溶解，过滤，除去不溶物，滤液冷却析晶，过滤得到468克含量在98%以上的斑蝥素。收得率为0. 87%。实施例3 取27公斤干燥的斑蝥虫，粉碎，控制虫粉投料速率0. 5公斤/10分钟，处理量约3公斤/小时，处理约9小时，共处理27公斤，调整主螺旋电机转速，保持预定的物料停留时间， 即平均浸提时间为3小时；从浸出舱低端运行1小时后调节出液阀门(料液比为1 :10)，均勻地放液，控制溶剂加入流量，保持浸出舱液位平衡；待最后物料加入料斗后，到从排渣口排出需要9小时左右，收集浸出液约400公斤。 将浸出液加入适量纯化水，去除脂类杂质，减压浓缩蒸去部分溶剂，浓缩液冷却析晶得到斑蝥素粗品333克，粗品用999克三氯甲烷加热溶解，过滤，除去不溶物，滤液冷却析晶，过滤得到260克含量在98%以上的斑蝥素。收得率为0. 96%。权利要求1.一种，其特征在于用丙酮对斑蝥虫粉进行连续逆流超声浸提，浸出液去杂后减压浓缩蒸去部分溶剂，浓缩液冷却析晶得到斑蝥素粗品，粗品用三氯甲烷加热溶解，过滤，除去不溶物，滤液冷却析晶，即得到斑蝥素。2.根据权利要求1所述的一种，其特征在于将丙酮投入到连续逆流超声提取装置的浸出舱中，同时投入干燥的斑蝥虫粉，进行连续逆流超声浸提， 所述斑蝥虫粉与丙酮的质量比为1:4-10。3.根据权利要求2所述的一种，其特征在于所述斑蝥虫粉的投料速度为0. 5-1公斤/10分钟。4.根据权利要求1所述的一种，其特征在于所述浸出液去杂是采用水析法。5.根据权利要求1至4之一所述的一种，其特征在于所述丙酮对斑蝥虫粉的平均浸提时间为2-4小时。6.根据权利要求5所述的一种，其特征在于所述丙酮对斑蝥虫粉的平均浸提时间为3小时。全文摘要本专利技术涉及一种。其特征在于用丙酮对斑蝥虫粉进行连续逆流超声浸提，浸出液去杂后减压浓缩蒸去部分溶剂，浓缩液冷却析晶得到斑蝥素粗品，粗品用三氯甲烷加热溶解，过滤，除去不溶物，滤液冷却析晶，即得到斑蝥素。本专利技术采用连续逆流超声提取，提取得到的浸出液用水析法去杂，并采用三氯甲烷重结晶即可得到含量在98%以上的斑蝥素，省去了有机溶剂脱脂等步骤，操作简单，生产安全，提取收得率高，适用于大规模生产。文档编号C07D493/18GK102336765SQ20111030583公开日2012年2月1日 申请日期2011年10月11日 优先权日2011年10月11日专利技术者丁月萍, 孙国建, 徐益明, 江永红, 沈振宇, 潘丽娟, 缪岳平, 龚海燕 申请人:江苏四环生物股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种从斑蝥中提取斑蝥素的方法，其特征在于：用丙酮对斑蝥虫粉进行连续逆流超声浸提，浸出液去杂后减压浓缩蒸去部分溶剂，浓缩液冷却析晶得到斑蝥素粗品，粗品用三氯甲烷加热溶解，过滤，除去不溶物，滤液冷却析晶，即得到斑蝥素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国建，江永红，徐益明，龚海燕，沈振宇，潘丽娟，丁月萍，缪岳平，
申请(专利权)人：江苏四环生物股份有限公司，
类型：发明
国别省市：32