一种去甲斑蝥素微乳剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种去甲斑蝥素微乳剂，其特征在于，含有以下质量份配比的原料：去甲斑蝥素3-7，溶剂7-13，助溶剂1-15，阴离子表面活性剂0.7-1.3，非离子表面活性剂7-15，水48.7-81.3；同时公开了该去甲斑蝥素微乳剂的制备方法，包括：去甲斑蝥素原药用溶剂溶解，待去甲斑蝥素原药充分溶解后加入助溶剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂，搅拌均匀至形成均一稳定的油相体系后，再将水加入该油相体系中，进行加热搅拌处理，处理后冷却至室温，即得去甲斑蝥素微乳剂。本发明专利技术制备的微乳剂具有较宽的透明温度范围，较好的热稳定性和乳液稳定性，冷冻后也能恢复原状，正常使用，对菜蛾有较强的毒力作用，与有机硅助剂配合使用效果更佳。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种去甲斑蝥素微乳剂，其特征在于，含有以下质量份配比的原料：去甲斑蝥素3-7，溶剂7-13，助溶剂1-15，阴离子表面活性剂0.7-1.3，非离子表面活性剂7-15，水48.7-81.3；同时公开了该去甲斑蝥素微乳剂的制备方法，包括：去甲斑蝥素原药用溶剂溶解，待去甲斑蝥素原药充分溶解后加入助溶剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂，搅拌均匀至形成均一稳定的油相体系后，再将水加入该油相体系中，进行加热搅拌处理，处理后冷却至室温，即得去甲斑蝥素微乳剂。本专利技术制备的微乳剂具有较宽的透明温度范围，较好的热稳定性和乳液稳定性，冷冻后也能恢复原状，正常使用，对菜蛾有较强的毒力作用，与有机硅助剂配合使用效果更佳。【专利说明】
本专利技术属于农药领域，具体涉及。
技术介绍
去甲斑整素(norcantharidin, NCTD)是天然产物斑整素(cantharidin, CTD)的类似物，两者立体构型相似，去甲斑蝥素缺少1、2位的两个甲基。斑蝥素作为先导化合物，已经应用于抗肿瘤药物、杀虫杀菌剂的研究开发。但是，由于斑蝥素天然资源短缺，其化工合成又比较困难，限制了该化合物的直接开发应用。经研究证实，去甲斑蝥素具有与斑蝥素类似的毒理机制，有较强的杀虫活性及抑菌作用。更重要的是，去甲斑蝥素的合成较斑蝥素容易，结构改造的可能性也比斑蝥素大，更有利于进一步的开发，因此在生物农药的开发方面有着更为广阔的应用前景。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种去甲斑蝥素微乳剂，该剂型以水为连续相，不仅大大减轻了传统农药中有机溶剂对环境的危害，也在一定程度上提高了药效，符合农业可持续发展的要求。该种去甲斑蝥素微乳剂，其特征在于，含有以下质量份配比的原料:去甲斑蝥素3-7，溶剂7-13，助溶剂1-15，阴离子表面活性剂0.7-1.3，非离子表面活性剂7_15，水48.7-81.3。其中，溶剂可以为环己酮、二甲基亚砜或1-甲基-2-吡咯烷酮，优选环己酮。其中，助溶剂可以为乙醇、乙二醇、异丙醇或正丁醇，优选乙醇。其中，阴离子表面活性剂可以为十二烷基磺酸钙系列，优选为农药乳化剂500#、505#,506#,507#,更优选为农药乳化剂500#。其中，非离子表面活性剂可以为蓖麻油聚氧乙烯醚类、多烷基酚聚氧乙烯醚类、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚类、烷基酚甲醛树酯聚氧乙烯醚类、苄基二甲基苯酚聚氧乙烯醚类、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚类，优选多烷基酚聚氧乙烯醚类。其中，水可以为自来水或硬度在342mg/L以下的硬水。本专利技术的另一目的是提供一种去甲斑蝥素微乳剂的制备方法，包括以下顺序进行的步骤:I)去甲斑蝥素原药用溶剂溶解；2)待去甲斑蝥素原药充分溶解后加入助溶剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂，搅拌均匀至形成均一稳定的油相体系；3)将水加入油相体系中，进行加热搅拌处理；4)冷却至室温，即得所述去甲斑蝥素微乳剂。其中，加热搅拌处理的温度为35-45 °C,搅拌速度为60-90r/min,搅拌时间为30mino本专利技术的再一目的是提供一种去甲斑蝥素微乳剂的使用方法，即:去甲斑蝥素微乳剂与有机硅助剂配合使用。其中，有机硅助剂的用量为去甲斑蝥素微乳剂用量的2-5%，优选为5%。有机硅的加入在一定程度上降低了药液与叶片间的接触角，增强了药液的铺展能力，具有进一步增强药效的作用。本专利技术与现有技术相比，具有以下有益结果:1.由于去甲斑蝥素的人工合成相对容易，因此以去甲斑蝥素为原料制备微乳剂，增大了工厂化生产的可能性。2.采用本专利技术的方法制备微乳剂，减少了有机溶剂和表面活性剂的用量，不仅节约了成本，而且降低了大量使用有机溶剂带来的环境污染和对操作工人及用户的危害，具有较高的经济效益和生态效益。3.本专利技术制备的微乳剂采用自来水配制即可满足需要，而不需要采用纯净度较高的蒸馏水或去离子水，节省 了配制的程序。4.本专利技术制备的微乳剂具有较宽的透明温度范围为_2°C _70°C，具有较好的热稳定性和乳液稳定性，冷冻后也能恢复原状，正常使用。5.本专利技术制备的微乳剂对菜蛾有较强的毒力作用，与有机硅助剂配合使用后效果更佳。【具体实施方式】下面通过【具体实施方式】来进一步描述本专利技术所述技术方案的有益效果，这些实施例仅是范例性的，并不对本专利技术的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本专利技术的配方思路、用途范围下可以对本专利技术技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本专利技术的保护范围内。实施例1准备原料:去甲斑蝥素原药5g环己酮Ilg乙醇Ig农药乳化剂500#1.1g 烷基酚聚氧乙烯醚9g水73g按照以下步骤操作:去甲斑蝥素原药用环己酮溶解，待去甲斑蝥素充分溶解后加入乙醇、农药乳化剂500#和烷基酚聚氧乙烯醚0P-20，搅拌均匀至形成均一稳定的油相体系后，再将自来水加入上述体系中，在40°C下充分搅拌,搅拌速度为75r/min,搅拌时间为30min,搅拌后冷却至室温，得到的透明的0/W型均相液体即为去甲斑蝥素微乳剂。实施例2准备原料:去甲斑蝥素原药3g二甲基亚砜7g乙二醇15g 农药乳化剂505#0.7g蓖麻油聚氧乙烯醚类乳化剂By_14015g水60g按照以下步骤操作:去甲斑蝥素原药用二甲基亚砜溶解，待去甲斑蝥素充分溶解后加入乙二醇、农药乳化剂505#和蓖麻油聚氧乙烯醚类乳化剂By-140，搅拌均匀至形成均一稳定的油相体系后，再将自来水加入上述体系中，在35°C下充分搅拌，搅拌速度为90r/min，搅拌时间为30min，搅拌后冷却至室温，得到的透明的0/W型均相液体即为去甲斑蝥素微乳剂。实施例3准备原料:去甲斑蝥素原药7g1-甲基-2-吡咯烷酮13g正丁醇IOg农药乳化剂507#1.3g农药乳化剂1602#7g硬水61.7g按照以下步骤操作:去甲斑蝥素原药用1-甲基-2-吡咯烷酮溶解，待去甲斑蝥素充分溶解后加入正丁醇、农药乳化剂507#和农药乳化剂1602#，搅拌均匀至形成均一稳定的油相体系后，再将342mg/L的硬水加入上述体系中，在45°C下充分搅拌,搅拌速度为60r/min,搅拌时间为30min，搅拌后冷却至室温，得到的透明的0/W型均相液体即为去甲斑蝥素微乳剂。实施例4准备原料:去甲斑蝥素原药5g环己丽9g异丙醇Ig农药乳化剂506#0.9g烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚(农乳700#) 8.1g水76g按照以下步骤操作:去甲斑蝥素原药用环己酮溶解，待去甲斑蝥素充分溶解后加入异丙醇lg、农药乳化剂506#和烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚(农乳700#)，搅拌均匀至形成均一稳定的油相体系后，再将自来水加入上述体系中，在45°C下充分搅拌，搅拌速度为70r/min，搅拌时间为30min，搅拌后冷却至室温，得到的透明的0/W型均相液体即为去甲斑蝥素微乳剂。实施例5准备原料:去甲斑蝥素原药5g二甲基亚砜IOg乙二醇 2g农药乳化剂500#1.0g蓖麻油聚氧乙烯醚(EL_40)9g水75g按照以下步骤操作:去甲斑蝥素原药用二甲基亚砜溶解，待去甲斑蝥素充分溶解后加入乙二醇、农药乳化剂500#和蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-40)，搅拌均匀至形成均一稳定的油相体系后，再将自来水加入上述体系中，在35°C下充分搅拌,搅拌速度为80r/min,搅拌时间为30m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种去甲斑蝥素微乳剂，其特征在于，含有以下质量份配比的原料：去甲斑蝥素3‑7，溶剂7‑13，助溶剂1‑15，阴离子表面活性剂0.7‑1.3，非离子表面活性剂7‑15，水48.7‑81.3。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张志勇，张奇峰，杨宝东，王进忠，张民照，
申请(专利权)人：北京农学院，
类型：发明
国别省市：北京;11