一种角胡麻苷C的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种角胡麻苷C的制备方法，其主要步骤是：采用高速逆流色谱从马先蒿原料中分离制备角胡麻苷C。配制固定相和流动相的溶剂体系由乙酸乙酯、甲醇和水组成，且乙酸乙酯、甲醇和水体积比为（10-20）:（0.8-1.3）:（10-20）。本发明专利技术具有高效、快速、无不可逆吸附等优点，且适用于各种规格的高速逆流色谱仪分离制备角胡麻苷C。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种角胡麻苷C的制备方法，具体地说，涉及一种采用高速逆流色谱 (High-Speed Counter-Current Chromatography, HSCCC)由马先蒿中分离制备角胡麻苷 C 的方法。
技术介绍
角胡麻苷C (cistanoside C)是从马先蒿属植物中分离得到的一种苯丙素苷类化合物，分子式为C3tlH38O15,分子量638. 61，结构式如下权利要求1.一种角胡麻苷C的制备方法，其特征在于采用高速逆流色谱法从马先蒿原料中分离得到角胡麻苷C，包括以下步骤(1)提取液制备将马先蒿原料粉碎放入容器中，加5-20倍生药量的40-85%乙醇提取 1-3次，每次1-3小时，提取液过滤，浓缩；(2)大孔树脂预分离浓缩液用弱极性或非极性大孔吸附树脂吸附柱层析，用水洗脱， 至洗脱液无还原糖反应，再用5-15倍生药量的浓度为40-90%的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩，干燥，得马先蒿总提取物；(3)高速逆流色谱纯化以乙酸乙酯-乙醇-水为溶剂系统，将马先蒿总提取物应用高速逆流色谱法进行纯化，即得到高纯度的角胡麻苷C，纯度在95%以上。2.根据权利要求1所述的一种角胡麻苷C的制备方法，其特征在于，步骤(2)弱极性或非极性大孔吸附树脂的型号是D301、HPD100、AB-8、D101、NKA-9、HPD400。3.根据权利要求1所述的一种角胡麻苷C的制备方法，其特征在于，步骤(3)高速逆流色谱纯化采用如下方法实现，即将乙酸乙酯、乙醇和水按比例配制构成固定相和流动相的溶剂体系，以上相为固定相，下相为流动相，向色谱仪内泵入固定相使其充满整个螺旋管， 开启主机，使螺旋管高速运转，以2ml/min-5ml/min向色谱仪内泵入流动相，平衡建立后， 将步骤(2)所得的总提取物由进样阀注入体系中，根据检测器谱图收集流出液，获得角胡麻苷C。4.根据权利要求3所述的一种角胡麻苷C的制备方法，其特征在于，所述乙酸乙酯、乙醇和水的体积比为(10-20) (0.8-1.3): (10-20)。全文摘要本专利技术涉及一种角胡麻苷C的制备方法，其主要步骤是采用高速逆流色谱从马先蒿原料中分离制备角胡麻苷C。配制固定相和流动相的溶剂体系由乙酸乙酯、甲醇和水组成，且乙酸乙酯、甲醇和水体积比为(10-20):(0.8-1.3):(10-20)。本专利技术具有高效、快速、无不可逆吸附等优点，且适用于各种规格的高速逆流色谱仪分离制备角胡麻苷C。文档编号C07H15/18GK102329348SQ20111021063公开日2012年1月25日 申请日期2011年7月26日 优先权日2011年7月26日专利技术者刘东锋, 李法庆 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种角胡麻苷Ｃ的制备方法，其特征在于采用高速逆流色谱法从马先蒿原料中分离得到角胡麻苷Ｃ，包括以下步骤：（１）提取液制备：将马先蒿原料粉碎放入容器中，加５－２０倍生药量的４０－８５％乙醇提取１－３次，每次１－３小时，提取液过滤，浓缩；（２）大孔树脂预分离：浓缩液用弱极性或非极性大孔吸附树脂吸附柱层析，用水洗脱，至洗脱液无还原糖反应，再用５－１５倍生药量的浓度为４０－９０％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩，干燥，得马先蒿总提取物；（３）高速逆流色谱纯化：以乙酸乙酯－乙醇－水为溶剂系统，将马先蒿总提取物应用高速逆流色谱法进行纯化，即得到高纯度的角胡麻苷Ｃ，纯度在９５％以上。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李法庆，刘东锋，
申请(专利权)人：苏州宝泽堂医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32