乙酰氧基硅烷的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种乙酰氧基硅烷的合成方法，依次包括以下步骤：1)乙酰氯与无水乙酸盐在有机溶剂中进行反应，乙酰氯与无水乙酸盐中乙酸根的摩尔比为1∶1～5，反应温度为0～5℃，反应时间为1～5小时；得到乙酸酐；2)在步骤1)制备而得的乙酸酐中加入乙酸酐，然后与有机氯硅烷按照文献US5387706的方法进行反应，得作为产物的乙酰氧基硅烷和作为副产物的乙酰氯；乙酰氯返回至步骤1)进行反应。采用本发明专利技术的方法合成乙酰氧基硅烷，具有原子经济性高、收率高等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种由有机氯硅烷制备乙酰氧基硅烷的方法。
技术介绍
乙酰氧基硅烷是重要有有机化学品，主要用作粘合剂等，其中应用最广泛的为甲基三乙酰氧基硅烷，结构如式I所示。甲基三乙酰氧基硅烷主要用于单组分室温硫化硅橡胶的硫化剂。也可用作塑料、尼龙、陶瓷、铝等与硅橡胶的粘合剂，硅橡胶的绝缘密封灌注腻子固化剂，以及用作医用硅橡胶制品的粘结促进剂。权利要求1.，其特征是依次包括以下步骤1)、乙酰氯与无水乙酸盐在有机溶剂中进行反应，乙酰氯与无水乙酸盐中乙酸根的摩尔比为1 1 5，反应温度为0 5°C，反应时间为1 5小时；得到乙酸酐；2)、在步骤1)制备而得的乙酸酐中加入乙酸酐，然后与有机氯硅烷按照文献 US5387706的方法进行反应，得作为产物的乙酰氧基硅烷和作为副产物的乙酰氯；所述乙酰氯返回至步骤1)进行反应。2.根据权利要求1所述的，其特征是所述有机氯硅烷为甲基三氯硅烷，所得的乙酰氧基硅烷为甲基三乙酰氧基硅烷。3.根据权利要求1所述的，其特征是所述有机氯硅烷为乙基三氯硅烷，所得的乙酰氧基硅烷为乙基三乙酰氧基硅烷。4.根据权利要求1所述的，其特征是所述有机氯硅烷为乙烯基三氯硅烷，所得的乙酰氧基硅烷为乙烯基三乙酰氧基硅烷。5.根据权利要求1 4中任意一种，其特征是所述步骤1) 制备而得的乙酸酐与乙酸酐的摩尔比为1 0.07 0.08。6.根据权利要求5所述的，其特征是所述无水乙酸盐为无水乙酸钠、无水乙酸钾、无水乙酸铵或无水乙酸钙。7.根据权利要求6所述的，其特征是所述有机溶剂与乙酰氯的体积/摩尔比为80 120ml有机溶剂/0. 4Imol乙酰氯。8.根据权利要求7所述的，其特征是所述有机溶剂为苯、 甲苯、戊烷、环戊烷、环己烷、正己烷、石油醚、辛烷、异辛烷、四氢呋喃、四氢吡喃、丙酮、甲乙酮、环己酮、乙酸、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、三氯丙烷、乙醚、丁醚、乙二醇二甲醚、乙腈、丙腈、丁腈、1，4- 二氧六环、1，3- 二氧五戊环或1，3- 二氧五六环。全文摘要本专利技术公开了一种，依次包括以下步骤1)乙酰氯与无水乙酸盐在有机溶剂中进行反应，乙酰氯与无水乙酸盐中乙酸根的摩尔比为1∶1～5，反应温度为0～5℃，反应时间为1～5小时；得到乙酸酐；2)在步骤1)制备而得的乙酸酐中加入乙酸酐，然后与有机氯硅烷按照文献US5387706的方法进行反应，得作为产物的乙酰氧基硅烷和作为副产物的乙酰氯；乙酰氯返回至步骤1)进行反应。采用本专利技术的方法合成乙酰氧基硅烷，具有原子经济性高、收率高等特点。文档编号C07F7/18GK102321114SQ20111022941公开日2012年1月18日 申请日期2011年8月11日 优先权日2011年8月11日专利技术者何潮洪, 周少东, 陈新志 申请人:浙江大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．乙酰氧基硅烷的合成方法，其特征是依次包括以下步骤：１）、乙酰氯与无水乙酸盐在有机溶剂中进行反应，乙酰氯与无水乙酸盐中乙酸根的摩尔比为１∶１～５，反应温度为０～５℃，反应时间为１～５小时；得到乙酸酐；２）、在步骤１）制备而得的乙酸酐中加入乙酸酐，然后与有机氯硅烷按照文献ＵＳ５３８７７０６的方法进行反应，得作为产物的乙酰氧基硅烷和作为副产物的乙酰氯；所述乙酰氯返回至步骤１）进行反应。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈新志，周少东，何潮洪，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86