本发明专利技术涉及一种从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法。将含钪矿石破碎、磨细至粒度小于200目矿粉调浆,将矿浆注入高压釜,直接搅拌高压酸浸,浸出率大于85%,浸出后的矿浆经过滤,得含钪溶液;经萃取、洗涤、反萃,得到钪的初级富集物;进行二次酸溶,得钪沉淀;将钪沉淀物置于高温炉中煅烧,得粗氧化钪,纯度大于99%。实现了在低酸条件下的钪的高效直接浸出。浸出酸的浓度和用量远远低于现有技术的酸消耗量,减少了生产成本,增加了经济效益。铁在加压浸出后,水解形成稳定的三氧化二铁,可从渣中进一步回收铁。萃取剂经再生后可反复使用,萃取剂损失量少,处理成本低,回收率高,工艺简单,易于推广。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种稀有金属冶金工艺,尤其是从含钪矿物中浸出钪及钪的提炼方法。
技术介绍
钪属于稀散金属,作为钪的独立矿物有钪钇矿、水磷钪矿、硅钪矿和钛硅酸稀金矿等,这几种矿物含钪量较高,但矿源较小,在自然界中罕见。大多数钪以类质同象或吸附状态分布于其它矿物,例如钛铁矿、锆铁矿、钒钛磁铁矿、钨矿、铝矿等矿物中。常规钪的提取是以赤泥、氯化烟尘等中间产物为原料,在高酸、高温条件下浸出钪;上述工艺的不足是在高酸度条件下钪转入浸出液的同时,原料中的大量杂质也被浸出, 对后续钪的提纯有很大影响。这种方法浸出速度慢,由于矿石中铁镁等杂质元素浸出率高, 导致浸出剂硫酸的消耗很大,一般达到800 900公斤硫酸/吨矿。同时溶液中铁镁等杂质元素很高,给后续的除杂分离带来困难,使钪的回收率下降。该法经济性差,不能满足长期工业生产要求。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于针对上述现有技术的不足,提供了一种钪浸出率高,浸出液中杂质少的。本专利技术是通过以下技术方案实现的,包括以下顺序和步骤a、将含钪矿石破碎、磨细至粒度小于200目;b、矿粉调浆,矿浆浓度调至21. ;C、将矿浆注入高压釜,按调浆前的每公斤矿粉加入浓度为90_120g/L硫酸溶液 260L,使硫酸溶液和含钪矿物液固比为4 1,直接搅拌高压酸浸1 4h,控制温度150 300°C,压力为2 5Mpa ;d、浸出后的矿浆经过滤,得含钪溶液;e、经萃取、洗涤、反萃,得到钪的初级富集物;f、按初级富集物的质量百分比加入浓度5. 2%的盐酸进行二次酸溶,使盐酸液和初级富集物的液固比为5 1,调节pH= 1.5,按初级富集物的质量百分比加入添加75%的沉淀剂,得钪沉淀;或将得到钪的初级富集物再次以溶剂萃取的方式进行富集;g、将钪沉淀物置于高温炉中,750°C灼烧1小时,得粗氧化钪。纯度大于99% ;含钪矿物中钪的浸出反应式为Sc203+3H2S04 = Sc2(SO4)3+3H20。步骤e所述的萃取剂为P507,反萃剂为浓度为2mol/L的NaOH溶液。步骤f所述的沉淀剂为草酸,溶剂萃取的萃取剂为P507。有益效果稀有金属钪通过一步加压浸出使得钪进入到浸出液中,浸出率大于85%,实现了3在低酸条件下的钪的高效直接浸出。浸出酸的浓度和用量远远低于现有技术的酸消耗量, 减少了生产成本,增加了经济效益。加压浸出液中铁含量控制较低,一般小于5g/l,利于浸出液中钪的回收。铁在加压浸出工序形成硫酸盐后,在110°C 180°C温度下,水解形成稳定的三氧化二铁,进入到浸出渣中,可从渣中进一步回收铁。使用的萃取剂经再生后可反复使用,萃取剂损失量少,处理成本低,使用寿命长。工艺简单,回收率较高,易于推广。附图说明附图为的流程图。 具体实施例方式下面结合附图和实施例作进一步的详细说明,包括以下顺序和步骤a、将含钪矿石破碎、磨细至粒度小于200目;b、矿粉调浆,矿浆浓度调至21. ;C、将矿浆注入高压釜,按调浆前的每公斤矿粉加入浓度为90_120g/L硫酸溶液 260L,使硫酸溶液和含钪矿物液固比为4 1,直接搅拌高压酸浸1 4h,控制温度150 300°C,压力为2 5Mpa ;d、浸出后的矿浆经过滤,得含钪溶液;e、经萃取、洗涤、反萃,得到钪的初级富集物;f、按初级富集物的质量百分比加入浓度5. 2%的盐酸进行二次酸溶,使盐酸液和初级富集物的液固比为5 1,调节pH= 1.5,按初级富集物的质量百分比加入添加75%的沉淀剂,得钪沉淀;或将得到钪的初级富集物再次以溶剂萃取的方式进行富集;g、将钪沉淀物置于高温炉中,750°C灼烧1小时,得粗氧化钪。纯度大于99% ;含钪矿物中钪的浸出反应式为Sc203+3H2S04 = Sc2(SO4)3+3H20。步骤e所述的萃取剂为P507,反萃剂为浓度为2mol/L的NaOH溶液。步骤f所述的沉淀剂为草酸,溶剂萃取的萃取剂为P507。实施例1a、含钪矿物含钪44g/t、铁29. 86%。将矿物破碎至_3mm,用湿式球磨机磨矿至粒度小于200目;b、磨矿后的矿浆注入高压釜,加入硫酸溶液,控制液固比为4 1,硫酸浓度为 90g/l。在温度为250°C,压力为4Mpa的条件下,直接搅拌浸出Ih ;C、将浸出后的矿浆经过滤,得含钪溶液,钪浸出率为86. 2% ;d、浸出液经P507萃取、洗涤、2mol/L的NaOH溶液反萃,得到钪的初级富集物,钪纯度 66% ;e、将初级富集物酸溶后,调节PH = 1. 5,添加草酸进行沉淀,得钪沉淀;f、将上述沉淀至于高温炉中,750°C灼烧1小时,得产品粗氧化钪,纯度为99. 3% ;实施例2a、含钪矿物含钪399g/t、铁40. 78%。将红土矿破碎至_3mm,用湿式球磨机磨矿至粒度小于200目;b、磨矿后的矿浆注入高压釜,加入硫酸溶液,控制液固比为4 1,硫酸浓度为 120g/l。在温度为150°C,压力为5Mpa的条件下,直接搅拌浸出池;C、将浸出后的矿浆经过滤,得含钪溶液,钪浸出率为93. 2% ;d、浸出液经P507萃取、洗涤、2mol/L的NaOH溶液反萃,得到钪的初级富集物,钪纯度 66% ;e、将初级富集物酸溶后,调节PH = 1. 5,添加草酸进行沉淀,得钪沉淀;f、将上述沉淀至于高温炉中,750°C灼烧1小时,得产品粗氧化钪,纯度为99. 7% ;实施例3a、含钪矿物含钪44g/t、铁44. 85%。将红土矿破碎至_3mm,用湿式球磨机磨矿至粒度小于200目;b、磨矿后的矿浆注入高压釜,加入硫酸溶液,控制液固比为4 1,硫酸浓度为 98g/l。在温度为230°C,压力为3. 6Mpa的条件下,直接搅拌浸出池;C、将浸出后的矿浆经过滤,得含钪溶液,钪浸出率为87. 83% ;d、浸出液经P507萃取、洗涤、2mol/L的NaOH溶液反萃,得到钪的初级富集物,钪纯度 73% ;e、将初级富集物酸溶后,调节PH = 1. 5,添加草酸进行沉淀,得钪沉淀;f、将上述沉淀至于高温炉中,750°C灼烧1小时,得产品粗氧化钪,纯度为99. 3% ;权利要求1.一种,其特征在于,包括以下顺序和步骤a、将含钪矿石破碎、磨细至粒度小于200目;b、矿粉调浆,矿浆浓度调至21.;c、将矿浆注入高压釜,按调浆前的每公斤矿粉加入浓度为90-120g/L硫酸溶液260L, 使硫酸溶液和含钪矿物液固比为4 1,直接搅拌高压酸浸1 4h,控制温度150 300°C, 压力为2 5Mpa ;d、浸出后的矿浆经过滤,得含钪溶液;e、经萃取、洗涤、反萃,得到钪的初级富集物;f、按初级富集物的质量百分比加入浓度5.2%的盐酸进行二次酸溶,使盐酸液和初级富集物的液固比为5 1,调节pH= 1.5,按初级富集物的质量百分比加入添加75%的沉淀剂,得钪沉淀;或将得到钪的初级富集物再次以溶剂萃取的方式进行富集;g、将钪沉淀物置于高温炉中,750°C灼烧1小时,得粗氧化钪。2.按照权利要求1所述的,其特征在于,步骤e所述的萃取剂为P507,反萃剂为浓度为2mol/L的NaOH溶液。3.按照权利要求1所述的,其特征在于,步骤f所述的沉淀剂为草酸,溶剂萃取的萃取剂为P507。全文摘要本专利技术涉及一种。将含钪矿石破碎、磨细至粒度小于20本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法,其特征在于,包括以下顺序和步骤:a、将含钪矿石破碎、磨细至粒度小于200目;b、矿粉调浆,矿浆浓度调至21.1%;c、将矿浆注入高压釜,按调浆前的每公斤矿粉加入浓度为90-120g/L硫酸溶液260L,使硫酸溶液和含钪矿物液固比为4∶1,直接搅拌高压酸浸1~4h,控制温度150~300℃,压力为2~5Mpa;d、浸出后的矿浆经过滤,得含钪溶液;e、经萃取、洗涤、反萃,得到钪的初级富集物;f、按初级富集物的质量百分比加入浓度5.2%的盐酸进行二次酸溶,使盐酸液和初级富集物的液固比为5∶1,调节pH=1.5,按初级富集物的质量百分比加入添加75%的沉淀剂,得钪沉淀;或将得到钪的初级富集物再次以溶剂萃取的方式进行富集;g、将钪沉淀物置于高温炉中,750℃灼烧1小时,得粗氧化钪。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:刘丹丹,王学哲,曲海翠,李韧,刘力勇,马忠诚,项允丛,袁凤艳,孟庆伟,
申请(专利权)人:吉林吉恩镍业股份有限公司,吉林昊融技术开发有限公司,
类型:发明
国别省市:22
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