一种多功能分析高压反应釜及其使用方法技术

一种多功能分析高压反应釜及其使用方法，属于加压浸出反应体系实验和分析设备领域。一种多功能分析高压反应釜，包括高压反应釜、防微波保护罩、摄像装置、照明装置和电位测量装置；还设置有高压反应釜控制仪、搅拌桨、搅拌轴、电机、测速导线、热电偶、加料漏斗、加料罐、加料管、出料导管、出料口、压力表和气瓶。该高压反应釜可用微波加热，并具有可视化观察和电位分析测定的功能，提供了一种综合测量的方法。该高压反应釜结构简单，操作方便，很容易实现高压反应釜内微波加热条件下，通过高速摄像机观察釜内气泡的行为规律和测定反应体系的电位，并判断出反应过程中主要反应物的电子转移情况。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于加压浸出反应体系实验和分析设备领域，具体涉及一种多功能分析高压反应釜及其使用方法。
技术介绍
高压反应釜是一种既可以通气加压又可以升温加热的化学反应设备，部分高压反应釜内部有搅拌或传热装置，一般由反应釜体、搅拌桨及传动装置、冷却装置、安全保护装置、加热外套、釜体升降装置等组成。现有的高压反应釜，只能通过常规的方法加热进行升温，如电加热、油浴加热等，这种通过热传导的加热方式，效率低下且极大的限制了加压浸出反应的浸出速率。在湿法冶金加压浸出方面，有很多原料矿物，如硫化矿，金矿、铬铁矿等一些矿物，加压浸出过程涉及气-液-固三相的反应，属于复杂的三相反应体系，在加压浸出反应的过程中都会发生有气体参与的电子转移和价态变化，因此相间的传质特性对于反应来说是一个非常重要的参数，它控制着反应的速率，直接影响反应时间与设备尺寸。高压釜内多相间的传质特性主要受各相的分散状态以及体系的物性来决定，对气体来说，气体的分散直接关系到气体组分在液相中的传递速率和气泡对固体悬浮的影响；固体颗粒的悬浮主要靠气体和液体的流动的影响，气体分散均匀与否直接影响着反应器内液固相的分布；液体的分散决定着反应器液体在径向和轴向上的浓度分布以及固体悬浮的程度。因此，为了进一步深入研究加压浸出过程中，对相间的传质特性氧气气泡的行为规律的考察必不可少。在加压反应的过程中，气泡群的运动相当复杂，气泡在开始上升过程中不断地凝集并聚合，影响气泡大小及其分布的因素主要有：压力、温度、表观气速、表观液速、表面张力、固体颗粒浓度等。增加压力会降低气泡的直径从而增加了小气泡的数量；增加温度可以降低表面张力、液相的黏度和气泡的稳定性，最终的结果是增加小气泡的数量；增加表观气速会加剧气泡破碎，也会增加小气泡的数量。离散的气泡有可能聚合成大的气泡或者大的气泡分解成离散的小气泡。气泡在液体中的微细化、分布和溶解率决定了气液固三相间的接触程度，进而决定了加压浸出过程中气液固三相反应的最终效果和有价金属的提取率。因此，研究设计一种可以在微波加热条件下观察气泡的行为规律和即时测量体系电位的多功能分析高压反应釜具有十分重要的理论和实际意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有高压反应釜的不足，丰富湿法冶金基础分析和研究手段，提供了一种多功能分析高压反应釜及其使用方法，该高压反应釜可用微波加热，并具有可视化观察和电位分析测定的功能，提供了一种综合测量的方法。该高压反应釜结构简单，操作方便，很容易实现高压反应釜内微波加热条件下，通过高速摄像机观察釜内气泡的行为规律和测定反应体系的电位，并判断出反应过程中主要反应物的电子转移情况。一种多功能分析高压反应釜，包括高压反应釜、防微波保护罩、摄像装置、照明装置和电位测量装置；所述的高压反应釜结构中，釜体为透明釜体，釜盖为防微波釜盖，加热设备为微波加热器；微波加热器设置在透明釜体的前后两侧；防微波保护罩设置在高压反应釜的外侧，且为左右两侧，摄像装置设置在防微波保护罩的外侧，且与防微波保护罩相连通；照明装置设置在防微波保护罩的外侧，与摄像装置相对，且与防微波保护罩相连通；电位测量装置的电极深入透明釜体内部。所述的透明釜体为透明耐压石英釜体；所述的透明釜体与防微波釜盖为密封连接，采用密封连接方式为：橡胶密封条或螺栓螺母；透明耐压石英釜体和防微波釜盖主要是将要反应的体系密闭在反应釜体内和防止微波泄露，并可对釜体进行加压和升温操作；所述的微波加热器设置有微波加热控制仪，微波加热器通过导线与微波加热控制仪相连接；微波加热控制仪位于釜体外，用于微波加热功率的调控；所述的微波加热器为半敞开式微波加热器，采用两面相对敞开式加热，加热温度范围为室温至300℃；所述的防微波保护罩为防微波金属保护罩，在防微波保护罩的内侧、靠近透明釜体外侧还可以设置有玻璃挡板，用于保护透明釜体，玻璃材质便于观察釜体内气泡的行为规律；所述的摄像装置包括高速摄像机支架、高速摄像机和镜头接口；高速摄像机支架上设置有高速摄像机，高速摄像机的镜头通过镜头接口与防微波保护罩相连通；摄像装置用于研究釜腔内气泡的行为规律；所述的高速摄像机为每秒拍摄1000张以上照片的摄像机。所述的照明装置包括照明灯支架、灯源和灯源接口；照明灯支架上设置有灯源，灯源的灯头通过灯源接口与防微波保护罩相连通，灯源接口与摄像装置的镜头接口在同一水平线上；所述的灯源的功率在1千瓦以上。所述的电位测量装置包括电位测量仪、测量电极和参比电极；参比电极和测量电极均密闭固定在防微波釜盖上，且深入透明釜体内部，参比电极和测量电极分别与电位测量仪相连；电位测量仪位于釜体外，用于读取反应体系的电位变化；所述的电位测量装置中，参比电极和测量电极均为不导电的玻璃电极或聚四氟电极耐腐蚀非金属电极，可以在高温条件下使用，保证了高压反应釜的实施有效性，观察反应时，参比电极的电极探头和测量电极的电极探头深入釜体的反应体系内部，与反应溶液相接触。所述的高压反应釜，还包括高压反应釜控制仪、搅拌桨、搅拌轴、电机、测速导线、热电偶、加料漏斗、加料罐、加料管、出料导管、出料口、压力表和气瓶；釜体内的搅拌桨通过搅拌轴与釜体外的电机相连，电机通过测速导线与高压反应釜控制仪相连，热电偶固定在防微波釜盖上，深入高压反应釜内部，热电偶和高压反应釜控制仪相连；加料漏斗与加料罐连接，加料罐与高压反应釜釜体的釜腔相通；出料导管伸入高压反应釜釜腔底部，出料口设置在出料导管的出料一端；气瓶通过加料管与加料罐连接，压力表和防微波釜盖密封连接；高压反应釜控制仪，用来控制调整高压反应釜的搅拌速率和温度；高压反应釜控制仪通过控制电机功率，从而控制搅拌桨的搅拌转速；通过热电偶测量高压反应釜的反应温度，并通过高压反应釜控制仪进行调节；压力表和气瓶，用来控制和调节高压反应釜釜体内的反应压力；所述的高压反应釜设置有试验台、试验台支架和釜体升降架；整个高压反应釜放在试验台上，试验台用试验台支架支撑；釜体升降架与透明釜体连接，控制透明釜体的升降，调整透明釜体的位置。所述的高压反应釜控制仪为加热搅拌控制仪。综上所述，防微波釜盖上密封固定有压力表、参比电极、测量电极、出料口、加料罐的进料口、热电偶和搅拌轴。本专利技术采用微波加热器加热替换常规反应釜的加热套加热或油浴加热；其中，常规反应釜的加热套环绕在釜体外侧，与加热搅拌控制仪连接，加热套的加热温度可按实验要求在加热搅拌控制仪上进行设置，当温度达到设定温度时，加热套可按照设置的温度进行恒定保温；这种加热方式，对观察釜内气泡行为规律不便；常规反应釜的油浴加热，加热速率慢，釜内受热不均匀。一种多功能分析高压反应釜的使用方法，包括如下步骤：(1)加入反应物料：将反应物料倒入高压反应釜釜体内，将高压反应釜透明釜体和防微波釜盖对接密封；(2)安装：将防微波金属保护罩固定在透明釜体的左右两侧，并将高速摄像机的镜头接在防微波金属保护罩边缘的镜头接口上，同时，灯源的灯头接在另一侧防微波金属保护罩边缘的灯源接口上；将参比电极的电极探头和测量电极的电极探头插入到釜体的溶液中固定好；(3)微波加热：开启微波加热器，对高压反应釜进行相对微波辐射加热，并搅拌，当加热温度达到预设温度时，微波加热器停止微波辐射加热，高压反应釜进行恒定保温；(4)调节压力：反应系本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多功能分析高压反应釜，其特征在于，包括高压反应釜、防微波保护罩、摄像装置、照明装置和电位测量装置；所述的高压反应釜结构中，釜体为透明釜体，釜盖为防微波釜盖，加热设备为微波加热器；微波加热器设置在透明釜体的前后两侧；防微波保护罩设置在高压反应釜的外侧，且为左右两侧，摄像装置设置在防微波保护罩的外侧，且与防微波保护罩相连通；照明装置设置在防微波保护罩的外侧，与摄像装置相对，且与防微波保护罩相连通；电位测量装置的电极深入透明釜体内部。

【技术特征摘要】
1.一种多功能分析高压反应釜，其特征在于，包括高压反应釜、防微波保护罩、摄像装置、照明装置和电位测量装置；所述的高压反应釜结构中，釜体为透明釜体，釜盖为防微波釜盖，加热设备为微波加热器；微波加热器设置在透明釜体的前后两侧；防微波保护罩设置在高压反应釜的外侧，且为左右两侧，摄像装置设置在防微波保护罩的外侧，且与防微波保护罩相连通；照明装置设置在防微波保护罩的外侧，与摄像装置相对，且与防微波保护罩相连通；电位测量装置的电极深入透明釜体内部。2.如权利要求1所述的多功能分析高压反应釜，其特征在于，所述的透明釜体为透明耐压石英釜体；所述的透明釜体与防微波釜盖为密封连接，采用密封连接方式为：橡胶密封条或螺栓螺母。3.如权利要求1所述的多功能分析高压反应釜，其特征在于，所述的微波加热器设置有微波加热控制仪，微波加热器通过导线与微波加热控制仪相连接；所述的微波加热器为半敞开式微波加热器，采用两面相对敞开式加热，加热温度范围为室温至300℃；所述的防微波保护罩为防微波金属保护罩，在防微波保护罩的内侧、靠近透明釜体外侧设置有玻璃挡板。4.如权利要求1所述的多功能分析高压反应釜，其特征在于，所述的摄像装置包括高速摄像机支架、高速摄像机和镜头接口；高速摄像机支架上设置有高速摄像机，高速摄像机的镜头通过镜头接口与防微波保护罩相连通；所述的高速摄像机为每秒拍摄1000张以上照片的摄像机；所述的照明装置包括照明灯支架、灯源和灯源接口；照明灯支架上设置有灯源，灯源的灯头通过灯源接口与防微波保护罩相连通，灯源接口与摄像装置的镜头接口在同一水平线上；所述的灯源的功率在1千瓦以上。5.如权利要求1所述的多功能分析高压反应釜，其特征在于，所述的电位测量装置包括电位测量仪、测量电极和参比电极；参比电极和测量电极均密闭固定在防微波釜盖上，且深入透明釜体内部，参比电极和测量电极分别与电位测量仪相连；电位测量仪位于釜体外；所述的电位测量装置中，参比电极和测量电极均为不导电的玻璃电极或聚四氟电极耐腐蚀非金属电极。6.如权利要求1所述的多功能分析高压反应釜，其特征在于，所述的高压反应釜还包括高压反应釜控制仪、搅拌桨、搅拌轴、电机、测速导线、热电偶、加料漏斗、加料罐、加料管、出料导管、出料口、压力表和气瓶；釜体内的搅拌桨通过搅拌轴与釜体外的电机相连，电机通过测速导线与高压反应釜控制仪相连，热电偶固定在防微波釜盖上，深入高压反应釜内部，热电偶和高压反应釜控制仪相连；加料漏斗与加料罐连接，加料罐与高压反应釜釜体的釜腔相通；出料导管伸入高压反应釜釜腔底部，出料口设置在出料导管的出料一端；气瓶通过加料管与加料罐连接...

【专利技术属性】
技术研发人员：张廷安，田磊，吕国志，刘燕，豆志河，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21