本发明专利技术涉及一种新型大分子含硫有机膦阻燃剂化合物及其制备方法，具体涉及聚苯基硫代膦酸丁二醇酯，该聚合物的结构如下式所示：式中，n＞1。制备方法为：苯基硫代膦酰二氯与过量的甲醇在20-30℃反应，生成苯基硫代膦酸二甲酯粗品，再与等摩尔的丁二醇发生酯交换反应，经纯化处理、烘干，得白色粉末状固体聚苯基硫代膦酸丁二醇酯。本发明专利技术聚苯基硫代膦酸丁二醇酯的阻燃效能高、物理化学性能稳定，与高分子材料相溶性好，适用于聚氨酯等材料的阻燃处理，生产工艺简单，有利于环保，易于实现工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种新型大分子含硫有机膦阻燃剂及其制备方法，具体涉及一种。该化合物可作为聚氨酯、聚酯树脂、环氧树脂、 玻璃钢树脂、涂料等材料的阻燃剂之用。目前，随着全球阻燃无卤化的呼声越来越高，卤系阻燃剂正面临着巨大挑战，而绿色环保型磷系膨胀型阻燃剂越来越受到消费者青睐，尤其是有机膦型阻燃剂，因其含有C-P 键，化学稳定性较高，耐水、耐溶剂抽出，阻燃性能高，且低烟，低毒的特性，正成为当前阻燃剂开发研究的热点，但现在国内有机膦阻燃剂研究较少，性能突出的有机阻燃剂品种在市场上尚未推出。截止目前，我国工程尼龙、PBT、电器薄型电子线路板领域主要采用克莱恩公司生产的高价有机瞵阻燃剂，其合成工艺复杂，设备要求高，还存在分子量小、极性大，应用于高分子材机械性能下降严重，并且仅有磷作为阻燃元素，分子内无法产生协同效应，影响了阻燃效能。鉴于以上不足，本专利技术提出了一种分子量大含硫的有机膦聚合物及其制备方法， 该化合物磷硫协同阻燃效能高，其制备方法简单，易于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提出一种新型大分子含硫有机膦阻燃聚合物，具体涉及一种聚苯基硫代膦酸丁二醇酯。其物化性能稳定，阻燃效能高，与材料相溶性好，不影响材料的机械性能，有很好的应用开发前景。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案一种新型大分子含硫有机膦阻燃聚合物，该聚合物结构如下式所示式中，η>1。本专利技术的另一目的在于提出一种大分子含硫有机膦阻燃剂的制备方法，其工艺简单，易于规模化生产，技术方案如下如上所述大分子含硫有机膦阻燃剂的制备方法，其特征在于，该方法为苯基硫代膦酰二氯与过量的甲醇反应生成苯基硫代膦酸二甲酯不经精馏纯化，直接加入等摩尔的丁二醇、适量催化剂，控制在一定的温度，反应一段时间，反应过程把生成的甲醇定量蒸馏出来，经纯化处理、烘干，得白色粉末状固体聚苯基硫代膦酸丁二醇酯。具体而言，该方法具体为在氮气保护下，苯基硫代膦酰二氯与过量的甲醇在20-30°C反应，加入缚酸剂中和
技术介绍
权利要求1. 一种大分子含硫有机膦阻燃化合物，具体涉及，其特征在于，该化合物的结构如下式所示2.如权利要求1所述聚苯基硫代膦酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于，该方法为 在氮气保护下，苯基硫代膦酰二氯与过量的甲醇在20-30°C反应，加入缚酸剂中和掉反应生成的氯化氢，过滤除去缚酸剂生成的盐酸盐固体，蒸馏出过量的甲醇，得苯基硫代膦酸二甲酯粗品，直接加入等摩尔的丁二醇、适量催化剂，加热，控制在一定的温度，反应一段时间，反应过程把生成的甲醇定量蒸馏出来，经纯化处理、烘干，得白色粉末状固体聚苯基硫代膦酸丁二醇酯。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的苯基硫代膦酰二氯与过量的甲醇反应摩尔比为1 2.5。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的缚酸剂为三乙胺、二甲基苯胺或吡啶。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的适量催化剂，催化剂量为苯基硫代膦酰二氯质量的0. 3% -0. 6%，催化剂为氯化钙、氯化锌或氯化铝。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的控制在一定的温度为 120-180°C。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的反应一段时间为6-16h。8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的纯化处理的具体过程为在反应后得到的产物中加入N，N- 二甲基甲酰胺，在100°C保温搅拌lh，再冷却到25°C使固体产物完全析出，过滤、甲醇洗涤、烘干，得白色粉末状固体聚苯基硫代膦酸丁二醇酯。全文摘要本专利技术涉及一种新型大分子含硫有机膦阻燃剂化合物及其制备方法，具体涉及聚苯基硫代膦酸丁二醇酯，该聚合物的结构如下式所示式中，n＞1。制备方法为苯基硫代膦酰二氯与过量的甲醇在20-30℃反应，生成苯基硫代膦酸二甲酯粗品，再与等摩尔的丁二醇发生酯交换反应，经纯化处理、烘干，得白色粉末状固体聚苯基硫代膦酸丁二醇酯。本专利技术聚苯基硫代膦酸丁二醇酯的阻燃效能高、物理化学性能稳定，与高分子材料相溶性好，适用于聚氨酯等材料的阻燃处理，生产工艺简单，有利于环保，易于实现工业化生产。文档编号C08G79/04GK102311547SQ201110153328公开日2012年1月11日 申请日期2011年6月9日 优先权日2011年6月9日专利技术者张艳丽, 武晓红, 王彦林 申请人:苏州科技学院本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种大分子含硫有机膦阻燃化合物，具体涉及聚苯基硫代膦酸丁二醇酯化合物及其制备方法，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：式中，ｎ＞１。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王彦林，武晓红，张艳丽，
申请(专利权)人：苏州科技学院，
类型：发明
国别省市：32
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