本发明专利技术的硫酸化蓖麻油的制备方法，具体步骤为：硫酸化：向蓖麻油中加入催化剂并滴加发烟硫酸进行硫酸化反应；滴加温度为20℃～28℃，滴加时间为1小时～2小时；继续反应3小时～5小时，温度控制为28℃～38℃，得到蓖麻油硫酸酯溶液；盐洗：用饱和食盐水洗涤蓖麻油硫酸酯溶液，得到盐洗后的蓖麻油硫酸酯；中和：用氨水中和盐洗后的蓖麻油硫酸酯，控制pH值为7～8，得到硫酸化蓖麻油。本发明专利技术在蓖麻油硫酸化过程中使用催化剂，使蓖麻油硫酸化的速度得到提高，磺化率提高，催化剂在盐洗过程中可以回收，硫酸化反应温度在20℃～38℃，使得反应过程的副反应少，产品杂质少，产品性能更好；采用氨水进行中和较易掌控，不易中和过度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及阴离子表面活性剂硫酸化蓖麻油的制备工艺，具体涉及。
技术介绍
硫酸化蓖麻油又名土耳其红油，是微黄色至深棕色液体，具有优良的起泡性、乳化力和渗透力，是一种性能良好的阴离子表面活性剂。硫酸化蓖麻油有各种不同的用途，广泛应用于纺织、皮革、涂料、造纸等领域。关于硫酸化蓖麻油的性质已有很多报道。蓖麻油分子结构中，在硫酸化和中和过程中引入了一OSO3NH4基团，其本性出现了质的变化，由中性植物油变成了阴离子表面活性剂，它虽保持着油状之相，却增添了粘稠和透明性，由于引入了亲水基团，硫酸化蓖麻油能溶入水且具有良好的起泡性(赵学敬.“蓖麻油硫酸化与土耳其红油生产”.粮食流通技术， 2004 (2):39-42)。硫酸化蓖麻油分子结构的中间有亲水基一OSO3NH4基团，而其碳链是疏水基团。将硫酸化蓖麻油加入含油的溶液中，其分子的一端会吸附着水分子，分子的另一端会吸附着油分子。正因如此，硫酸化蓖麻油是一种良好的表面活性剂。目前存在制备时间长、产品磺化率低、产品杂质较多等缺点。此外，目前很多制备硫酸化蓖麻油的方法中，蓖麻油硫酸化反应的温度为42°C，这就造成蓖麻油硫酸化的过程中易发生硫酸酯的水解、蓖麻油酸的缩合等副反应，产品质量不够好。目前的中和过程大多采用氢氧化钠溶液，氢氧化钠中和硫酸酯需要缓慢加入、易中和过度。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术提供一种。本专利技术的目的具体通过以下技术方案实现(1)硫酸化将蓖麻油倒入反应器中，进行水浴加热并搅拌，水浴温度为20°c ，； 然后向蓖麻油中加入催化剂，再向反应器中滴加质量相当于蓖麻油质量0. 2倍 0. 3倍的发烟硫酸进行硫酸化反应，滴加时间为1小时 2小时，通过控制发烟硫酸的滴加速度来控制反应体系在20°C ；发烟硫酸滴加完毕后，将反应器水浴升温，温度控制为 38°C，继续硫酸化反应3小时 5小时，得到蓖麻油硫酸酯溶液；取少量的蓖麻油硫酸酯溶液用6(T70°C的热水乳化，若无油珠时，蓖麻油硫酸酯的质量合格。由于硫酸化反应是放热反应，因此在滴加发烟硫酸之前，应把蓖麻油控制在较低的温度，以避免滴加发烟硫酸时反应放热使体系温度超过38°C。将发烟硫酸置于小分液漏斗中，并固定在反应器上方，然后向蓖麻油硫酸酯中加入催化剂无水硫酸铜，然后缓慢地向蓖麻油硫酸酯中滴加发烟硫酸，滴加时间为1小时 2小时。因为如果发烟硫酸滴加得太快会导致产品碳化，严重影响产品质量，在滴加过程中，如果超过控制温度的上限值，则放缓发烟硫酸的滴加速度；若低于控制温度的下限值，则加快发烟硫酸的滴加速度。发烟硫酸滴加完后，继续反应3小时 5小时，蓖麻油硫酸酯与发烟硫酸的反应温度应控制在观 38°C。3小时 5小时后，硫酸化反应基本结束，蓖麻油与发烟硫酸反应生成蓖麻油硫酸酯， 进入盐洗阶段。硫酸化反应分为两个阶段第一阶段为滴加发烟硫酸阶段，这个阶段只有少量的蓖麻油发生了硫酸化反应；第二阶段为发烟硫酸滴加完后的反应阶段，这个阶段为硫酸化反应的主要阶段，大量蓖麻油发生了硫酸化反应。(2)盐洗取至少2倍于蓖麻油质量的食盐水倒入蓖麻油硫酸酯溶液中，搅拌均勻后静置澄清，得到分层的油层和水层，水层透明时为澄清完全，滤出水层后，取油层；油层再重复一次上述盐洗操作，最后得到的油层即为盐洗后蓖麻油硫酸酯；所述饱和食盐水的温度为30°C 50°C ；(3)中和在搅拌状态下，向盐洗后蓖麻油硫酸酯中滴加氨水进行中和，边加边用电动搅拌器搅拌，使其充分反应。起初蓖麻油硫酸酯呈乳状，随着氨水的加入，溶液逐渐变黄变澄清，最终将硫酸化蓖麻油的PH值控制在7 8，即得到硫酸化蓖麻油。根据产品的不同需求，加水调制成不同含油量的硫酸化蓖麻油。 通用的硫酸化蓖麻油的质量指标如下(马宝歧.农副产物加工指南.化学工业出版社，1987. 4)权利要求1.，其特征在于，具体步骤如下(1)硫酸化将蓖麻油倒入反应器中，进行水浴加热并搅拌，水浴温度为20°c ； 然后向蓖麻油中加入催化剂，再向反应器中滴加质量相当于蓖麻油质量0. 2倍 0. 3倍的发烟硫酸进行硫酸化反应，滴加时间为1小时 2小时，通过控制发烟硫酸的滴加速度来控制反应体系在20°C ；发烟硫酸滴加完毕后，将反应器水浴升温，温度控制为28V 38°C，继续硫酸化反应3小时 5小时，得到蓖麻油硫酸酯溶液；(2)盐洗取至少2倍于蓖麻油质量的食盐水倒入蓖麻油硫酸酯溶液中，搅拌均勻后静置澄清，得到分层的油层和水层，水层透明时为澄清完全，滤出水层后，取油层；油层再重复一次上述盐洗操作，最后得到的油层即为盐洗后蓖麻油硫酸酯；所述饱和食盐水的温度为 30 50°C ；(3)中和在搅拌状态下，向盐洗后蓖麻油硫酸酯中滴加氨水进行中和，控制pH值为 7 8，得到硫酸化蓖麻油。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述发烟硫酸中SO3 的质量分数为20% 25%。3.根据权利要求2所述的，其特征在于，所用的催化剂为无水硫酸铜。4.根据权利要求3所述的，其特征在于，所述无水硫酸铜盐洗时从水层中分离。全文摘要本专利技术的，具体步骤为硫酸化向蓖麻油中加入催化剂并滴加发烟硫酸进行硫酸化反应；滴加温度为20℃～28℃，滴加时间为1小时～2小时；继续反应3小时～5小时，温度控制为28℃～38℃，得到蓖麻油硫酸酯溶液；盐洗用饱和食盐水洗涤蓖麻油硫酸酯溶液，得到盐洗后的蓖麻油硫酸酯；中和用氨水中和盐洗后的蓖麻油硫酸酯，控制pH值为7～8，得到硫酸化蓖麻油。本专利技术在蓖麻油硫酸化过程中使用催化剂，使蓖麻油硫酸化的速度得到提高，磺化率提高，催化剂在盐洗过程中可以回收，硫酸化反应温度在20℃～38℃，使得反应过程的副反应少，产品杂质少，产品性能更好；采用氨水进行中和较易掌控，不易中和过度。文档编号C07C303/24GK102304066SQ20111014434公开日2012年1月4日 申请日期2011年5月31日 优先权日2011年5月31日专利技术者刘建安, 樊慧明, 王道轩 申请人:华南理工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．硫酸化蓖麻油的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（１）硫酸化：将蓖麻油倒入反应器中，进行水浴加热并搅拌，水浴温度为２０℃～２８℃；然后向蓖麻油中加入催化剂，再向反应器中滴加质量相当于蓖麻油质量０．２倍～０．３倍的发烟硫酸进行硫酸化反应，滴加时间为１小时～２小时，通过控制发烟硫酸的滴加速度来控制反应体系在２０℃～２８℃；发烟硫酸滴加完毕后，将反应器水浴升温，温度控制为２８℃～３８℃，继续硫酸化反应３小时～５小时，得到蓖麻油硫酸酯溶液；（２）盐洗：取至少２倍于蓖麻油质量的食盐水倒入蓖麻油硫酸酯溶液中，搅拌均匀后静置澄清，得到分层的油层和水层，水层透明时为澄清完全，滤出水层后，取油层；油层再重复一次上述盐洗操作，最后得到的油层即为盐洗后蓖麻油硫酸酯；所述饱和食盐水的温度为３０℃～５０℃；（３）中和：在搅拌状态下，向盐洗后蓖麻油硫酸酯中滴加氨水进行中和，控制ｐＨ值为７～８，得到硫酸化蓖麻油。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：樊慧明，王道轩，刘建安，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：81
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