一种双酚S酚醛树脂及其制备方法技术

技术编号:7036571 阅读:357 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种双酚S酚醛树脂及其制备方法,属于高分子化合物领域,特别涉及双酚S酚醛树脂及其制备方法。本文所提出的双酚S酚醛树脂的制备方法是:将摩尔量为1∶0.1~20的双酚S和醛在反应釜中混合均匀,其中双酚S用溶剂溶解,加入酸性或碱性催化剂,在40~150℃下反应1~20小时,除去溶剂和反应产生的水,最后得到双酚S酚醛树脂。本发明专利技术的优点是:原材料成本低,方法简单,有较好的耐高温性,良好的力学性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高分子化合物领域,特别涉及双酚S酚醛树脂及其制备方法
技术介绍
酚醛树脂是一种传统的树脂,由于它原料易得,合成方便,以及具有一定的力学强度和耐热性能,尤其是具有突出的耐瞬时高温烧蚀性能,而且树脂本身又有广泛改性的余地,所以酚醛树脂及其复合材料在民用和军工方面用途广泛,主要用于胶黏剂、涂料、离子交换树脂、制造玻璃纤维增强塑料、碳纤维增强塑料等复合材料。双酚S与醛相互反应可能形成线型缩聚产物,也可能形成体型结构的缩聚产物, 这与两种单体的摩尔比和催化剂的类型有关。根据相关文献报道,赵春玲,谭晓明等用双酚 A改性甲醛酚醛树脂,比传统用苯酚合成的甲醛酚醛树脂,克服了脆性大,吸水性高的缺点, 具有良好的柔韧性和抗湿性,但其在耐温性上有所不足。在200°C以下普通的酚醛树脂能过长期稳定使用,一旦超过200°C,会发生比较明显的氧化,所以提高酚醛树脂的耐温性是本专利技术的特点。本实验通过以双酚S和醛为原料,以酸性或者碱性为催化剂,合成了双酚S酚醛树脂。其合成方法操作简单,产物有突出的耐温性,有一定的力学强度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种双酚S酚醛树脂及其制备方法。本专利技术所提出的双酚S酚醛树脂,反应方程式为(I)所示。制备本专利技术所提出的双酚S酚醛树脂的方法,其特征在于所述的合成步骤是将摩尔量为1 0.1 20的双酚S和醛在反应釜中混合均勻,其中双酚S用溶剂溶解,加入 0. 10%的酸性或碱性催化剂,在40 150°C下反应1 20小时,除去溶剂和反应产生的水,最后得到双酚S酚醛树脂。本专利技术是以酸或碱作为催化剂,产物为双酚S酚醛树脂。本专利技术优点是原料便宜,合成工艺简单,这种双酚S酚醛树脂比传统的酚醛树脂具有耐温性强,柔韧性好的优点。 附图说明,图一为双酚S甲醛酚醛树脂的红外图 由产物的红外谱图见附一说明,我们可以看出,在3370. 4cm-l附近的吸收为酚轻基的伸缩振动,在汾24. 4cm-l处为-CH2-的吸收,可以说明此法生成了双酚S甲醛酚醛树脂。具体实施例方式实施例一在装有机械搅拌和回流冷凝装置的250mL三颈圆底烧瓶中,加入25g的双酚S和 7. Sg的甲醛,其中双酚S用40g的乙醇溶解,再加入0. 26g的草酸作为催化剂,在75°C下反应8小时。反应完成后,蒸馏除去多余的溶剂和反应产生的水,得到的固体反复用水洗,最后脱水得到产物。实施例二在装有机械搅拌和回流冷凝装置的250mL三颈圆底烧瓶中,加入50g的双酚S和15.6g的甲醛,其中双酚S用90g的乙醇溶解,再加入0. 5g的草酸作为催化剂,在75°C下反应8小时。反应完成后,蒸馏除去多余的溶剂和反应产生的水,得到的固体反复用水洗,最后脱水得到双酚S甲醛酚醛树脂。实施例三在装有机械搅拌和回流冷凝装置的250mL三颈圆底烧瓶中,加入25g的双酚S和16.2g的甲醛溶液,其中双酚S用40g的乙醇溶解,再加入0. 3g的氢氧化钠作为催化剂,在 75°C下反应8小时。反应完成后,蒸馏除去多余的溶剂和反应产生的水,得到的固体反复用水洗,最后脱水得到双酚S甲醛酚醛树脂。实施例四在装有机械搅拌和回流冷凝装置的250mL三颈圆底烧瓶中,加入25g的双酚S和 7. Sg的甲醛溶液,其中双酚S用50g的正丁醇溶解,再加入0. 26g的草酸作为催化剂,在 75°C下反应8小时。反应完成后,蒸馏除去多余的溶剂和反应产生的水,得到的固体反复用水洗,最后脱水得到双酚S甲醛酚醛树脂。实施例五在装有机械搅拌和回流冷凝装置的250mL三颈圆底烧瓶中,加入25g的双酚S和 7. Sg的甲醛溶液,其中双酚S用50g的正丁醇溶解,再加入0. 26g的草酸作为催化剂,在 90°C下反应10小时。反应完成后,蒸馏除去多余的溶剂和反应产生的水,得到的固体反复用水洗,最后脱水得到双酚S甲醛酚醛树脂。实施例六在装有机械搅拌和回流冷凝装置的250mL三颈圆底烧瓶中,加入25g的双酚S和 7. Sg的甲醛溶液,其中双酚S用50g的正丁醇溶解,再加入0. 26g的盐酸作为催化剂,在 80°C下反应10小时。反应完成后,蒸馏除去多余的溶剂和反应产生的水,得到的固体反复用水洗,最后脱水得到双酚S酚醛树脂。附图说明图1.产物的红外谱图权利要求1. 一种双酚S酚醛树脂,其特征在于是如结构(I)所示的双酚S酚醛树脂2.根据权利要求1所述的双酚S酚醛树脂的制备方法,其特征在于所述的合成步骤是将摩尔量为1 0. 1 20的双酚S和醛在反应釜中混合均勻,其中双酚S用溶剂溶解, 加入0. 1 10%酸性或碱性催化剂,在40 150°C下反应1 20小时。反应完成后,蒸溜除去多余的溶剂和反应产生的水,得到的产物反复用水洗,最后脱水得到双酚S酚醛树脂。3.根据权利2所述的双酚S酚醛树脂的制备方法,其特征步骤是加入溶剂的重量与双酚S的质量比为0.1 50 1,所用的溶剂是指甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丁醇、酮(丙酮、 丁酮、环己酮、甲乙酮等)、酯(乙酸乙酯、甲酸乙酯)、芳烃(苯、甲苯、二甲苯)、DMS0、二氧六环等极性溶剂中的一种或几种。4.根据权利2或3所述的制备方法,其特征在于所述酸性催化剂指盐酸,草酸等有机无机酸中的一种或几种;碱性催化剂指氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、有机氢氧化铵、复合碱等有机无机碱中的一种或几种。5.根据权利2或3所述的制备方法,其特征在于所述醛类的R基团为氢、甲基、乙基、呋喃基、苯基、壬基等中的一种。6.根据权利2或3所述的制备方法,其特征在于所述醛类为甲醛、乙醛、丙醛、糠醛、苯甲醛、壬醛等中的一种或者几种。7.根据权利2或4所述的制备方法,其特征在于所述的催化剂用量为双酚S质量的 0. 10%。全文摘要一种双酚S酚醛树脂及其制备方法,属于高分子化合物领域,特别涉及双酚S酚醛树脂及其制备方法。本文所提出的双酚S酚醛树脂的制备方法是将摩尔量为1∶0.1~20的双酚S和醛在反应釜中混合均匀,其中双酚S用溶剂溶解,加入酸性或碱性催化剂,在40~150℃下反应1~20小时,除去溶剂和反应产生的水,最后得到双酚S酚醛树脂。本专利技术的优点是原材料成本低,方法简单,有较好的耐高温性,良好的力学性能。文档编号C08G8/04GK102304210SQ20111016876公开日2012年1月4日 申请日期2011年6月17日 优先权日2011年6月17日专利技术者张军营, 林欣, 田振宇, 程珏 申请人:北京化工大学常州先进材料研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双酚S酚醛树脂,其特征在于:是如结构(I)所示的双酚S酚醛树脂

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:林欣程珏张军营田振宇
申请(专利权)人:北京化工大学常州先进材料研究院
类型:发明
国别省市:32

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