布洛芬吡甲酯的绿色合成方法及其药用制剂技术

技术编号:7034002 阅读:560 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
布洛芬吡甲酯的绿色合成方法及其药用制剂,提供了一种药用化合物制剂配方工艺和绿色化学合成,具体是布洛芬吡甲酯的制备方法,以及含有布洛芬吡甲酯为有效活性成分制成的药物组合物,作为用于治疗消炎、镇痛和抗感染性病症的外用制剂新配方。本发明专利技术与现有技术相比,工艺路线先进,工艺条件合理,避免了使用产生大量有毒有害气体的氯化亚砜等卤化剂,两步反应变成一步反应,操作简便安全,反应收率高,反应条件易于控制,溶剂和脱水缩合剂均回收套用,从源头上消除了传统工艺反应过程后处理麻烦、三废污染严重等问题,对环境友好,三废量少,具有较大的实施价值和社会经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及西药专利
,涉及一种药用化合物制剂配方工艺和绿色化学合成, 具体是具有下列结构式的化合物的制备方法,以及含有该化合物为有效活性成分制成的药物组合物。权利要求1.布洛芬吡甲酯的绿色合成方法,其特征在于,所述的布洛芬吡甲酯,是由布洛芬和 2-羟甲基吡啶,在脱水缩合剂和催化剂的作用下,一步反应生成,具体为布洛芬、2-羟甲基吡啶溶于有机溶剂,室温条件下,在脱水机和催化剂的作用下进行酯化反应1- 小时,过滤后在将反应液用5%碳酸氢钠溶液洗涤,用水洗涤至中性,最后加入干燥剂进行干燥,回收溶剂,所得反应液进行减压蒸馏即得布洛芬吡甲酯。2.根据权利要求1所述的布洛芬吡甲酯的绿色合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂为下列之一或其中两种以上的混合物二氯甲烷、二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、甲苯、丙酮、 四氢呋喃、石油醚、二氯乙烷、乙醚、丁酮、三氯甲烷、三氯乙烷、四氯化碳、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丙酸戊酯、丙酸异戊甲酯、环戊酮、环已酮、丙醚、异丙醚、甲基丙基酮、正己烷。3.根据权利要求1所述的布洛芬吡甲酯的绿色合成方法,其特征在于,所述的脱水缩合剂为下列之一或其中两种以上的混合物N,N’-二环己基碳二亚胺(DCC)、l-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基-碳二亚胺及其盐酸盐(EDC)、N, N’ - 二异丙基碳二亚胺(DIC)U-乙基-(3- 二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDCI )、DCC-1-羟基苯并三唑(HOBt)复合缩合剂;所述的催化剂为4-二甲氨基吡啶(DMAP)。4.根据权利要求1所述的布洛芬吡甲酯的绿色合成方法,其特征在于,所述方法中所用布洛芬、2-羟甲基吡唆、脱水缩合剂和催化剂的用量按摩尔比为布洛芬2-羟甲基吡啶 脱水剂催化剂=0. 8-1. 2 1 1-1. 2 0. 01-0. 05。5.根据权利要求1所述的布洛芬吡甲酯的绿色合成方法,其特征在于,反应过程中使用的有机溶剂用量为原料的5-30ml/g,回收后经干燥处理可重复使用。6.根据权利要求1所述的布洛芬吡甲酯的绿色合成方法,其特征在于,反应过程中脱水缩合剂经过处理,可以继续使用。7.布洛芬吡甲酯的药用制剂,其特征在于,配方为每单位乳膏含有如下成分布洛芬吡甲酯50g白凡士林95g十八醇85g液体石蜡57g十二烷基硫酸钠IOg甘油47g对羟基苯甲酸乙酯Ig蒸馏水655g 每单位软膏含有如下成分布洛芬吡甲酯50g白凡士林350g对羟基苯甲酸乙酯Ig硬脂酸299g单硬脂酸甘油脂300g。全文摘要布洛芬吡甲酯的绿色合成方法及其药用制剂,提供了一种药用化合物制剂配方工艺和绿色化学合成,具体是布洛芬吡甲酯的制备方法,以及含有布洛芬吡甲酯为有效活性成分制成的药物组合物,作为用于治疗消炎、镇痛和抗感染性病症的外用制剂新配方。本专利技术与现有技术相比,工艺路线先进,工艺条件合理,避免了使用产生大量有毒有害气体的氯化亚砜等卤化剂,两步反应变成一步反应,操作简便安全,反应收率高,反应条件易于控制,溶剂和脱水缩合剂均回收套用,从源头上消除了传统工艺反应过程后处理麻烦、三废污染严重等问题,对环境友好,三废量少,具有较大的实施价值和社会经济效益。文档编号A61P17/02GK102304081SQ20111013711公开日2012年1月4日 申请日期2011年5月25日 优先权日2011年5月25日专利技术者刘旭桃, 杨世平, 王树华, 肖方青, 肖艳萍, 陈海波, 龙彤 申请人:湖南医药工业研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.布洛芬吡甲酯的绿色合成方法,其特征在于,所述的布洛芬吡甲酯,是由布洛芬和2-羟甲基吡啶,在脱水缩合剂和催化剂的作用下,一步反应生成,具体为布洛芬、2-羟甲基吡啶溶于有机溶剂,室温条件下,在脱水机和催化剂的作用下进行酯化反应1-24小时,过滤后在将反应液用5%碳酸氢钠溶液洗涤,用水洗涤至中性,最后加入干燥剂进行干燥,回收溶剂,所得反应液进行减压蒸馏即得布洛芬吡甲酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:肖方青刘旭桃王树华杨世平肖艳萍陈海波龙彤
申请(专利权)人:湖南医药工业研究所
类型:发明
国别省市:43

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