【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成领域，更具体地说，它涉及一种1，4_ 二羟基-1，2，4，5-四吡 啶基环己烷的制备方法。
技术介绍
目前，溶剂热原位金属/配体反应是一种新兴的材料合成方法。与常温反应相比， 密闭体系的溶剂热是在较高温度和较高压力下进行的。在这种极端的反应条件下，各组分 的溶解度差异被最小化，不同的反应前体和一些有机/无机结构导向成分可以同时被带入 反应体系，甚至出现重要的活性中间体。在这种情况下，溶剂热可以促使某些需要苛刻条件 的有机反应发生，由此产生新的有机配体。同时，体系内的配位作用和各种弱作用也协助了 原位配体反应的进行。对于某些需要十几步或几十步反应，经过繁琐的分离才能得到的复 杂配体来说，溶剂热“一锅”反应是一种有效的合成方法。中山大学童明良等发现1，3_ 二 (4_吡啶基)丙烷发生耦合及羟基化等原位配体反应可以得到la，4a_ 二羟基-le，2e，4e， 5e-四(4-吡啶)环己烷[Hu，S. ；Chen, J. -C. ；Tong,M. -L. ；Wang, B. ；Yan，Y._X. ；Batten. S. R. Angew. Chem. Int. Ed. 2005，44，5471.]，此方法制备时需使用价格相对昂贵的1，4_环 己烷二甲酸。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术的上述不足，提供一种合成时间短、原 料成本相对较低的1，4_ 二羟基-1，2，4，5-四吡啶基环己烷的制备方法。本专利技术的技术方案是这样的一种1，4_二羟基-1，2，4，5-四吡啶基环己烷的制备 方法，包括下述步骤(1)将对苯二甲酸、氢氧化...
【技术保护点】
一种１，４－羟基－１，２，４，５－四吡啶基环己烷的制备方法，其特征在于包括下述步骤： （１）将对苯二甲酸、氢氧化钠、硝酸铜和１，３－二（４－吡啶基）丙烷充分混合后得悬浊液Ａ，其中对苯二甲酸、氢氧化钠、硝酸铜与１，３－二（４－吡啶基）丙烷的摩尔比为２∶２～４∶１∶２； （２）将步骤（１）所得悬浊液Ａ置于聚四氟乙烯反应釜中，密闭加热到１７０～１８０℃并保持３６～６０小时，然后以每小时４～６℃的速度冷却到室温，开釜，得到晶体Ｂ； （３）将步骤（２）所得晶体Ｂ和２～４倍摩尔量的乙二胺四乙酸二钠混合后，加入二氯甲烷和水的混合溶剂中搅拌１２～２４小时，得到二氯甲烷相与水相的混合液Ｃ； （４）将步骤（３）所得混合液Ｃ中的二氯甲烷相与水相分离，取二氯甲烷相浓缩得到粉末Ｄ； （５）将步骤（４）所得粉末Ｄ溶于二氯甲烷中，采用硅胶柱层析法提纯，用无水乙醇和乙酸乙酯混合液洗脱得到洗脱液Ｅ； （６）将步骤（５）所得洗脱液Ｅ浓缩后，在甲醇中重结晶，即得到１，４－二羟基－１，２，４，５－四吡啶基环己烷的四水晶体产物。
【技术特征摘要】
一种1，4 羟基 1，2，4，5 四吡啶基环己烷的制备方法，其特征在于包括下述步骤(1)将对苯二甲酸、氢氧化钠、硝酸铜和1，3 二(4 吡啶基)丙烷充分混合后得悬浊液A，其中对苯二甲酸、氢氧化钠、硝酸铜与1，3 二(4 吡啶基)丙烷的摩尔比为2∶2～4∶1∶2；(2)将步骤(1)所得悬浊液A置于聚四氟乙烯反应釜中，密闭加热到170～180℃并保持36～60小时，然后以每小时4～6℃的速度冷却到室温，开釜，得到晶体B；(3)将步骤(2)所得晶体B和2～4倍摩尔量的乙二胺四乙酸二钠混合后，加入二氯甲烷和水的混合溶剂中搅拌12～24小时，得到二氯甲烷相与水相的混合液C；(4)将步骤(3)所得混合液C中的二氯甲烷相与水相分离，取二氯甲烷相浓缩得到粉末D；(5)将步骤(4)所得粉末D溶于二氯甲烷中，采用硅胶柱层析法提纯，用无水乙醇和乙酸乙酯混合液洗脱得到洗脱液E；(...
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