【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成领域,具体涉及。
技术介绍
氯甲基吡啶盐酸盐是各种农药、医药中间体、杀虫剂、除草剂、杀菌剂的重要化工 原料。目前的生产方法采用吡啶直接上甲基,用甲基锂等贵金属化工原料,再通氯气进行氯 代反应。吡啶氯甲基化后更容易接其他基团合成有高附加值的化工原料中间体和原料药。 但是用甲基锂等为原料,成本价格压力大,要回收贵金属比较麻烦,用硫酸二甲酯毒性大, 对于操作者比较危险。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中成本高,试剂毒性大的不足,提供一种成本低、收 率高、反应条件温和的4-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法。 本专利技术提供的,制备方法包括以下步骤: (1) 以4-甲基吡啶为原料,以水作溶剂,用高锰酸钾将其氧化为4-吡啶甲酸,其中, 4-甲基吡啶与高锰酸钾的摩尔比为1:2. 1-2. 3,氧化温度为75-80°C,加热35min,反应完全 将反应液调节为酸性,再冷却过滤得4-吡啶甲酸; (2) 4-吡啶甲酸与甲醇在酸性条件下生成4-吡啶甲酸甲酯,其中4-吡啶甲酸与甲醇 的摩尔比为1:1. 3 ; (3) 还原4-吡啶甲酸甲酯为4 ...
【技术保护点】
一种4‑氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)以4‑甲基吡啶为原料,以水作溶剂,用高锰酸钾将其氧化为4‑吡啶甲酸,其中,4‑甲基吡啶与高锰酸钾的摩尔比为1:2.1‑2.3,氧化温度为75‑80℃,加热35min,反应完全将反应液调节为酸性,再冷却过滤得4‑吡啶甲酸;(2)4‑吡啶甲酸与甲醇在酸性条件下生成4‑吡啶甲酸甲酯,其中4‑吡啶甲酸与甲醇的摩尔比为1:1.3;(3)还原4‑吡啶甲酸甲酯为4‑吡啶甲醇;(4)4‑吡啶甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物4‑氯甲基吡啶盐酸盐,4‑吡啶甲醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1.1‑1.3。
【技术特征摘要】
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