本发明专利技术公开了一种纳米TaC弥散强化制备钨块体材料的方法。该制备过程主要包括：通过液相法制备纳米TaC，将纳米TaC和钨粉进行球磨混料；将混合后的粉料装入自制的聚氯乙烯包套中进行冷等静压；冷等静压后的坯体放入石墨模具中，然后将坯体连同石墨模具一起放到叶腊石包套中准备进行超高压力通电烧结。烧结后得到致密度较高和力学性能较好的块体材料，钨块体的相对密度可以达到95.23~99.48%。本发明专利技术制备的高致密度钨材料可应用于需承受高热流负荷的聚变堆面向等离子体部件。同时，此高致密度的钨材料还可以应用于航空、航天和原子能等高温领域，因此，高致密度的钨块体材料具有广泛的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设计一种制备纳米碳化钽弥散强化钨块体材料的方法，具体为一种冷等静压成型和超高压力通电烧结相结合的方法。特别是在烧结前进行了冷等静压预成型，使坯体在烧结前具有了较高的成型密度，并且超高压力通电烧结也提供了较高的烧结压力， 有利于制备出致密度较高的钨块体材料。
技术介绍
钨是一种难熔金属(熔点高达3410°C)，具有良好的导电性、低的溅射腐蚀速率、较小的热膨胀系数、低的蒸汽压及高温强度等性能，因此，钨制品被广泛应用于航空、航天、原子會邑禾口高温令页域，如被选为 ITER(International Thermonuclear Experimental Reactor) 中的面向等离子体材料。但由于钨的熔点高，难以通过熔铸的方法制备，所以大多采取粉末冶金的方法制备块体材料。但一般的粉末冶金方法制备的钨块体材料组织不致密，在烧结后孔隙率较高， 需要锻轧才能致密化，而小尺寸钨块体材料无法锻轧。另外，为了提高钨的再结晶温度，需要加入弥散强化第二相。面向等离子体材料要求采用低原子序数或(和)高原子序数材料； 不能含氧，因此不能用氧化物作为弥散强化相。碳化钽作为弥散强化相可用于面向等离子体材料，纳米碳化物有更好的弥散强化和提高再结晶温度的效果。所以，专利技术一种新的纳米碳化钽弥散强化钨块体材料，其具有重要的意义和广泛的应用领域。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备纳米碳化钽弥散强化钨块体材料的方法，以此方法可制备出具有高致密度、高硬度、高抗弯强度的钨块体材料。具体的提供了一种添加纳米 TaC制备高致密度钨块体材料的方法。本专利技术提供了，包括以下步骤(1)通过液相法自制纳米TaC粉末，纳米TaC的制备工艺为将TaCl5和无水乙醇在 4(T80°C下超声振荡反应生成乙醇钽，然后加入纳米碳粉在120(Γ1300 的真空气氛下烧结 l(T40min ；(2)将上述的一定量纳米TaC粉末和商业钨粉进行球磨混料；(3)将上述的混合粉料装入自制的聚氯乙烯包套中，冷等静压成型；(4)将上述冷等静压成型的坯体材料放入石墨模具中，然后将坯体连同石墨模具一起放入到叶腊石包套中进行超高压力通电烧结。其中，步骤(1)中所述的纳米TaC的粒径大小约为50nm，残余碳含量<5%。步骤(2)中所述的一定含量的纳米TaC含量应在0. 5% 5%，作为弥散强化相；钨粉为微米级的商业钨粉，含氧量为0. 045%。步骤(2)中所述的球磨工艺为在氩气气氛下，采用Φ8Χ10的纯钨棒作为磨球，球磨转速为13(Tl80r/min，球料比为5:1 10:1 (质量比)，球磨时间为5 7小时。步骤(3)中所述的冷等静压工艺为在压力为20(T250MPa时，保压l(Tl5min。步骤(4)中所述的超高压力通电烧结的工艺为烧结压力为广lOGPa，通电功率为 1800 2200W，烧结时间为10 20min。较为优选的是，，包括以下步骤(1)通过液相先驱体法制备纳米TaC粉末，纳米TaC的制备工艺为将Ig的TaCl5和 IOmL的无水乙醇在50°C下超声振荡反应生成乙醇钽，然后加入纳米碳粉在1300°C的真空气氛下保温烧结30min，制备出纳米TaC粉末。(2)取一定量的纳米TaC粉末和粒度为1_3 μ m的纯钨粉进行球磨混料，混料的工艺为在氩气气氛下，采用Φ8X10的纯钨棒作为磨球，球磨转速为150r/min，球料比为5:1 (质量比)，球磨时间为6小时。(3)将混合好的粉料装入自制的聚氯乙烯包套中，在250MPa的压力下，进行保压 IOmin的冷等静压成型。(4)将冷等静压成型好的坯体装入石墨模具中，然后将材料坯体和石墨模具一同放到叶腊石包套中，进行超高压力通电烧结，超高压力通电烧结的工艺为烧结压力为广lOGPa，通电功率为180(T2200W，烧结时间为l(T20min。本专利技术的有益效果是上述制备方法具有操作方便、工艺简单等特点。所获得的钨块体材料具有高致密度、高硬度和高的抗弯强度。制品的相应性能测试，密度通过排水法测定；采用MH-6显微硬度计测量显微硬度；三点抗弯法测定抗弯强度；用扫描电镜观察烧结钨块体的断面形貌。通过测试，制品的最高相对密度可达到99. 48%，最高硬度为923. 92HV0. 1/10，最高抗弯强度为892MPa。附图说明下面结合附图及具体实施方式对本专利技术做进一步详细的说明图1 (a)为T aC含量为0. 5%的烧结钨块体材料的断面SEM形貌示意图； 图1 (b)为TaC含量为1%的烧结钨块体材料的断面SEM形貌示意图； 图1 (c)为TaC含量为21的烧结钨块体材料的断面SEM形貌示意图。具体实施方式 实施例1制备纳米TaC含量为0. 5%的烧结钨块体材料该实施例中，通过液相先驱体法制备纳米TaC粉末，纳米TaC的制备工艺为将Ig的 TaCl5和IOmL的无水乙醇在50°C下超声震荡反应生成乙醇钽，然后加入纳米碳粉在1300°C 的真空气氛下保温烧结30min，制备出纳米TaC粉末。将0. 2g纳米TaC和39. 8g钨粉放入球磨罐中，再放入200g规格为Φ8Χ 10的纯钨棒作为磨球。将球磨罐放到卧式球磨机上进行球磨混料，球磨工艺为球磨转速为150r/min，球料比为5:1 (质量比)，球磨时间为6小时。 将混合后的粉末放到聚氯乙烯包套中，在200MPa的压力下，进行保压15min的冷等静压成型。将成型后的坯体放到石墨模具中，然后将坯体和石墨模具一同放到叶腊石包套中进行超高压力通电烧结，超高压力通电烧结的工艺为烧结压力为1.2GPa，通电功率为1800W， 烧结时间为20min。对所得到的钨块体材料进行密度、硬度、抗弯强度和断口 SEM形貌的实验。图1(a) 为断口形貌的扫描电镜图片，从图中可以看出烧结钨内部几乎没有闭孔存在。通过相应的测试测得密度为18. 619g/cm3，相对密度为96. 57% ；显微硬度为786. 24HV0. 1/10 ；抗弯强度为 837. 7MPa。实施例2制备纳米TaC含量为1%的烧结钨块体材料该实施例中，将0. 4g纳米TaC和39. 6g钨粉放入球磨罐中，再放入200g规格为Φ 8 X 10 的纯钨棒作为磨球。将球磨罐放到卧式球磨机上进行球磨混料，球磨工艺为球磨转速为 150r/min，球料比为5:1 (质量比)，球磨时间为6小时。将混合后的粉末放到聚氯乙烯包套中，在250MPa的压力下，进行保压IOmin的冷等静压成型。将成型后的坯体放到石墨模具中，然后将坯体和石墨模具一同放到叶腊石包套中进行超高压力通电烧结，超高压力通电烧结的工艺为烧结压力为lGPa，通电功率为2102W，烧结时间为15min。对所得到的钨块体材料进行密度、硬度、抗弯强度和断口 SEM形貌的实验。图1(b) 为断口形貌的扫描电镜图片，从图中可以看出烧结钨内部几乎没有闭孔存在。通过相应的测试测得密度为18. 933g/cm3，相对密度为98. 34% ；显微硬度为803. 22HV0. 1/10 ；抗弯强度为 892MPa。实施例3制备纳米TaC含量为m的烧结钨块体材料该实施例中，将0. 8g纳米TaC和39. 2g钨粉放入球磨罐中，再放入320g规格为Φ 8 X 10 的纯钨棒作为磨球。将球磨罐放到卧式球磨机上进本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种纳米碳化钽弥散强化钨块体材料的制备方法，其特征在于，制备过程包括以下几步：（１）通过液相先驱体法制备纳米ＴａＣ粉末，纳米ＴａＣ的制备工艺为：将ＴａＣｌ５和无水乙醇在４０～８０℃下超声振荡反应生成乙醇钽，然后加入纳米碳粉在１２００～１３００℃的真空气氛下保温烧结１０～４０ｍｉｎ，制备出纳米ＴａＣ粉末；（２）取一定量的纳米ＴａＣ粉末和微米级的纯钨粉进行球磨混料，混料的工艺为：球磨转速为１３０～１８０ｒ／ｍｉｎ，球料比为５：１～１０：１（质量比），球磨时间为５～７小时；（３）将混合好的粉料装入聚氯乙烯包套中，进行冷等静压成型；（４）将冷等静压成型好的坯体装入石墨模具中，然后将材料坯体和石墨模具一同放到叶腊石包套中，进行超高压力通电烧结。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：沈卫平，张苹苹，周亚南，张庆玲，李岩，王拉娣，王占朋，赵晓琳，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：11
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