调节液压洗涤塔的方法技术

本发明专利技术公开了一种操作液压洗涤塔的方法，其中借助导入洗涤塔的控制液的流速和／或借助导入洗涤塔的悬浮液的流速确定洗涤塔中的洗涤前沿的位置，且借助于在塔内在位于洗涤前沿上游的悬浮区域中的点和从洗涤前沿延伸到晶体床末端的区域中的点之间的压差确定流速。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及控制液压洗涤塔(参见附图说明图1，下列数字标注和权利要求中的 数字标注涉及该图)的方法，该洗涤塔具有限定塔边界的圆柱形壳(l)，其中一根或多根过滤管(2)与圓柱轴平行地贯穿该塔，并在该塔的第二末端附近 在过滤管壁中具有至少一个过滤器(3)，其构成在压力Pl下的过滤管内部 与塔内部之间的唯一直接联结，其中-至少一个包含悬浮在母液中的待提纯的(要以最大纯度取出的)物质 晶体的悬浮液流(4)在大于Pl的压力P2(例如借助泵(6))下连续供入塔的第 一末端(5)，-母液(7)经过过滤器导入过滤管内部并经由过滤管导出该塔，-若合适的话，将控制液(9)在洗涤塔的第一末端和/或在该端与过滤器 开始处之间供入该塔，-母液和若合适的话控制液在该塔中的流动形成待提纯物质的晶体床 (10)，所迷晶体床具有面向该塔第一末端的累积前沿(buildup front)(ll)， 引入的悬浮液的晶体在该累积前沿连续加至晶体床上，-晶体床，借助由母液和若合适的话控制液在该塔中流动的湍流压降 产生的力，越过过滤器被输送(13)到位于过滤器和洗涤塔第二末端(1"之间 的洗涂区域中，-在晶体床的与累积前沿相反的那端连续取出(14)晶体，-将取出的晶体熔融(15)并使一部分熔体作为来自该塔第二末端的洗 涤液流对着晶体输送方向穿过(16)晶体床，和-借助导入洗涤塔的控制液的流速和/或借助导入洗涤塔的悬浮液(4)的流速控制累积前沿的位置。特别地，本专利技术涉及液压洗涤塔的控制，该塔用于如文献WO 01/77056、 WO 04/35514、 WO 03/41833、 WO 02/9839、 WO 03/41832、 DE-A 100 36 881、 WO 02/55469和WO 03/78378中所ii^丙烯酸晶体在受污染的丙烯酸中的悬浮液中提纯取出丙烯酸晶体，本文献中的数字标注始 终涉及本文献中的附图。在本文献中，术语圓柱形和管形应该理解为包括横截面是圆形或环形 (例如椭圆形)或多边形(例如正四边形、六边形或八边形))的所有几何形状(体)。在本文献中，术语母液应该理解为特别包括由待提纯的物质和杂质构 成的熔体和/或待提纯的物质和溶剂或溶剂混合物以及杂质的溶液。同样 地，术语"作为洗涤液流的取出的晶体的熔体"应该优选包括取出的晶体 的熔体以及取出的晶体在溶剂或溶剂混合物中的饱和溶液。相应地，"取 出的晶体的熔融"也包括"取出的晶体饱和溶解在溶剂或溶剂混合物中"。 丙烯酸本身或其盐或其酯形式对于多种应用领域(例如粘合剂、超吸收剂、 M)的聚合物的制备尤为重要。根据本文献序言的方法是已知的(参见，例如，EP-A 097 405、 WO 03/041832、 DE-A 100 36 881、 WO 02/09839、 WO 03/041833、 WO 01/77056 和WO 03/063997)。该方法一般性地依照悬浮结晶，其构成非常有效和廉价的实现所需化 合物(化学物质)的高纯度的方法，这是因为，在化合物的合成中，所需物质通常不是作为纯产物，而是 作为除了所需物质外还包含杂质(例如未转化的原料化合物、溶剂、副产物 或不需要的异构体)的化合物混合物的一部分存在。当所需物质是在合成过程之后存在于液体化合物混合物中的可结晶化 合物(例如丙烯酸)或可以转化成可结晶化合物时(在丙烯酸或曱基丙烯酸的 情况下参见，例如，EP-A 1015 411、 DE画A196 06 877、 DE-A 103 36 386、 EP画A 792 867、 DE-A 102 35 847、 WO 03/078378、 WO 02/055469)，推荐(尤 其是从熔体中)悬浮结晶作为所需物质的提纯方法，其构成非常有效和廉价 的实现所需化合物的高纯度的方法。这利用了在晶体在液体中生长的过程中杂质基本从晶格中排出并留在 母液中的事实。悬浮结晶优于层结晶的优点在于其可以在连续法中进行。此外，晶体的纯度由于其相对緩慢的生长速率而非常高。尽管生长速率相对緩慢，但悬浮结晶可以实现高的产物生产量，因为由于大量同时生长的 晶体，结晶伴随着大的可供生长的总表面积。即使在单级结晶法中，也由此获得所需化合物的高纯晶体，原则上， 悬浮结晶可以从溶液或从熔体中进行。对结晶目标产物的纯度具有关键影响的决定性步骤是通过固体/液体 分离法从包含富集形式的杂质和目标产物的未结晶部分的其母液中取出高 纯晶体。对于上述分离任务，已经发现可以使用洗涤塔。它们包括限定加工室 边界的大致圆柱形的壁(壳)。通常位于加工室上游的是分配室，在其中供入要在洗涤塔中分离的晶 体悬浮液。在其从分配室进入加工室的途中，晶体悬浮液基本均匀地分布 在加工室的横截面上。在加工室中，尤其是通过母液取出获得更致密的晶 体床，其被引导通过加工室(在晶体床强制运输的塔中，这可以从上往下或 从下往上)。加工室的横截面通常在其整个长度上是恒定的。逆流穿过晶体 床的洗涤液是已经预先从塔中取出的晶体的熔体(或其在溶剂或溶剂混合 物中的饱和'溶液)。为了在洗涤塔中形成致密(紧实的)晶体床，实践中使用不同方法。在 重力下操作的洗涂塔中，晶体悬浮液从顶部引入该塔，并在沉降法中通过 仅有的重力输送作用形成晶体床。本专利技术的方法不提供在这种洗涤塔中的 分离法。具有晶体床强制运输(输送)的洗涤塔与这种重力洗涤塔的区别在于， 在晶体床的输送方向(或运输方向)中，至少一种重力以外的输送力在起作用。原则上，具有晶体床强制运输的洗涤塔被分成压力塔(也称作液压洗涤 塔或液压塔)和机械塔。机械洗涤塔包括晶体的机械强制输送装置。在最简单的情况下，这可 以是能够被母液渗透但不能被所供应的悬浮液中的晶体渗透的半渗透柱塞(参见WO 03/041832的图3)，其移动产生用于压实和输送晶体床的压力。 在机械洗涤塔中，也可以通过经由过滤器取出母液并通过旋转输送元件(例如螺杆、搅拌器、单环或旋管)将晶体从过滤器机械输送到晶体床中来压实和输送晶体床(参见，WO 03/041832的图4)。过滤器也可以整合到旋转输送元件中。本专利技术的方法不提供才;i^洗涤塔中的分离法。在与本专利技术的方法有关的液压洗涤塔中，在洗涤塔的一端将晶体悬浮 液在压力下(例如通过根据图1的泵(6)或通过液压压头)送入圓柱形洗涤塔。 与圆柱轴平行地，至少一根过滤管(图1中的(2))贯穿该塔并在远离晶体悬 浮液iW的方向上，具有至少一个过滤器(图1中的(3))，其构成在压力Pl 下的过滤管内部与塔内部之间的唯一直接联结。通常，过滤管伸入洗涤区域，但在洗涤塔的该区域中不再中空(参见， 例如WO 01/77056、 WO 03/41833和WO 03/41832)。这部分过滤管也净皮称 作过滤管置换器。进料塔压力P2〉P1产生的液流将晶体压实成晶体床并使其运输。母液 经由过滤器流出洗涤塔(超出过滤器，压力可以是标准压力、减压或超计大 气压)。晶体床具有所谓的累积前沿(图1中的(ll))，引入的晶体悬浮液的 晶体在该累积前沿上连续增加。累积前沿因此表明从悬浮液转变成晶体床 并表现为悬浮液中晶体含量的相对急剧的升高。其将悬浮区域(图1中的 (17))与晶体床分开。在许多情况下，累积前沿也被称作过滤前沿。在晶体床的与累积前沿本文档来自技高网...

【技术保护点】
控制液压洗涤塔的方法，该洗涤塔具有限定塔边界的圆柱形壳（１），其中一根或多根过滤管（２）与圆柱轴平行地贯穿该塔，并在该塔的第二末端附近在过滤管壁中具有至少一个过滤器（３），其构成在压力Ｐ１下的过滤管内部与塔内部之间的唯一直接联结，其中　 　－至少一个包含悬浮在母液中的待提纯物质的晶体的悬浮液流（４）在大于Ｐ１的压力Ｐ２下连续供入塔的第一末端（５），－母液（７）经过过滤器导入过滤管内部并经由过滤管导出该塔，－若合适的话，将控制液（９）在洗涤塔的第一末端和／或在 该端与过滤器开始处之间供入该塔，－母液和若合适的话控制液在该塔中的流动形成待提纯物质的晶体床（１０），所述晶体床具有面向该塔第一末端的累积前沿（１１），引入的悬浮液的晶体在该累积前沿连续加至晶体床上，－晶体床，借助由母液和若 合适的话控制液在该塔中流动的湍流压降产生的力，越过过滤器被输送（１３）到位于过滤器和洗涤塔第二末端（１２）之间的洗涤区域中，－在晶体床的与累积前沿相反的那端连续取出（１４）晶体，－将取出的晶体熔融（１５）并使一部分熔体作为来 自该塔第二末端的洗涤液流对着晶体输送方向穿过（１６）晶体床，和－借助导入洗涤塔的控制液的流速和／或借助导入洗涤塔的悬浮液（４）的流速控制累积前沿的位置，其中通过利用在塔内存在于位于累积前沿之前的悬浮区域（１７）中的至 少一个点和从累积前沿延伸到晶体床末端的区域中（优选在晶体床的延伸到洗涤区域（１９）开始处的浓缩区域（１８）中）的至少一个点之间的至少一个压差△Ｐ↓［ＳＫ］，确定（调节）导入洗涤塔中的控制液和／或悬浮液（４）的流速。...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：J海勒克，KJ米勒恩格尔，U哈蒙，T瓦尔特，
申请(专利权)人：巴斯福股份公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]