亚临界流体萃取溶剂及萃取方法技术

本发明专利技术涉及一种从动植物原料中提取有效成分的溶剂及其萃取方法：一种亚临界流体萃取溶剂，包含有从含化合物或组合物作为组成部分的原料中萃取一种化合物或组合物的萃取溶剂，其主要特点是以液态六氟化硫为萃取溶剂。本发明专利技术还包括有所述的亚临界流体萃取溶剂的萃取方法。本发明专利技术的优点是利用六氟化硫及其混合溶剂对脂溶性有效成分独特的溶解特性，有选择地进行天然产物中目标成分的提取和分离，进一步提高中间体产品的提取率和原材料的利用率。利用六氟化硫及其混合溶剂溶解能力强，沸点低的物理特性，以降低系统的能源、溶剂消耗量，降低生产成本，提高中间体产品的市场竞争能力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从动植物原料中提取有效成分的溶剂及其萃取方法。
技术介绍
根据动、植物原料中各种组分的化^在不同溶剂中的溶解性质，按照"相似相溶" 的原理，.細对所需活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的^flj，将有效成分 从原料组织内溶解出来，然后蒸馏回收萃取溶剂，以完成提取、分离加工过程。传统的提取^y有强极性溶剂水以及极性有机溶剂乙醇、甲醇、丙酮等，以乙醇最常用；亲脂性的有机溶剂，如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷，丙、丁烷流 体以及超临界CQz流体。传统的提取施系将原鹏A^当的蹄中，加入适宜的溶剂，如乙醇、水或C02 流体等，通过控制原料^、提取时间、提取温度、提取压力等工艺条件，以溶出其中有 效成分。普遍使用的方法有1、浸出提取法浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连 续回流提取法等；.2 、水蒸气蒸馏法；将原料与水在一起加热，当其蒸气压和水的蒸气压 总和为一个大气压时，液体开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如挥发油，某些 小分子生物碱，以及某些小分子的酚类物质。3、升华法固体物质加热直接气化，冷凝后 凝固为固体化合物，利用升华原理直接自原料中提取目标成分。例如樟木中升华的樟脑， 茶叶中的咖啡碱等。近几年，国内外也广泛采用超声波提取法和超临界二氧化碳流体萃取法。超声波提取 法，即利用超声波的"空化"作用，以达到激化提取溶媒渗透、溶解、扩散活性的提取工艺。超临界二氧化碳流体萃取法，系控制C02处于临界温度(31.051C)和临界压力 (7.38MPa )以上，使得C02处于超临界温度和超临界压力状态并具有气体和液体的双 重特性，以其为溶剂，通过分子间的相互作用和扩散作用溶解原料的目标成分，形成超临界C02负载相，然后降低载气的压力或升高温度，使超临界C02的溶解度降低，从而达 到提取分离的目的。浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等传统工艺方法，萃取能力强，选择性强，但在萃取、分离过程中，工艺温度均需超过501C以上，易造成"热敏性" 有效成分不同程度的分解或变性，使得产品发生次生化亲脂性的有机溶剂萃取所生产的 产品中的溶剂残留髙，降低了产品的品质，并且可选取的有机溶剂多属易燃品，生产过程 的安全隐患难以消除。水汽蒸馏法、升华法由于其针对性过强，影响了该方法的应用领域。超声波提取法对 传统工艺^有较大SS,具有较好的经济性和广泛的itiS性，但仍然无法克服或完全避 免使用易燃的有机溶剂。超临界C02流体萃取法是目前较为理想的工艺方法，具有萃取能力强，提取率高，选 择性强，产品品质好m势。但是，C02必须在25MPa以上的超高压状态下才,进行 萃取加工，极髙的压力限制了设备有效容积的放大，也制约了该技术在中间体生产中的工 业鹏用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于避免现有技术的不&处而H^一种亚临界流体萃取溶剂及萃取方 法。本专利技术利用六氟化硫(SF6)亚临界流体的物理、化学特性，采用六氟化硫(SF6)亚临界 流体萃取和极性溶剂提取工艺相结合的技术方案，使得本专利技术既可以进行挥发性物质、非 极性酯溶性物质的提取，又,满足弱极性有效成分的萃取。本专利技术的目的可以通ii3K用以下技术方案来实现 一种亚临界流^取溶剂，包含有 从含化^f或组糊作为组成部分的原料中萃取一种化^f或组糊的萃取溶剂，其主要 特点是以液态六氣化琉为萃取溶剂。所述的亚临界流体萃取溶剂，还包含按容积比混合有50%—80%液态六氟化硫溶剂，20%—50%七氟丙烷或30%—80%液态六氣化硫，20%—70%四氟乙烷或10%—90%液态六氟化硫，10%—90%共沸化^ 406八的混合溶液。所述的亚临界流脾取^y，还包括含有1%—10%的乙醉或5%~10%丙酮作为萃取夹带剂，从而将溶剂调整为弱极性溶媒，以便实现弱极性成分的提取和分离。萃取夹带剂乙醇或丙酮的離大于90%。六氟化硫(SF6)常态下是一种无色、无味、无嗅、无毒的非燃賠体，分子量146.06，密度6.139 ^/升，约为空气的5倍，微溶于水、乙醉、乙醚，是已知化学安定性最好的气^/质之一，具有极好的热稳定性和化学稳定性。六氟化硫物理性能见下表:<table>table see original document page 6</column></row><table>六氟化琉亚临界流体是指高于沸点，低于临界温度和临界压力，以流体形式存在的 六氟化硫。以这种状态存在的六氟化硫流体，具有较低的粘度和较髙的扩散系数，因而传 质3tjS快，溶解能力强。以处于亚临界状态的六氟化硫流体及其混合物为溶剂，对物质进fiiS解和分离的过程就叫亚临界流体萃取。六氟化琉亚临界流体萃取原理以亚临^态的六氟化琉流体及其混^难为溶媒， 与溶质在系统内相继经过压縮、浸泡提取、蒸发分离、冷凝回收等过程，从而达到提取、 分离动植物有效成分的雌。亚临界流体具有优良的扩散性能，对许多物质有舰的掺透 性和较强的溶解能力，特别适宜用于弱极性以及非极性物质的萃取生产过程。提5^物是 挥发油、油脂或酯溶性成分，或者是三者的混合物，尤其是油脂或酯溶性成分。 本专利技术所述的亚临界流体萃取溶剂的萃取^，包括有如下步骤(1) 原料烘干、压坯或粉碎，并将旨控制在2nnr~ )目，装A^取釜当原^*积 达到萃取釜体积的1 / 6—1 / 2时，密闭萃取釜；(2) 降低萃取釜真空度至lxl(^Pa以下，排除系统内不凝气体；(3) 控制溶剂储罐温度〈35iC,压力〈0,8MPa，以鹏上述亚临界流体萃取溶剂以液体形 态存在，然后注入萃取釜中与原)M拌混合；保持萃取溶剂与原料的体积lffc大于2: 1,控制溶剂温度为10""501C、系统压力0.8MPa—4.0MPa、萃取时间为40min— 6Qmin,过滤分离固、液相，将液相混合溶液输皿入暂存釜罐，完成一次浸泡提 取(4) 暂存釜的混合溶液经高压隔膜泵输送注入一级解析釜隔膜输送泵将混合溶液循环输送，使其反复通过一、二级列管式热交换器和夹套式热交换器加热，在 5xl()Spa"lxl(^Pa的压力范围，始终保持混合溶液温度高于其沸点，经喷射器在 解析釜喷射扩散后解析蒸发，完成溶剂与溶质的初歩分离(5) —级解析并初步分离的混合溶液经隔膜泵输送注入二级解析釜，通过夹套式热交换器加热，在lxlO，a^5xlO-2pa真空度，温度为IO"巧(TC的状态下，溶剂进一 步解析蒸发，完成溶剂与溶质的完全分离。 所述的亚临界流体萃取溶剂的萃取方法，还包括有如下步骤(6) 对于原料中的弱极性功能团的萃取，可在步骤(2)中加入萃取夹带剂1%—10% 的乙醇或5°/^~10%丙酮，从而将混合溶剂调整为弱极性溶媒，以便实现弱极性成 分的萃取和分离。所述的亚临界流体萃取溶剂的萃取方法，还包括有如下步骤(7) 解析蒸发呈气态的溶剂，经真空泵组抽提、mE縮，ffi^机组二次压缩后进入列 管式主冷凝器进行热交换，循环水带^JE縮产生的热能，气态溶剂转化为液体后 返回溶剂储罐；(8) ffla夹套式热交换器持续加热萃取釜，连续搅拌签中的m，在5M(^-"5xl0—2Pa 的压力范围，m中的六氣化96sK其混合溶剂经解析蒸发、抽提、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种亚临界流体萃取溶剂，包含有从含化合物或组合物作为组成部分的原料中萃取一种化合物或组合物的萃取溶剂，其特征是以液态六氟化硫为萃取溶剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：韩延欣，柴守环，王智民，
申请(专利权)人：韩延欣，柴守环，王智民，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]