【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及植物有效成分浸取和溶剂回收过程，具体涉及一种适用于茄尼醇、烟碱的浸取溶剂及分离回收方法。
技术介绍
1、我国的植物源有效成分浸取方法起源于中药行业，近年来，随着新型技术如酶法提取、超声波强化提取、co2超临界提取、膜分离技术、微波萃取技术等广泛应用，总体装备技术水平已得到极大提升。
2、植物源有效成分浸取工艺所涉及到的溶剂体系主要包括两大类：非极性溶剂如石油醚、co2流体、正己烷、乙酸乙酯等；极性溶剂如水、酒精、甲醇等，其内在本质是依据“相似相溶”原理，使植物组织中官能团或分子结构具有相似性的溶质扩散进入溶剂体系实现相互溶解并被浸取和分离，所遵循的机理已为行业共知并被主流工艺所采用。
3、自烟草原料中浸取有效成分茄尼醇和烟碱，其代表性的工艺方法表述为：烟叶在碱水并适度加热的条件下浸泡6至24h后，过滤分离固体和含烟碱的水溶液；脱水后的固体料采用石油醚、煤油、正己烷、低沸程溶剂汽油等非极性有机溶剂浸提得到含茄尼醇的混合液；不同浸取液分别经过除杂、蒸发脱除溶剂后得到烟碱和茄尼醇浸提物。工程实践中，根据装备特点，也可以优先浸提茄尼醇，然后浸提烟碱并进行后续分离加工。
4、上述溶剂体系结合新型技术装备在植物源浸取领域已得到较大范围的应用，多种工艺及其集成联用方法在茄尼醇和烟碱浸取中也促使生产效率得到大幅度的提升，但是，传统的浸取溶剂体系的组成方法并没有产生显著的技术进步或应用拓展。特别是受所采用的浸取溶剂自身固有的理化特性制约，使得现有方法仍然存在不同程度的缺陷，在茄尼醇、烟碱的浸取生产
5、产能制约：co2超临界流体技术受限于25mpa以上的工作压力，设备无法有效放大，产能受限；
6、燃爆风险：除水、co2流体之外，传统浸取溶剂大多数属于可燃、易燃物品，生产过程存在较大燃爆风险；
7、环保危害：有毒、有害的浸取溶剂残留物只能够在现有技术能力范围内尽可能予以克服，排放物的危害性在理论上和工程实践中都无法完全消除；
8、安保隐患：除水、co2流体以及低浓度乙醇之外，传统浸取溶剂大多数属于有毒、有害化学物品，生产作业过程存在人员健康伤害风险；
9、能源消耗高，溶剂损失大：除co2流体之外，传统浸取溶剂的沸点至少都在50℃以上，蒸发回收浸取溶剂的过程，不可避免要消耗大量热能或电能。同时，浸取溶剂的沸点较高，使得物料残渣中的溶剂无法充分回收，既容易造成环境破坏，溶剂损失大也直接影响生产成本。
10、综上所述，行业现存实现浸取分离茄尼醇、烟碱的工艺中，存在能源消耗高、溶剂损耗大、环境污染隐患大、燃爆风险大的问题，一定程度制约了烟草有效成分浸取的产业化应用进程。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，特别是解决在较低能源消耗条件下充分回收再利用浸取溶剂。采用本方法所得浸取物，后续经过不同工艺除杂、纯化后，可分别制备符合不同质量要求的中间体产品，进一步应用于医药、植物源农药、烟草等不同行业和领域，采用的技术方案包括：
2、适用于茄尼醇、烟碱的浸取溶剂，包括四氟乙烷、四氟丙烯中的一种或两种的组合物。
3、本申请还提出一种适用于茄尼醇、烟碱浸取的分离回收方法，包括：
4、步骤1、将干燥烟草原料破碎后，按原料质量的10％～25％喷洒碱水助剂后机械造粒，自然冷却至室温，制得预处理颗粒料；
5、步骤2、将预处理颗粒料装入密闭容器a，抽真空排除空气，注入如权利要求1所述的浸取溶剂，加热、升压后持续搅拌进行浸取，得到不溶性固体和浸取混合液，过滤分离密闭容器a中的液体得到浸取混合液并泵送至密闭容器b；
6、步骤3、在搅拌条件下，分别加热密闭容器a中的不溶性固体和密闭容器b中的浸取混合液使低沸点液态溶剂吸收热能后优先蒸发转化为气态，节流泄压，收集密闭容器a和密闭容器b中蒸发的低沸点浸取溶剂，获得汽态溶剂，继续加热直至密闭容器a中仅留存不溶性固体料渣，密闭容器b中仅留存未能蒸发的高沸点自混合液；
7、步骤4、将密闭容器a和密闭容器b获得的汽态溶剂经管道输送至压缩装置升压后注入容器c中进行降温冷凝，获得可循环利用的液态浸取溶剂；
8、步骤5、将密闭容器b中留存的自混合液静置至分层，得到上层茄尼醇浸膏和下层烟碱混合液。
9、作为本申请的优选实施例，步骤1中，干燥烟草原料的破碎粒度为40～60目，均匀喷洒的碱水助剂的ph值为8～12。
10、作为本申请的优选实施例，步骤2中破碎后的烟草颗粒与浸取溶剂的体积比为1:2～3，浸取时间为20～60分钟，浸取温度为20℃～50℃。
11、作为本申请的优选实施例，重复步骤3，并重复1～3次。
12、作为本申请的优选实施例，所述步骤2中将浸取密闭容器a抽真空至2×104pa～1×104pa，排出空气后注入浸取溶剂，加热升温，密闭容器a中的压力相应升高至0.6mpa～1.32mpa后开始浸取。
13、作为本申请的优选实施例，所述步骤3中，密闭容器a和密闭容器b内浸取溶剂持续蒸发至压力降至0.2mpa～0.3mpa时，对密闭容器a和密闭容器b内的蒸汽进行强制抽吸真空，直至容器表压降为2×104pa～1×104pa，终止蒸发并停止加热。
14、作为本申请的优选实施例，密闭容器a和密闭容器b内压力下降到表压2×104pa～1×104pa，继续保压5min后再停止加热和抽真空。
15、作为本申请的优选实施例，步骤4中，将密闭容器a和密闭容器b中收集的汽态溶剂经机械压缩升压至0.6mpa～1.32mpa后注入容器c，经过20℃以下冷却水对容器c降温，汽态溶剂在容器c内冷凝转化为液态。
16、作为本申请的优选实施例，步骤5中，可向密闭容器b中未能蒸发的自混合液添加纯净水并搅拌混合后再静置分层，混合液与添加的纯净水的体积比为1:1～0.2。
17、浸取混合液蒸发剩余的自混合液为高沸点混合物，主要包括非极性脂溶性成分茄尼醇和极性成分烟碱，以及部分可溶性杂质和水溶液，通过静置、沉降分层，分别得到上层茄尼醇浸膏和下层烟碱混合液。
18、为提高分层分离效果，还可向所述自混合液中添加纯净水实施搅拌洗涤，以此促使极性烟碱尽可能扩散溶入纯净水溶液，再经过静置沉降，实现与非极性茄尼醇的充分解离。
19、本申请所述浸取溶剂，可以是单一组份的化合物四氟乙烷(r134a)或四氟丙烯(r1234yf)，还可以是四氟乙烷和四氟丙烯混溶后形成的溶剂组合物。所述浸取溶剂适用于自经过预处理的烟草原料中同时浸取茄尼醇和烟碱，并且本质上具备无毒、不燃、环境友好的固有特性；
20、浸取溶剂四氟乙烷(r134a)、四氟丙烯(r1234yf)属于弱极性化合物，在适当温度、压力、密闭条件下呈现汽液混合状态，既具有液体的溶解性，也具有汽体的扩散性，能够与非极性成分茄尼醇和弱极性成分烟碱充分混溶并使其本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.适用于茄尼醇、烟碱的浸取溶剂，其特征在于，包括四氟乙烷、四氟丙烯中的一种或两种的组合物。
2.适用于茄尼醇、烟碱浸取的分离回收方法，其特征在于，包括：
3.根据权利要求2所述的适用于茄尼醇、烟碱浸取的分离回收方法，其特征在于，步骤1中，干燥烟草原料的破碎粒度为40～60目，均匀喷洒的碱水助剂的PH值为8～12。
4.根据权利要求2所述的适用于茄尼醇、烟碱浸取的分离回收方法，其特征在于，步骤2中破碎后的烟草颗粒与浸取溶剂的体积比为1:2～3，浸取时间为20～60分钟，浸取温度为20℃～50℃。
5.根据权利要求2所述的适用于茄尼醇、烟碱浸取的分离回收方法，其特征在于，重复步骤3，并重复1～3次。
6.根据权利要求2所述的适用于茄尼醇、烟碱浸取的分离回收方法，其特征在于，所述步骤2中将浸取密闭容器a抽真空至2×104Pa～1×104Pa，排出空气后注入浸取溶剂，加热升温，密闭容器a中的压力相应升高至0.6MPa～1.32Mpa后开始浸取。
7.根据权利要求2所述的适用于茄尼醇、烟碱浸取的分离回收方法，其特征在
8.根据权利要求7所述的适用于茄尼醇、烟碱浸取的分离回收方法，其特征在于，密闭容器a和密闭容器b内压力下降到表压2×104Pa～1×104Pa，继续保压5Min～10Min后再停止加热和抽真空。
9.根据权利要求2所述的适用于茄尼醇、烟碱浸取的分离回收方法，其特征在于，步骤4中，将密闭容器a和密闭容器b中收集的汽态溶剂经机械压缩升压至0.6MPa～1.32MPa后注入容器c，经过20℃以下冷却水对容器c降温，汽态溶剂在容器c内冷凝转化为液态。
10.根据权利要求2所述的适用于茄尼醇、烟碱浸取的分离回收方法，其特征在于，步骤5中，可向密闭容器b中未能蒸发的自混合液添加纯净水并搅拌洗涤、混合后再静置分层，混合液与添加的纯净水的体积比为1:1～0.2。
...【技术特征摘要】
1.适用于茄尼醇、烟碱的浸取溶剂，其特征在于，包括四氟乙烷、四氟丙烯中的一种或两种的组合物。
2.适用于茄尼醇、烟碱浸取的分离回收方法，其特征在于，包括：
3.根据权利要求2所述的适用于茄尼醇、烟碱浸取的分离回收方法，其特征在于，步骤1中，干燥烟草原料的破碎粒度为40～60目，均匀喷洒的碱水助剂的ph值为8～12。
4.根据权利要求2所述的适用于茄尼醇、烟碱浸取的分离回收方法，其特征在于，步骤2中破碎后的烟草颗粒与浸取溶剂的体积比为1:2～3，浸取时间为20～60分钟，浸取温度为20℃～50℃。
5.根据权利要求2所述的适用于茄尼醇、烟碱浸取的分离回收方法，其特征在于，重复步骤3，并重复1～3次。
6.根据权利要求2所述的适用于茄尼醇、烟碱浸取的分离回收方法，其特征在于，所述步骤2中将浸取密闭容器a抽真空至2×104pa～1×104pa，排出空气后注入浸取溶剂，加热升温，密闭容器a中的压力相应升高至0.6mpa～1.32mpa后开始浸取。
7.根据权利要求2所述的适用...
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