本发明专利技术涉及一种特殊形貌的ZnO纳米管的可控生长工艺。该方法生长过程经历了ZnO纳米片、ZnO纳米柱、到ZnO纳米管的形成，首先在硅衬底上生长出了圆形的ZnO纳米片，然后随着生长时间的延长圆形的ZnO纳米片堆积形成ZnO纳米柱，随着反应时间的继续延长，ZnO纳米柱发生了老化过程形成了ZnO纳米管。本发明专利技术方法简单易行，生长出的纳米管具有大的表面积、有比较高的表面粗糙度，而且是层状堆积结构的ZnO纳米管。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种特殊形貌的ZnO纳米管的可控生长工艺。
技术介绍
1991年Iijima对碳纳米管的发现强烈的激起了人们管状材料理论和实验的兴 趣。各种管状材料在扫描显微镜和传感器，场发射装置，生物探针和纳米等领域有极大的潜 在应用。这都是因为他们有诸如低维，大型表面体积比，高各向异性特性特点所引起的新的 物理和化学特性。氧化锌已经成为了一种在明电极气体传感器，声光设备和压电器件上具有广泛潜 在应用的非常重要的功能性材料之一，这是因为它在室温下3. 37eV的大带隙能量和60meV 大激子结合能。研究氧化锌的一维结构已取得初步进展，比如纳米线和纳米棒，纳米壁和碳 纳米管等，在这些一维的结构中，对获得管状或中空纳米结构的特殊技术的应用给予了高 度的期望，这不仅仅归因于他们的优越的光，电，热和机械性，还取决于高孔隙度，大面积引 起的高效性和活性。氧化锌纳米管通常是通过热蒸发，有机金属化学气相沉积，微波等离子 体沉积，热化学气相沉积，分子束外延，模板，或直接蒸发从混合锌/氧化锌粉体方法获得。 然而，在这些方法中，获得的氧化锌纳米管并不是单晶体而是多晶体，还有，这些获得单晶 体氧化锌纳米管需要的方法需要在高温(400-1300度)条件和此过程很复杂(外国催化剂 或模板等)，这样就很容易使化锌纳米管里带有杂质，因此，我们急切需要探索一种获取氧 化锌纳米管的简单途径。要满足新型设备和产业的发展所需的低成本大规模生产技术的要 求仍然是一项挑战！因此，水热法具有生长温度低，成本低，便于大面积生长等特点，因此它以成为极 有前途的的方法。我们期望通过此方法合成出形貌可控的ZnO纳米管。
技术实现思路
本专利技术的目的要提供一种特殊形貌的ZnO纳米管的可控生长工艺，主要是采用水 热合成法在较低的温度下制备了一种特殊形貌的aio纳米管，通过调节反应时间有效的控 制ZnO纳米管的生长，克服了现有技术的缺点和不足，为满足新型设备和产业的发展所需 的低成本大规模生产技术的要求带来了希望。本专利技术的目的是这样实现的，该工艺方法是利用水热法制备特殊形貌的ZnO纳米 管，生长过程经历了 ZnO纳米片、ZnO纳米柱、到ZnO纳米管的形成，首先在硅衬底上生长出 圆形的ZnO纳米片，然后随着生长时间的延长圆形的ZnO纳米片堆积形成ZnO纳米柱，随着 反应时间的继续延长，ZnO纳米柱发生了老化过程形成了 ZnO纳米管；其具体步骤如下①、首先配制摩尔浓度均为0. IM的六次甲基四胺溶液和硝酸锌溶液，分别将两种 溶液磁力搅拌30分钟，待用；②、将上述两种溶液混合，将混合后的溶液磁力搅拌30分钟，待用；③、将Si衬底依次放在无水乙醇和去离子水中超声处理20分钟，在空气中晾干待 用；④、将步骤②中溶液转移到不同的聚四氟乙烯反应釜中，将步骤③中处理好的Si 衬底分别插入各自的聚四氟乙烯反应釜的底部；⑤、将步骤④中的各反应釜拧紧，然后分别将拧紧后的反应釜同时放入温度为 的烘箱中进行烧结，改变反应釜的烧结时间，时间达到M小时时取出其中一个反应釜，48小时时取出其中一个反应釜，72小时时再取出其中一个反应釜；⑥、反应后从在上述步骤⑤的三个反应釜中取出各自的Si衬底，先用去离子水清 洗Si衬底3次，然后用无水乙醇清洗Si衬底3次，最后将清洗后的三个Si衬底在烘干箱 中70°烘干即可。本专利技术的优点和积极效果如下1、本专利技术选择水热法生长特殊形貌的ZnO纳米管，即先在衬底上形成SiO纳米片， 然后纳米片堆积成纳米柱，通过调节反应时间，实现ZnO纳米管直径的可控生长。2、本专利技术ZnO纳米管的XRD图(见图1)表明，制备出的样品是加0，没有其它的 杂像存在，扫描电镜(SEM)图(见图2、图3)表明，ZnO纳米管的形成过程经历了 ZnO纳米 片、ZnO纳米柱、最终形成ZnO纳米管的过程，经分析，这种特殊形貌的ZnO纳米管的形成是 通过调整生长时间实现的，首先形成ZnO纳米片，ZnO纳米片堆积形成ZnO纳米柱，ZnO纳米 柱经过老化形成ZnO纳米管。3、本专利技术水热法不仅生长温度低，成本低，而且操作简单，便于大规模生长，仅通 过调节生长时间就可以成功实现ZnO纳米管的可控生长，本专利技术为满足新型设备和产业的 发展所需的低成本大规模生产技术的要求带来了希望，为其他纳米材料尺寸可控生长提供 了有效后备方法。4、本专利技术方法简单易行，生长出的纳米管具有大的表面积、有比较高的表面粗糙 度，而且是层状堆积结构的ZnO纳米管。附图说明图1是本专利技术SiO纳米管的XRD图像。图2是本专利技术ZnO纳米管生长时间为72小时的SEM图，(a)是氧化锌纳米管的低 倍放大的SEM图；(b)高倍率放大的SEM图。图3是本专利技术通过水热过程获得的ZnO纳米片的SEM图，(a)是在硅衬底上生长 24小时的SEM图；(b)是在硅衬底上生长48小时的SEM图。图4是本专利技术SiO纳米管的生长示意图。图5是本专利技术ZnO纳米管的光致发光谱图。图6是本专利技术ZnO纳米管的拉曼光谱图。具体实施例方式在附图2中生长时间为72小时制备的ZnO纳米管。在附图3中生长时间分别为M小时和48小时制备的ZnO纳米片。该方法生长过程经历了 ZnO纳米片、ZnO纳米柱、到ZnO纳米管的形成，首先在硅衬底上生长出了圆形的ZnO纳米片，然后随着生长时间的延长圆形的ZnO纳米片堆积形成 ZnO纳米柱，随着反应时间的继续延长，ZnO纳米柱发生了老化过程形成了 ZnO纳米管。在衬底上制备SiO晶核层，再利用化学水浴沉积法进行纳米棒阵列的生长，通过 改变ZnO纳米颗粒的密度和大小从而控制ZnO纳米棒阵列的直径大小；其具体步骤如下①、首先配制摩尔浓度均为0. IM的六次甲基四胺溶液和硝酸锌溶液，分别将两种 溶液磁力搅拌30分钟，待用；②、将上述两种溶液混合，将混合后的溶液磁力搅拌30分钟，待用；③、将Si衬底依次放在无水乙醇和去离子水中超声处理20分钟，在空气中晾干待 用；④、将步骤②中溶液转移到不同的聚四氟乙烯反应釜中，将步骤③中处理好的Si 衬底分别插入各自的聚四氟乙烯反应釜的底部；⑤、将步骤④中的各反应釜拧紧，然后分别将拧紧后的反应釜同时放入温度为 的烘箱中进行烧结，改变反应釜的烧结时间，时间达到M小时时取出其中一个反应釜，48小时时取出其中一个反应釜，72小时时再取出其中一个反应釜；⑥、反应后从在上述步骤⑤的三个反应釜中取出各自的Si衬底，先用去离子水清 洗Si衬底3次，然后用无水乙醇清洗Si衬底3次，最后将清洗后的三个Si衬底在烘干箱 中70°烘干即可。权利要求1. 一种特殊形貌的ZnO纳米管的可控生长工艺，其特征在于该工艺方法是利用水热 法制备特殊形貌的ZnO纳米管，生长过程经历了 ZnO纳米片、ZnO纳米柱、到ZnO纳米管的 形成，首先在硅衬底上生长出圆形的ZnO纳米片，然后随着生长时间的延长圆形的ZnO纳米 片堆积形成ZnO纳米柱，随着反应时间的继续延长，ZnO纳米柱发生了老化过程形成了 ZnO 纳米管；其具体步骤如下①、首先配制摩尔浓度均为0.IM的六次甲基四胺溶液和硝酸锌溶液，分别将两种溶液 磁力搅拌30分钟，待用；②、将上述两种溶液混合，将混合后的溶液磁力搅拌30分钟，待用；③、将Si衬底依次放在无水乙醇和去离子水中超声处理20分钟，本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种特殊形貌的ＺｎＯ纳米管的可控生长工艺，其特征在于：该工艺方法是利用水热法制备特殊形貌的ＺｎＯ纳米管，生长过程经历了ＺｎＯ纳米片、ＺｎＯ纳米柱、到ＺｎＯ纳米管的形成，首先在硅衬底上生长出圆形的ＺｎＯ纳米片，然后随着生长时间的延长圆形的ＺｎＯ纳米片堆积形成ＺｎＯ纳米柱，随着反应时间的继续延长，ＺｎＯ纳米柱发生了老化过程形成了ＺｎＯ纳米管；其具体步骤如下：①、首先配制摩尔浓度均为０．１Ｍ的六次甲基四胺溶液和硝酸锌溶液，分别将两种溶液磁力搅拌３０分钟，待用；②、将上述两种溶液混合，将混合后的溶液磁力搅拌３０分钟，待用；③、将Ｓｉ衬底依次放在无水乙醇和去离子水中超声处理２０分钟，在空气中晾干待用；④、将步骤②中溶液转移到不同的聚四氟乙烯反应釜中，将步骤③中处理好的Ｓｉ衬底分别插入各自的聚四氟乙烯反应釜的底部；⑤、将步骤④中的各反应釜拧紧，然后分别将拧紧后的反应釜同时放入温度为１２６℃的烘箱中进行烧结，改变反应釜的烧结时间，时间达到２４小时时取出其中一个反应釜，４８小时时取出其中一个反应釜，７２小时时再取出其中一个反应釜；⑥、反应后从在上述步骤⑤的三个反应釜中取出各自的Ｓｉ衬底，先用去离子水清洗Ｓｉ衬底３次，然后用无水乙醇清洗Ｓｉ衬底３次，最后将清洗后的三个Ｓｉ衬底在烘干箱中７０°烘干即可。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨景海，郑佳红，翟宏菊，
申请(专利权)人：吉林师范大学，
类型：发明
国别省市：22
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