本发明专利技术公开了一种多孔氧化锌微米粉体及其制备方法和应用。粉体由粒径为50～100nm的颗粒状氧化锌构成多孔微米块，多孔微米块上的孔直径为20～70nm，多孔微米块的块长为5～10μm、块宽为5～10μm、块高为10～20μm，块的比表面积为8～9m2/g；方法为先向搅拌下的温度为70～90℃的草酸饱和溶液中滴加浓度为0.01～0.03M的氯化锌溶液，得到白色沉淀物，再用水和乙醇依次反复洗涤白色沉淀物后，对其进行干燥处理，得到二水合草酸锌前驱物，然后，将二水合草酸锌前驱物置于温度为480～520℃下焙烧至少1h，制得多孔氧化锌微米粉体。它可广泛地用于空气、水体和土壤中多氯联苯的定性和半定量检测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种微米粉体及制备方法和应用，尤其是一种多孔氧化锌微米粉体及 其制备方法和应用。
技术介绍
具有表面效应、小尺寸效应和量子效应的纳米氧化锌在催化、光学、磁性、电学和 力学等方面展现出了许多特异功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物和医药等领域有着 重要的应用价值。目前，人们为了探索和拓展纳米氧化锌的应用范围，作了一些尝试和努 力，如在2008年12月10日公开的中国专利技术专利申请公布说明书CN 101318690A中披露的 “一种多孔氧化锌纳米粉体及其制备方法”。它意欲提供一种具有高催化活性的多孔氧化锌 纳米粉体及其制备方法；其中，多孔氧化锌纳米粉体的粒径分布为10 250nm，纳米颗粒的 内部为多孔结构，其孔径分布为5 120nm，制备方法为先将六水合硝酸锌溶于无水乙醇或 去离子水中，再于搅拌下向其中加入PEG400后混勻，然后先将碳酸氢铵溶于去离子水和/ 或无水乙醇中，再将硝酸锌乙醇溶液或水溶液滴加到碳酸氢铵去离子水和/或无水乙醇溶 液中得到前驱物，之后，离心分离后，先用碳酸氢铵水溶液洗涤前驱物，再用无水乙醇洗涤， 干燥后加入正丁醇，分散均勻后，于115 120°C回流1 2h，最后，先减压蒸馏回收正丁 醇，再利用余热蒸干固体，得到多孔氧化锌纳米粉体。但是，无论是多孔氧化锌纳米粉体，还 是其制备方法，以及其用途，都存在着不足之处，首先，多孔氧化锌纳米粉体的粒径分布和 作为粉体的颗粒其内部的孔径分布均为纳米级，这种纳米级的尺寸虽使多孔氧化锌粉体有 着高催化活性，却也使其不具备其他功能；其次，制备方法所用的原料多，工艺繁杂，耗能费 时，难以大规模的工业化生产；再次，多孔氧化锌纳米粉体仅能用于催化领域，而不适用于 对污染物多氯联苯的检测。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种粉体为多孔微 米块、块中含有纳米级颗粒的多孔氧化锌微米粉体。本专利技术要解决的另一个技术问题为提供一种多孔氧化锌微米粉体的制备方法。本专利技术要解决的还有一个技术问题为提供一种多孔氧化锌微米粉体的应用。为解决本专利技术的技术问题，所采用的技术方案为多孔氧化锌微米粉体由粒径为 50 IOOnm的颗粒状氧化锌构成，特别是，所述颗粒状氧化锌构成多孔微米块，所述多孔微米块上的孔的孔直径为20 70nm ；所述多孔微米块的块长为5 10 μ m、块宽为5 10 μ m、块高为10 20 μ m ；所述多孔微米块的比表面积为8 9m2/g。作为多孔氧化锌微米粉体的进一步改进，所述的多孔微米块上的孔的孔直径为块 高方向上的孔直径和块长方向上、块宽方向上的孔直径的双孔径分布，所述双孔径的块高方向上的孔直径为40 70nm，块长方向上、块宽方向上的孔直径均为20 50nm。为解决本专利技术的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为多孔氧化锌微米 粉体的制备方法包括溶液法，特别是完成步骤如下步骤1，先向搅拌下的温度为70 90°C的草酸饱和溶液中滴加浓度为0.01 0. 03M的氯化锌溶液，得到白色沉淀物，再用水和乙醇依次反复洗涤白色沉淀物后，对其进 行干燥处理，得到二水合草酸锌前驱物；步骤2，将二水合草酸锌前驱物置于温度为480 520°C下焙烧至少lh，制得多孔 氧化锌微米粉体。作为多孔氧化锌微米粉体的制备方法的进一步改进，所述的向草酸饱和溶液中滴 加氯化锌溶液的速率为2ml/min ；所述的用水和乙醇依次反复洗涤白色沉淀物的次数为3 次以上；所述的干燥处理时的温度为70 90°C，时间为1 3h。为解决本专利技术的还有一个技术问题，所采用的还有一个技术方案为多孔氧化锌 微米粉体的应用包括受多氯联苯污染的多孔氧化锌粉体，特别是，步骤1，先将多孔氧化锌微米粉体置于两片导电玻璃间夹紧并固定，在波长为 400 550nm的单色光照射下，测得多孔氧化锌微米粉体的表面光电压V1，再将相同量的受 多氯联苯污染的多孔氧化锌微米粉体置于两片导电玻璃间夹紧并固定成相同的密度，在相 同波长和光强的单色光照射下，测得受多氯联苯污染的多孔氧化锌微米粉体的表面光电压 V2，接着，使用公式S = (V1-V2) X IOOA1计算出表面光电压的减小率S ；步骤2，将表面光电压的减小率S代入回归方程5 = + 经计算得到待测多氯 联苯的含量m，其中，权利要求1.一种多孔氧化锌微米粉体，由粒径为50 IOOnm的颗粒状氧化锌构成，其特征在于所述颗粒状氧化锌构成多孔微米块，所述多孔微米块上的孔的孔直径为20 70nm ；所述多孔微米块的块长为5 10 μ m、块宽为5 10 μ m、块高为10 20 μ m ；所述多孔微米块的比表面积为8 9m2/g。2.根据权利要求1所述的多孔氧化锌微米粉体，其特征是多孔微米块上的孔的孔直径 为块高方向上的孔直径和块长方向上、块宽方向上的孔直径的双孔径分布，所述双孔径的 块高方向上的孔直径为40 70nm，块长方向上、块宽方向上的孔直径均为20 50nm。3.—种权利要求1所述多孔氧化锌微米粉体的制备方法，包括溶液法，其特征在于完 成步骤如下步骤1，先向搅拌下的温度为70 90°C的草酸饱和溶液中滴加浓度为0. 01 0. 03M 的氯化锌溶液，得到白色沉淀物，再用水和乙醇依次反复洗涤白色沉淀物后，对其进行干燥 处理，得到二水合草酸锌前驱物；步骤2，将二水合草酸锌前驱物置于温度为480 520°C下焙烧至少lh，制得多孔氧化 锌微米粉体。4.根据权利要求3所述的多孔氧化锌微米粉体的制备方法，其特征是向草酸饱和溶液 中滴加氯化锌溶液的速率为2ml/min。5.根据权利要求3所述的多孔氧化锌微米粉体的制备方法，其特征是用水和乙醇依次 反复洗涤白色沉淀物的次数为3次以上。6.根据权利要求3所述的多孔氧化锌微米粉体的制备方法，其特征是干燥处理时的温 度为70 90°C，时间为1 汕。7.—种权利要求1所述多孔氧化锌微米粉体的应用，包括受多氯联苯污染的多孔氧化 锌粉体，其特征在于步骤1，先将多孔氧化锌微米粉体置于两片导电玻璃间夹紧并固定，在波长为400 550nm的单色光照射下，测得多孔氧化锌微米粉体的表面光电压V1，再将相同量的受多氯联 苯污染的多孔氧化锌微米粉体置于两片导电玻璃间夹紧并固定成相同的密度，在相同波长 和光强的单色光照射下，测得受多氯联苯污染的多孔氧化锌微米粉体的表面光电压V2，接 着，使用公式s = (V1-V2) X IOOA1计算出表面光电压的减小率s ；步骤2，将表面光电压的减小率s代入回归方程s = a^ + b^m，经计算得到待测多氯联苯 的含量m，其中，8.根据权利要求7所述的多孔氧化锌微米粉体的应用，其特征是单色光的光强为 100mW/cm2。9.根据权利要求8所述的多孔氧化锌微米粉体的应用，其特征是测量表面光电压V1和 V2时，均为测量3分钟的平均值。10.根据权利要求9所述的多孔氧化锌微米粉体的应用，其特征是多氯联苯为PCBl PCB127中的任一种。全文摘要本专利技术公开了一种多孔氧化锌微米粉体及其制备方法和应用。粉体由粒径为50～100nm的颗粒状氧化锌构成多孔微米块，多孔微米块上的孔直径为20～70nm，多孔微米块的块长为5～10μm、块宽为5～10μm、块高为10～2本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多孔氧化锌微米粉体，由粒径为５０～１００ｎｍ的颗粒状氧化锌构成，其特征在于：所述颗粒状氧化锌构成多孔微米块，所述多孔微米块上的孔的孔直径为２０～７０ｎｍ；所述多孔微米块的块长为５～１０μｍ、块宽为５～１０μｍ、块高为１０～２０μｍ；所述多孔微米块的比表面积为８～９ｍ↑［２］／ｇ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李明涛，孟国文，尹志军，张倬，孔明光，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：34
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