一种石墨烯-锦纶复合材料纤维及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种石墨烯‑锦纶复合材料纤维，所述纤维的吸湿率为20‑25%；所述纤维的极限氧指数为34.6‑35。本发明专利技术还提供一种石墨烯‑锦纶复合材料纤维的制备方法，本发明专利技术的特殊工艺，使得制备的石墨烯‑锦纶复合材料纤维呈现原纤化特征，从而使石墨烯的功能性得到很大的体现；本发明专利技术中制备的石墨烯添加剂可以与锦纶基料复配良好，不仅使得制备的纤维物料指标良好，更获得了良好的吸湿性等意想不到的特殊功能性。利用本发明专利技术制备的石墨烯‑锦纶复合材料纤维在纤度为50dtex的情况下，制备的纤维的吸湿率为20‑25%，断裂强度为7.2‑7.8 g/d，断裂伸长率为26‑32%，干热收缩率为0.2‑0.7%。

A graphene polyamide composite fiber and preparation method thereof

The invention provides a graphene nylon composite fiber, moisture absorption rate of the fiber is 20 25%; limit oxygen index of the fiber is 34.6 35. The invention also provides a method for preparing graphene nylon composite fiber, the special process of the invention, the graphene nylon composite fiber allows the preparation of presentation of fibrillated features, so that the functional graphene has been greatly reflected; the invention of graphene additive prepared can be good mixed with nylon base material, not only makes the fiber material index prepared well and won the special function of moisture absorption of unexpected good. By using graphene nylon composite fibers prepared by the invention in size is 50dtex, the moisture absorption rate of the prepared fiber was 20 25%, fracture strength of 7.2 7.8 g/d, the elongation is 26 32%, dry heat shrinkage rate of 0.2 0.7%.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯-锦纶复合材料纤维及其制备方法
本专利技术涉及一种石墨烯材料，特别是一种石墨烯-锦纶复合材料纤维及其制备方法。
技术介绍
锦纶纤维，性能优异，具有吸水率低、耐低温性能好、尺寸稳定、强度高、韧性好、耐磨减震等优点，广泛应用于汽车、通讯、机械、电子电器、轻纺、航空航天、体育用品等领域。近年来，随着国内外市场对锦纶工业丝需求不断变化，市场竞争也越来越激烈；特别值得提出的是，石墨烯作为新兴的一种产物，国内有很少的报道将石墨烯应用在锦纶的制备中，用于制备贴身服用材料等，可能受限于尼龙材料本身的特性。总体来看，现有技术中，需要解决的问题主要有：1、提供一种良好的石墨烯与锦纶复配的技术工艺，使得在制备锦纶纤维的过程中，可以加入较大量的功能性材料而制备的锦纶纤维的物理指标不受影响或尽量少受影响；2、通过改变工艺等方法使制备的锦纶纤维具有良好的吸湿等特殊性能；扩大锦纶的应用范围，获得良好的社会和经济效益；3、使制备的纤维兼具有阻燃、抗菌等综合性能。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种石墨烯-锦纶复合材料纤维及其制备方法，以实现以下专利技术目的：1、本专利技术制备的石墨烯-锦纶复合材料纤维呈现原纤化特征，使得制备的石墨烯-锦纶复合材料纤维中含有大量的石墨烯材料，从而使石墨烯的功能性得到很大的体现；2、本专利技术制备的纤维具有优秀的吸湿性能；3、利用本专利技术制备的石墨烯-锦纶复合材料纤维具有良好的物理指标和其他功能性。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是：（1）液氨处理：将石墨烯（2-5层皆可）缓慢加入到液氨中，在密封加温加压条件下进行混合搅拌；所述压力为0.3-0.6MPa；所述混合搅拌时间为20-30min；所述加温温度为40-50℃；混合搅拌完成后，在处理后的溶液中，加入纳米硝酸银；维持上述温度下反应30-45min，同时加压至0.8-1.2MPa，反应20-30min后，将温度上升至80-120℃，直至剩余液氨回收完全，将液氨处理后的石墨烯颗粒收集烘干，备用；（2）石墨烯添加剂制备将液氨处理后的石墨烯颗粒，加入己内酰胺单体进行混合；所述石墨烯颗粒与己内酰胺单体的质量比为1:6-8；将混合物料升温到80℃，加入丙氨酸和纳米海泡石粉，在1.2-1.5MPa下搅拌反应30-35min；然后升温至在200-220℃，超声反应40-45min；将超声反应后的物料冷却到80-90℃时，放入液氮中，液氮处理10-15min，过滤物料，制得本专利技术的石墨烯添加剂；所述丙氨酸的加入量为石墨烯颗粒的1/3-1/5；所述纳米硝酸银的量与丙氨酸的加入量基本一致；所述超声反应为微波超声；所述微波超声频率为12-18kHz，优选15kHz。通过以上两个步骤，可以大大的提高石墨烯的吸附能力；最大限度的降低添加剂的大量加入对制备的锦纶纤维的物理指标的影响，因此可以大幅度的提高锦纶制备过程中石墨烯添加剂的加入量；同时也赋予制备的锦纶纤维的一些重要的功能性特征，比如抗菌能力、阻燃能力、除螨能力；制成的面料具有良好的吸湿、排汗等性能。（3）纺丝将锦纶颗粒或切片与本专利技术制备的的石墨烯添加剂通过高速混合机高速混合，通过螺杆挤出机挤入纺丝箱体，经纺丝组件进行纺丝，然后先经过一次骤冷、缓冷、二次骤冷，然后经侧吹风装置侧吹风冷却成型、集束上油，经对拉伸、卷绕络筒等后处理步骤制成石墨烯-锦纶复合纤维。所述石墨烯添加剂的添加量为锦纶颗粒净重的30-40%；所述一次骤冷温度为50-65℃，风温控制风速不匀率≤±5％，风速控制在0.1-0.15m/s；所述缓冷温度为120-140℃；所述二次骤冷为10-12℃；所述一次骤冷时间10-15min；所述缓冷时间为40-50min；所述二次骤冷时间为20-30min。先采用一次骤冷、缓冷、二次骤冷的目的是将纤维表面原纤化，毛纤化，使得制备的纤维中石墨烯添加剂获得最大可能的释放，因为锦纶纤维的强力等各方面的性能较强，如果不采取这种方式，石墨烯的功能性几乎得不到体现；同时采用这一技术手段后，本专利技术的制备的锦纶纤维可以用于制备内衣裤等贴身衣物。（4）牵伸定型经过纺丝后对初生纤维丝束进行牵伸定型处理；所述牵伸采取两级热牵伸，一级热牵伸倍率为2-2.5，二级热牵伸倍率为3-3.5；纺丝工序中采用特殊的骤冷步骤，热牵伸做相应的调整，尽量提高制备的锦纶纤维的断裂强度。所述定型首先进行紧张热定型，定型温度150-170℃；然后进行松弛热定型，定型温度140-145℃。由于采用了上述技术方案，本专利技术达到的技术效果是：1、本专利技术的特殊工艺，使得制备的石墨烯-锦纶复合材料纤维呈现原纤化特征，使得制备的石墨烯-锦纶复合材料纤维中含有大量的石墨烯材料，从而使石墨烯的功能性得到很大的体现；本专利技术中制备的石墨烯添加剂可以与锦纶基料复配良好，不仅使得制备的纤维物料指标良好，更获得了良好的吸湿性等意想不到的特殊功能性。2、利用本专利技术制备的石墨烯-锦纶复合材料纤维在纤度为50dtex的情况下，制备的纤维的吸湿率为20-25%，断裂强度为7.2-7.8g/d，断裂伸长率为26-32%，干热收缩率为0.2-0.7%；3、本专利技术制备的石墨烯-锦纶复合材料纤维阻燃性能良好，极限氧指数为34.6-35.2；移去火源后平均燃烧时间为2.6-3.1s，滴落阴燃时间为1.2-1.6s；对大肠杆菌的抗菌率为98-99%；4、利用本专利技术制备的石墨烯-锦纶复合材料纤维制成的面料对金黄色球菌的抗菌率为88.9-91.5%；对白色念珠菌的抗菌率为92.4-93.6%；驱螨率为91-99%。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。实施例1一种石墨烯-锦纶复合材料纤维及其制备方法，包括以下步骤：（1）液氨处理：将石墨烯（2-5层皆可）缓慢加入到液氨中，在密封加温加压条件下进行混合搅拌；所述压力为0.3MPa；所述混合搅拌时间为22min；所述加温温度为45℃；混合搅拌完成后，在处理后的溶液中，加入纳米硝酸银；维持上述温度下反应30min，同时加压至1.0MPa，反应20min后，将温度上升至120℃，直至剩余液氨回收完全，将液氨处理后的石墨烯颗粒收集烘干，备用；（2）石墨烯添加剂制备将液氨处理后的石墨烯颗粒，加入己内酰胺单体进行混合；所述石墨烯颗粒与己内酰胺单体的质量比为1:6；将混合物料升温到80℃，加入丙氨酸和纳米海泡石粉，在1.2MPa下搅拌反应30min；然后升温至在220℃，超声反应40min；将超声反应后的物料冷却到80℃时，放入液氮中，液氮处理10min，过滤物料，制得本专利技术的石墨烯添加剂；所述丙氨酸的加入量为石墨烯颗粒的1/3；所述超声反应为微波超声；所述微波超声频率为15kHz。通过以上两个步骤，可以大大的提高石墨烯的吸附能力，同时大幅度的提高锦纶制备过程中石墨烯添加剂的加入量，最大限度的降低添加剂的大量加入对制备的锦纶纤维的物理指标的影响；同时也赋予制备的锦纶纤维的一些重要的功能性特征，比如抗菌能力、阻燃能力、制成的面料具有良好的吸湿、排汗等性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯‑锦纶复合材料纤维，其特征在于：所述纤维的吸湿率为20‑25%。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯-锦纶复合材料纤维，其特征在于：所述纤维的吸湿率为20-25%。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-锦纶复合材料纤维，其特征在于：所述纤维的极限氧指数为34.6-35.2。3.一种石墨烯-锦纶复合材料纤维的制备方法，其特征在于：所述方法包括液氨处理步骤；所述液氨处理步骤：将石墨烯加入到液氨中，在密封加温加压条件下进行混合搅拌；所述压力为0.3-0.6MPa；所述混合搅拌时间为20-30min；所述加温温度为40-50℃；混合搅拌完成后，在处理后的溶液中，加入纳米硝酸银；维持上述温度下反应30-45min，同时加压至0.8-1.2MPa，反应20-30min后，将温度上升至80-120℃，直至剩余液氨回收完全。4.根据权利要求3所述的一种石墨烯-锦纶复合材料纤维的制备方法，其特征在于：所述方法还包括石墨烯添加剂制备步骤；所述石墨烯添加剂制备：将液氨处理后的石墨烯颗粒，加入己内酰胺单体进行混合；所述石墨烯颗粒与己内酰胺单体的质量比为1:6-8。5.根据权利要求4所述的一种石墨烯-锦纶复合材料纤...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘逸新，程国清，于湖生，
申请(专利权)人：刘逸新，
类型：发明
国别省市：山东,37