本发明专利技术公开了一种人参皂苷Rg1有效成分的制备方法，其特征在于对不同药材得到总皂苷，采用大孔吸附树脂法和有机溶剂提取有机结合的方法，得到纯度大于等于95％的人参皂苷Rg1，该方法适合工业化生产，可以得到公斤级的人参皂苷Rg1，具有提取率高、有机溶剂使用少等特点；药理实验表明，本发明专利技术方法得到的人参皂苷Rg1具有很好的药效作用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药
，具体涉及一种人参皂苷有效成分的制备方法。
技术介绍
人参皂苷主要来源于五加科人参属人参、三七、西洋参、越南人参、竹节参，葫 芦科绞股蓝属绞股蓝、缘果绞股蓝等植物的根、茎、叶、花蕾中，具有很好的药理活性(1) 对心肌缺血再灌注的保护作用，研究表明，人参皂苷可减少SD乳鼠心肌缺血细胞的损 伤，发挥对心肌缺血再灌注的保护作用；(2)对脑缺血的保护作用，人参皂苷Rg1可通过改 善动物微循环而增加脑血流量，发挥改善脑缺血的作用；C3)具有抗血栓作用，人参皂苷Rg1 可明显降低实验性血栓形成，能够抑制凝血酶诱导的血小板聚集；(4)具有抗突变和抗肿 瘤作用，人参皂苷对体细胞和生殖细胞的DNA损伤均有保护作用，对小鼠移植性肿瘤也 有一定的抑瘤作用；(5)具有抗疲劳和耐缺氧作用，人参皂苷恥工对小鼠抗疲劳和耐缺氧有 明显的效果；(6)具有抗失血性休克的作用；等等。综上所述，人参皂苷Rg1具有显著而广泛的药理活性，成药基础优良。但目前制备 人参皂苷的方法多为实验室方法，仅能得到少量人参皂苷(mg级至g级)，供科学研 究用，难于获得批量级(公斤级)的人参皂苷Rg1,因此，首先探索能够工业化生产获得批量 级的人参皂苷的制备工艺，是人参皂苷能否成药的关键与基础，具有重要的技术与 市场价值；其二，在获得批量级高含量人参皂苷Rg1的基础上，进一步提高其质量，使其获得 全面系统质量控制，其作为活性成分制成的药品，质量稳定，疗效与安全可控，是中药走向 国际的内在基础要求；其三，人参皂苷作为疗效成分，量效/时效关系、体内药物代谢动 力学与安全性尚不清楚，需要通过量效筛选与药物代谢动力学等研究，优选出其优效剂量 与给药方式，而这些系统深入研究均需要批量级的人参皂苷Rg1为基础；因此，经技术创新 建立制备批量级人参皂苷的工艺方法，是后续研究的技术保障，需要科研人员付出巨大 创造性劳动才能实现。申请号为03148804. 8的专利文献，该文献公开了采用硅胶(或氧化铝)柱层析的 方法得到人参皂苷Rg1 ；申请号为200610093615. 9,200610093610. 6的专利文献，该文献公 开了采用硅胶柱层析、氧化铝柱层析或ODS柱层析的方法可以得到人参皂苷；此类方法 造价昂贵，仅适用于实验室研究，难于实现工业化生产。
技术实现思路
基于上述原因，我们的科研人员通过科学实验研究，专利技术了 一种适合工业化生产、 提取率高的工艺方法，用于提取纯化人参皂苷Rg1，该方法采用大孔吸附树脂法和有机溶剂 提取法进行有机组合，对不同药材得到的总皂苷进行进一步的提取纯化，得到人参皂苷Rg1 含量大于等于95%，可以用于开发1类新药，并且具有得率高、有机溶剂使用少等特点，可 以获得公斤级的人参皂苷Rg1,使的人参皂苷Rg1成药研究具有了很好的物质基础。本专利技术通过以下技术方案实现的。3(1)取三七、人参、西洋参或绞股蓝提取得到的总皂苷，总皂苷加水溶解；(2)溶解液滤过，滤液通过非极性或弱极性大孔树脂大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱 液弃去，25 % -35 %乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用40 %乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，干 燥品加入有机溶剂提取，提取液滤过，残渣干燥，即得人参皂苷Rgl。其中制备方法中所述的非极性或弱极性大孔树脂包括但不限于HPD-100、 HPD-100A, HPD-300、HPD-400、HPD-400A、HPD-450、DlOl、1300-1、1400 或 AB-8。其中制备方法中所述的有机溶剂包括但不限于为丙酮、丁酮中的一种。 上述提取方法中的总皂苷可以直接由市场购买或根据科技文献制备。上述方法制备的人参皂苷为活性物质制备的单位剂量的药物制剂。上述方法制备的人参皂苷在制备治疗和/或预防心脑血管疾病、抗休克、抗肿 瘤、抗衰老、记忆力减退等药物中的应用。一、人参皂苷含量测定方法与检测结果实验方法采用高效液相色谱法进行含量测定；色谱柱C18反相色谱柱；色谱条件与系统适用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；流速1. Oml/min ；柱温25°C;检测波长203nm ；理论板数按人参皂苷I^1计应不低 于2500 ；以水乙腈为流动相，按下述梯度洗脱条件进行梯度洗脱，运行60分钟；0-40分钟时，水的比例由80%降至50%，乙腈的比例由20%升至50% ；40-43分 钟时，水的比例由50%降至20%，乙腈的比例由50%升至80% ；43-48分钟时，保持水的比 例为20%，保持乙腈的比例为80% ；48-50分钟时，水比例由20%升至80%，乙腈的比例由 80%降至20% ；50-60分钟保持水的比例为20%，乙腈的比例80% ；对照品溶液的配制精密称取人参皂苷对照品到容量瓶中，加甲醇溶解摇勻， 并稀释至刻度；供试品溶液的配制精密称取样品到容量瓶中加甲醇溶解摇勻，并稀释至刻度；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各，注入液相色谱仪，采用按外标 法以峰面积计算，即得。注本专利技术人参皂苷恥工对照品是法定品，购买自中国药品生物制品鉴定所。取本专利技术制备方法得到的人参皂苷有效成分，按照上述实验方法进行检测分 析。实验结果结果见表1 表1人参皂苷Rg1样品测定结果权利要求1.一种人参皂苷的制备方法，其特征为(1)取三七、人参、西洋参或绞股蓝提取得到的总皂苷，总皂苷加水溶解；(2)溶解液滤过，滤液通过非极性或弱极性大孔树脂大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃 去，25% -35%乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用40% -50%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，干 燥品加入有机溶剂提取，提取液滤过，残渣干燥，即得人参皂苷Rgl。2.根据权利要求1所述的一种人参皂苷Rg1的制备方法，其中所述的非极性或弱极性 大孔树脂为 HPD-100、HPD-100A、HPD-300、HPD-400、HPD-400A、HPD-450、DlOl、1300-1、1400 或AB-8。3.根据权利要求1所述的一种人参皂苷叱的制备方法，其中所述的有机溶剂为丙酮、 丁酮中的一种。全文摘要本专利技术公开了一种人参皂苷Rg1有效成分的制备方法，其特征在于对不同药材得到总皂苷，采用大孔吸附树脂法和有机溶剂提取有机结合的方法，得到纯度大于等于95％的人参皂苷Rg1，该方法适合工业化生产，可以得到公斤级的人参皂苷Rg1，具有提取率高、有机溶剂使用少等特点；药理实验表明，本专利技术方法得到的人参皂苷Rg1具有很好的药效作用。文档编号C07J17/00GK102086223SQ200910241758公开日2011年6月8日 申请日期2009年12月7日 优先权日2009年12月7日专利技术者姜威, 孙德杰, 渠守峰, 米长江, 郭小鹏, 顾群 申请人:北京本草天源药物研究院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种人参皂苷Ｒｇ↓［１］的制备方法，其特征为：（１）取三七、人参、西洋参或绞股蓝提取得到的总皂苷，总皂苷加水溶解；（２）溶解液滤过，滤液通过非极性或弱极性大孔树脂大孔吸附树脂柱，水洗，洗脱液弃去，２５％－３５％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用４０％－５０％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，干燥品加入有机溶剂提取，提取液滤过，残渣干燥，即得人参皂苷Ｒｇ↓［１］。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：顾群，郭小鹏，渠守峰，孙德杰，姜威，米长江，
申请(专利权)人：北京本草天源药物研究院，
类型：发明
国别省市：11
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