本发明专利技术公开了一种从甘草中提取纯化异甘草素的方法，该方法包括如下步骤：（1）将甘草粉碎，用乙醇水溶液采用连续逆流提取，过滤，得甘草提取液；（2）挥尽乙醇，加入1mol/L盐酸溶液酸解2个小时，然后用氢氧化钠调节溶液pH值至12，碱解2个小时后，用1mol/L盐酸溶液调pH值为7，得异甘草素粗提液；（3）将异甘草素粗提液上混合树脂柱，并进行洗脱分离纯化重结晶。本发明专利技术的方法提取的异甘草素为天然提取物，纯度高，成本低，生产效率高，质量稳定可控。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于异甘草素的提取纯化方法，特别涉及一种。甘草为豆科植物甘草属乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)、胀果甘草 (G. inflate Batal.)、光果甘草(G. glabra L.)的干燥根及根茎H J，具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药之功效。甘草中黄酮类成分具有多种生物活性，除了消炎、抗菌、抗变态等作用外，在抗氧化、抗癌、防癌、防肿瘤等也有明显的作用。现代药理研究表明甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素为甘草黄酮类的主要有效成分。异甘草素(Isoliquiritigenin)，是甘草素的同分异构体，黄色结晶，分子式 C15H1204，分子量256. 25，可溶于甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇等有机溶剂，熔点206°C 210°C。现代研究表明，异甘草素有抗氧化、抗溃疡、治疗抑郁性精神病、艾滋病、辅助治疗糖尿病等功效。连续逆流提取是指在提取的过程中，物料和溶剂同时连续运动，但运动方向相反，通过机械传输，连续定量加料，使物料和溶媒充分接触，设备内溶剂不断更新，最终连续出渣。同时在设备内部不断更新溶剂，溶剂在流动过程中不断获得物料的有效成份，浓度不断提高。在连续进液和连续出液的过程中，溶剂中存在连续的浓度梯度，从而使提取液可以获得比较快的浸出速度，也可以获得比较高的提取液浓度，同时节省了提取溶剂。使用聚酰胺树脂、大孔树脂两种树脂的混合，使得异甘草素分离纯化效果更好。目前，异甘草素提取已经有了 1个专利，中国专利CN1013^115从甘草中提取异甘草素的方法，是先用酸水解，然后碱解，醇提，而其最后纯化分离也是使用单一树脂，而且没有重结晶过程，提取过程中消耗有机溶剂多，效率差，含量低。
技术实现思路
本专利技术的目的是充分利用自然资源，提供一种。本专利技术的技术方案概述如下，包括如下步骤(1)将甘草粉碎成60目粉末，用体积百分浓度为80%乙醇水溶液为提取溶剂，采用连续逆流提取技术，在50°C，料液质量比为1 10 30的条件下，提取60分钟，过滤，得甘草提
技术介绍
异甘草素结构式取液；(2)将所得提取液减压浓缩挥尽乙醇后，加入8倍体积的浓度为lmol/L的盐酸溶液， 在90°C，酸解2个小时后，然后用氢氧化钠调节溶液PH值至12，在90°C，碱解2个小时，然后用lmol/L盐酸溶液调PH值为7，得异甘草素粗提液；(3)将异甘草素粗提液，上混合树脂柱，用5-8倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为20% 40%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为80%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为80%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味，在60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异甘草素。所述混合树脂为聚酰胺树脂、大孔树脂两种树脂的混合。所述料液比为1 10 30。所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合，混合质量比为5:5。所述聚酰胺树脂型号为30-60目；60-100目。所述大孔树脂，型号为HPD-100；DlOlB ；HP-30。具体实施例方式下面通过具体的实施例说明本专利技术，下面的描述仅是为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。实施例1，包括如下步骤(1)将甘草粉碎成60目粉末，用体积百分浓度为80%乙醇水溶液为提取溶剂，采用连续逆流提取技术，在50°C，料液质量比为1 :10的条件下，提取60分钟，过滤，得甘草提取液；(2)将所得提取液减压浓缩挥尽乙醇后，加入8倍体积的浓度为lmol/L的盐酸溶液， 在90°C，酸解2个小时后，然后用氢氧化钠调节溶液PH值至12，在90°C，碱解2个小时，然后用lmol/L盐酸溶液调PH值为7，得异甘草素粗提液；(3)将异甘草素粗提液，上混合树脂柱，混合树脂由质量比为55的聚酰胺树脂30-60 目与大孔树脂HPD-100组成，用5倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为20% 乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为80%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为 80%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味，在 60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异甘草素。异甘草素含量为96. 3%。实施例2，包括如下步骤(1)将甘草粉碎成60目粉末，用体积百分浓度为80%乙醇水溶液为提取溶剂，采用连续逆流提取技术，在50°C，料液质量比为1 :20的条件下，提取60分钟，过滤，得甘草提取液；(2)将所得提取液减压浓缩挥尽乙醇后，加入8倍体积的浓度为lmol/L的盐酸溶液， 在90°C，酸解2个小时后，然后用氢氧化钠调节溶液PH值至12，在90°C，碱解2个小时，然后用lmol/L盐酸溶液调PH值为7，得异甘草素粗提液；(3)将异甘草素粗提液，上混合树脂柱，混合树脂由质量比为5 5的聚酰胺树脂 60-100目与大孔树脂DlOlB组成，用6倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为 30%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为80%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为80%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味， 在60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异甘草素。异甘草素含量为97. 5%。实施例3，包括如下步骤(1)将甘草粉碎成60目粉末，用体积百分浓度为80%乙醇水溶液为提取溶剂，采用连续逆流提取技术，在50°C，料液质量比为1 :30的条件下，提取60分钟，过滤，得甘草提取液；(2)将所得提取液减压浓缩挥尽乙醇后，加入8倍体积的浓度为lmol/L的盐酸溶液， 在90°C，酸解2个小时后，然后用氢氧化钠调节溶液PH值至12，在90°C，碱解2个小时，然后用lmol/L盐酸溶液调PH值为7，得异甘草素粗提液；(3)将异甘草素粗提液，上混合树脂柱，混合树脂由质量比为55的聚酰胺树脂 60-100目与大孔树脂HP-30组成，用7倍柱体积的去离子水、5倍柱体积的体积百分浓度为 40%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为80%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为80%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味， 在60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异甘草素。异甘草素含量为98. 1。实施例4，包括如下步骤(1)将甘草粉碎成60目粉末，用体积百分浓度为80本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．从甘草中提取纯化异甘草素的方法，其特征是包括如下步骤：（１）将甘草粉碎成６０目粉末，用体积百分浓度为８０％乙醇水溶液为提取溶剂，采用连续逆流提取技术，在５０℃，料液质量比为１：１０～３０的条件下，提取６０分钟，过滤，得甘草提取液；（２）将所得提取液减压浓缩挥尽乙醇后，加入８倍体积的浓度为１ｍｏｌ／Ｌ的盐酸溶液，在９０℃，酸解２个小时后，然后用氢氧化钠调节溶液ＰＨ值至１２，在９０℃，碱解２个小时，然后用１ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液调ＰＨ值为７，得异甘草素粗提液；（３）将异甘草素粗提液，上混合树脂柱，用５－８倍柱体积的去离子水、５倍柱体积的体积百分浓度为２０％～４０％乙醇水溶液、４倍柱体积的体积百分浓度为８０％乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为８０％乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度３０％，加入等体积的去离子水，搅匀，在２０℃条件下析晶８小时，吸去上清液，结晶加入４倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度３０％，加入等体积的去离子水，搅匀，在２０℃条件下析晶８小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味，在６０℃条件下减压干燥，即得到纯化后的异甘草素。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴巍，
申请(专利权)人：天津市尖峰天然产物研究开发有限公司，
类型：发明
国别省市：12
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