浓硫酸中铁含量快速测定方法技术

技术编号:6980880 阅读:1190 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种浓硫酸中铁含量快速测定方法,包括下列步骤:先吸取20-25mL分析纯硫酸,按体积比稀释到原来的四倍,然后冷却、定容到100mL容量瓶中,吸取稀释后的体积25mL到比色管中,再加入1-3mL分析纯硝酸溶液:1+1和3-6mL重量浓度为10-20%硫氰酸铵溶液,塞紧比色管的盖子,摇匀,同时在另一只比色管中做空白试验,在空白比色管中加入铁(Ⅲ)标准溶液,使两支比色管中颜色相同,记下所耗铁标准溶液的体积数,代入公式中计算得到浓硫酸中的铁含量。本发明专利技术简单易行,测定时间短。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学品中杂质的测定方法,具体涉及铅酸蓄电池用分析纯硫酸中铁含量的测定方法。
技术介绍
铅酸蓄电池对其杂质含量要求很严格,一般厂家都用分析纯级别的硫酸配制电解液。在硫酸质量指标中,铁含量是一项非常重要的指标,在使用前都要进行测定(浓硫酸由于强氧化性几乎不含有铁(II)离子,因此主要是指铁(III)离子的测定)。目前,在国标 GB/T 625-2007中,其分析方法是采用蒸干后比色,存在的缺陷是耗时时间长,且蒸干的过程中产生大量的酸雾,对通风厨的通风效果要求比较高,遇到停电等突发情况采用这种方法根本无法进行,常出现因分析结果不能及时报出而影响生产的情况。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种,该方法简单易行,测定时间短。本专利技术的目的是这样实现的,包括下列步骤先吸取20-25mL分析纯硫酸,按体积比稀释到原来的四倍,然后冷却、定容到100 mL容量瓶中,吸取稀释后的体积25mL到比色管中,再加入l_3mL分析纯硝酸溶液1+1和3-6mL重量浓度为10-20%硫氰酸铵溶液,塞紧比色管的盖子,摇勻,同时在另一只比色管中做空白试验,在空白比色管中加入铁(III)标准溶液,使两支比色管中颜色相同,记下所耗铁标准溶液的体积数,代入公式中计算得到浓硫酸中的铁含量。所述铁(III)标准溶液为0. Olmg/ mL。浓硫酸经稀释后,其溶液再用硝酸酸化,因为硫氰根离子必须在一定的酸度下才能跟铁(III)离子形成络合物,然后利用硫氰离子与铁(III)离子形成血红色的配位化合物这一性质,进行比色测定。该方法与GB/T 625-2007中规定的方法比较而言,都是目视比色法,结果一样准确可靠,优点是不需要用加热器,在停电的情况下也可测试;不会产生大量的酸雾,在简陋的实验室也可操作;且操作过程耗时短。具体实施例方式实施例1试剂配制硝酸溶液(分析纯)1+1,硫氰酸铵溶液(分析纯)15% (重量浓度),铁(III)标准溶液0. Olmg/ mL。吸取分析纯(密度为1. 84克/ ml)浓硫酸22mL,放入盛有50 mL纯水的烧杯中,放3在冷却水中,冷却后转移至IOOmL容量瓶中,定容到刻度,吸取25mL到5OmL比色管中,加入 1 mL硝酸溶液,5mL硫氰酸铵溶液,塞紧比色管,摇勻,静置。同时在另一支比色管中加入1 HiL硝酸溶液,5mL硫氰酸铵溶液,加入水至两者液面平齐,用1 mL移液管吸取三价铁标准溶液,加入空白对比管中,至两比色管中颜色一样,记下三价铁标准溶液所消耗体积。 结果的表示和计算铁含量以质量分数X计,按如下公式计算权利要求1.,其特征在于包括下列步骤先吸取20-25mL分析纯硫酸,按体积比稀释到原来的四倍,然后冷却、定容到100 mL容量瓶中,吸取稀释后的体积 25mL到比色管中,再加入l_3mL分析纯硝酸溶液1+1和3_6mL重量浓度为10-20%硫氰酸铵溶液,塞紧比色管的盖子,摇勻,同时在另一只比色管中做空白试验,在空白比色管中加入铁(III)标准溶液,使两支比色管中颜色相同,记下所耗铁标准溶液的体积数,代入公式中计算得到浓硫酸中的铁含量。2.如权利要求1所述的一种,其特征在于铁(III)标准溶液为0. Olmg/ mL。全文摘要本专利技术公开了一种,包括下列步骤先吸取20-25mL分析纯硫酸,按体积比稀释到原来的四倍,然后冷却、定容到100mL容量瓶中,吸取稀释后的体积25mL到比色管中,再加入1-3mL分析纯硝酸溶液1+1和3-6mL重量浓度为10-20%硫氰酸铵溶液,塞紧比色管的盖子,摇匀,同时在另一只比色管中做空白试验,在空白比色管中加入铁(Ⅲ)标准溶液,使两支比色管中颜色相同,记下所耗铁标准溶液的体积数,代入公式中计算得到浓硫酸中的铁含量。本专利技术简单易行,测定时间短。文档编号G01N21/78GK102288605SQ20111024597公开日2011年12月21日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日专利技术者方明学, 杨惠强, 王杜友, 胡建强, 茆黎明, 陈红雨 申请人:浙江天能电池(江苏)有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.浓硫酸中铁含量快速测定方法,其特征在于包括下列步骤:先吸取20-25mL分析纯硫酸,按体积比稀释到原来的四倍,然后冷却、定容到100 mL容量瓶中,吸取稀释后的体积25mL到比色管中,再加入1-3mL分析纯硝酸溶液:1+1和3-6mL重量浓度为10-20%硫氰酸铵溶液,塞紧比色管的盖子,摇匀,同时在另一只比色管中做空白试验,在空白比色管中加入铁(Ⅲ)标准溶液,使两支比色管中颜色相同,记下所耗铁标准溶液的体积数,代入公式中计算得到浓硫酸中的铁含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:茆黎明王杜友方明学杨惠强陈红雨胡建强
申请(专利权)人:浙江天能电池江苏有限公司
类型:发明
国别省市:32

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1