高纯度连翘苷的分离制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度单体连翘苷的高速逆流色谱分离制备方法，该方法包括：制备连翘粗提物作为进样物；配制构成固定相、流动相的两相溶剂体系；使高速逆流色谱仪分离柱中充满固定相，再使主机转动，然后将流动相泵入柱内；由进样阀进样，根据紫外检测吸收峰接收目标组分。所述的溶剂体系由四个组分(A，B，C，D)构成，A组分为正构烷烃、环烷烃或卤代烷烃；B组分为卤代烷烃；C组分为脂肪醇；D组分为水。上相为固定相，下相为流动相。本方法可获得高纯度单体连翘苷，纯度均可达98％以上，且该方法能保证较高峰形分辨度，分离量大、分离环境温和、操作简便、目标化合物回收率高，易于推广使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种连翘苷的分离制备方法，尤其涉及一种应用高速逆流色谱法 (HSCCC)分离制备高纯度连翘苷的方法。
技术介绍
连翘(Forsythia suspense (thumb. ) Vahl)为木犀科连翘属植物。始载自《神农本草经》，其性苦，微寒。归肺、心、小肠经。功能清热解毒，消肿散结。用于痈疽，瘰疬，乳痈， 丹毒，风热感冒，温病初起，温热入营，高热烦渴，神昏发斑，热淋尿闭。连翘苷是一种木脂素单糖苷，是由连翘苷元与葡萄糖组成，在连翘药材中含量约为0. 15%，是连翘药材的主要指标性成分。连翘苷具有抗氧化和降血脂及减肥的活性，对于预防动脉粥样硬化和冠心病等疾病具有一定的作用，也是连翘药材的活性成分之一。连翘苷结构式如下所示权利要求1.一种，其特征在于，该方法采用高速逆流色谱技术，包括如下步骤(1)制备连翘粗提物作为进样物；(2)配制构成固定相、流动相的两相溶剂体系，该溶剂体系由四个组分A，B,C，D构成， A组分为正构烷烃、环烷烃或卤代烷烃，B组分为卤代烷烃，C组分为脂肪醇，D组分为水，将该溶剂体系混勻静置分层后，以上相为固定相，下相为流动相；(3)使高速逆流色谱仪分离柱中本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种高纯度连翘苷的分离制备方法，其特征在于，该方法采用高速逆流色谱技术，包括如下步骤：（１）制备连翘粗提物作为进样物；（２）配制构成固定相、流动相的两相溶剂体系，该溶剂体系由四个组分Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ构成，Ａ组分为正构烷烃、环烷烃或卤代烷烃，Ｂ组分为卤代烷烃，Ｃ组分为脂肪醇，Ｄ组分为水，将该溶剂体系混匀静置分层后，以上相为固定相，下相为流动相；（３）使高速逆流色谱仪分离柱中充满固定相，再使主机转动，然后将流动相泵入柱内；或者将固定相和流动相同时泵入柱内，再使主机转动；（４）由进样阀进样，根据紫外检测吸收峰接收目标组分，经分离后可得到连翘苷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张继全，刘雯，唐英，沈平孃，
申请(专利权)人：上海中药制药技术有限公司，国家中药制药工程技术研究中心，
类型：发明
国别省市：31