本发明专利技术提供了一种1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷的合成方法，步骤为：将1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷溶解在甲苯中，加入催化剂搅拌20-30min；在0~20℃，在所得的溶液中滴加碘的甲苯溶液；加热所得的溶液到100~110℃，反应1~4h，薄层色谱法检测反应完全；待反应液降温到室温，除去甲苯，加入石油醚冷冻1-2h，过滤、滤液浓缩得黄色油状物；将所得的黄色油状物减压蒸馏，收集80~100℃馏分，得到无色油状物即1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷。本发明专利技术的合成方法制得的1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷纯度较高，收率较高。而且原料成本较低，使用有机试剂少，污染小，环保。?
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物医药
，尤其涉及一种医药、农药及其他化学添加剂的中间体。
技术介绍
1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷是一种非常重要的医药、农药及其他化学添加剂的中间体。但目前国内合成1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷的工艺是以1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷为原料，先上甲基磺酰氯，再用碘化钾在DMSO中150°反应十几个小时制得，工业化手段比较低，生产工艺落后。导致该合成工艺的产率低下，合成的1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷的纯度较低，且能耗大，原料成本过高，污染较严重。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供了一种产率高、产物纯度高的。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案I"叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷的合成方法，所述合成方法的步骤为(1)将1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷溶解在甲苯中，加入催化剂搅拌20-30min；(2)在(T20°C，在步骤(1)所得的溶液中滴加碘的甲苯溶液；(3)加热步骤(2)所得的溶液到10(Γ110 ，反应l、h，薄层色谱法检测反应完全；(4)待步骤(3)的反应液降温到室温，除去甲苯，加入石油醚冷冻l_2h，过滤、滤液浓缩得黄色油状物；(5)将步骤(4)所得的黄色油状物减压蒸馏，收集8(T10(TC馏分，得到无色油状物即 1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷。进一步地，所述步骤(1)中的催化剂为三苯基磷和咪唑；其中1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷、三苯基磷和咪唑的物质的量的比为1 广2. 2 广3。进一步地，所述步骤(1)中甲苯的体积与1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷的质量比为5-12:1。当甲苯的体积单位为mL时，1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷的质量单位为g ；当甲苯的体积单位为L时，1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷的质量单位为kg。进一步地，所述步骤(2)中的碘与步骤(1)中的1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷的物质的量的比为1.3 2. 2:1。进一步地，所述步骤(2)中碘的质量与甲苯的体积比为1 :3 20。当甲苯的体积单位为mL时，碘的质量单位为g ；当甲苯的体积单位为L时，碘的质量单位为kg。进一步地，所述步骤(4)中加入石油醚的体积与步骤(1)中的1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷的质量比为10-15 :1。其中当石油醚的体积单位为mL时，1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷的质量单位为g ；当石油醚的体积单位为L时，1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷的质量单位为kg。优选地，所述步骤(1)为将1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷溶解在甲苯中，加入催化剂搅拌20-30min ；其中催化剂为三苯基磷和咪唑；1_叔丁氧羰基_3_羟基氮杂环丁烷、三苯基磷和咪唑的物质的量的比为1 :1. 5 2. 5 ；甲苯的体积与1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷的质量比为10:1。优选地，所述步骤(2)为在(T20°C，在步骤(1)所得的溶液中滴加碘的甲苯溶液； 其中碘与步骤(1)中的1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷的物质的量的比为2. 2 :1 ；碘的质量与甲苯的体积比为1 :5。优选地，所述步骤(4)中加入石油醚的体积与步骤(1)中的1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷的质量比为10:1。该合成方法具体按以下步骤进行权利要求1.，其特征在于，所述合成方法的步骤为(1)将1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷溶解在甲苯中，加入催化剂搅拌20-30min；(2)在(T20°C，在步骤(1)所得的溶液中滴加碘的甲苯溶液；(3)加热步骤(2)所得的溶液到10(Γ110 ，反应l、h，薄层色谱法检测反应完全；(4)待步骤(3)的反应液降温到室温，除去甲苯，加入石油醚冷冻l_2h，过滤、滤液浓缩得黄色油状物；(5)将步骤(4)所得的黄色油状物减压蒸馏，收集8(T10(TC馏分，得到无色油状物即 1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷。2.根据权利要求1所述的，其特征在于 所述步骤(1)中的催化剂为三苯基磷和咪唑；其中1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷、三苯基磷和咪唑的物质的量的比为1 广2. 2 广3。3.根据权利要求1所述的，其特征在于 所述步骤(1)中甲苯的体积与1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷的质量比为5-12:1。4.根据权利要求1所述的，其特征在于 所述步骤(2)中的碘与步骤(1)中的1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷的物质的量的比为 1 · 3 2· 2 :1ο5.根据权利要求1所述的，其特征在于 所述步骤(2)中碘的质量与甲苯的体积比为1 :3 20。6.根据权利要求1所述的，其特征在于 所述步骤(4)中加入石油醚的体积与步骤(1)中的1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷的质量比为10-15 :1。7.根据权利要求2或3所述的，其特征在于所述步骤(1)为将1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷溶解在甲苯中，加入催化剂搅拌 20-30min ；其中催化剂为三苯基磷和咪唑；1_叔丁氧羰基_3_羟基氮杂环丁烷、三苯基磷和咪唑的物质的量的比为1 :1. 5 :2. 5 ；甲苯的体积与1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷的质量比为10:1。8.根据权利要求4或5所述的，其特征在于所述步骤(2)为在(T20°C，在步骤(1)所得的溶液中滴加碘的甲苯溶液；其中碘与步骤 (1)中的1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷的物质的量的比为2. 2 :1 ；碘的质量与甲苯的体积比为1 :5。9.根据权利要求6所述的，其特征在于 所述步骤(4)中加入石油醚的体积与步骤(1)中的1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷的质量比为10 :1。全文摘要本专利技术提供了一种，步骤为将1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷溶解在甲苯中，加入催化剂搅拌20-30min；在0~20℃，在所得的溶液中滴加碘的甲苯溶液；加热所得的溶液到100~110℃，反应1~4h，薄层色谱法检测反应完全；待反应液降温到室温，除去甲苯，加入石油醚冷冻1-2h，过滤、滤液浓缩得黄色油状物；将所得的黄色油状物减压蒸馏，收集80~100℃馏分，得到无色油状物即1-叔丁氧羰基-3-碘氮杂环丁烷。本专利技术的合成方法制得的1-叔丁氧羰基-3-羟基氮杂环丁烷纯度较高，收率较高。而且原料成本较低，使用有机试剂少，污染小，环保。文档编号C07D205/04GK102276511SQ201110166000公开日2011年12月14日 申请日期2011年6月20日 优先权日2011年6月20日专利技术者李建东 申请人:兰州博实生化科技有限责任公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．１－叔丁氧羰基－３－碘氮杂环丁烷的合成方法，其特征在于，所述合成方法的步骤为：（１）将１－叔丁氧羰基－３－羟基氮杂环丁烷溶解在甲苯中，加入催化剂搅拌２０－３０ｍｉｎ；（２）在０～２０℃，在步骤（１）所得的溶液中滴加碘的甲苯溶液；（３）加热步骤（２）所得的溶液到１００～１１０℃，反应１～４ｈ，薄层色谱法检测反应完全；（４）待步骤（３）的反应液降温到室温，除去甲苯，加入石油醚冷冻１－２ｈ，过滤、滤液浓缩得黄色油状物；（５）将步骤（４）所得的黄色油状物减压蒸馏，收集８０～１００℃馏分，得到无色油状物即１－叔丁氧羰基－３－碘氮杂环丁烷。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李建东，
申请(专利权)人：兰州博实生化科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：62
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。