本发明专利技术公开了一种超低水份丙烯酰胺晶体的制备方法，主要由30％丙烯酰胺水溶液在一定条件下通过精制、浓缩、结晶、离心、干燥过程得水份0.05％丙烯酰胺晶体。本发明专利技术制得的产品水份含量低，产品纯度高、活性好、保存期长；产品质量稳定，更利于生产高新产品，如制造高分子的阳离子聚丙烯酰胺及羟丙等。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属有机化工
，具体涉及超低水份丙烯酰胺晶体的生产工艺。
技术介绍
目前，国内外生产丙烯酰胺的主要方法有硫酸水合、铜离子催化水合法和微生物法等，我国主要是铜离子催化和微生物法，微生物法在我国自八十年代初期由国家级研究院开始研究，历经多年的攻关，由“化工部上海生化工程研究中心”于1993年完成中试，后于1995年建成一条年产1000吨丙烯酰胺的试生产装置而获得成功。微生物法作为第三代生产丙烯酰胺的新技术，具有高选择性、高活性和高效率的特点，其AN的反应完全，无副产物、无机盐及残留铜离子等杂质，产品更适宜生产高分子量低残留的P丙烯酰胺的生产。后来，公司又及时组织技术力量进行丙烯酰胺浓缩结晶技术的攻关，98年8月15日丙烯酰胺浓缩结晶技术通过省级鉴定获得专利，但其水份含量在1. 0%左右，不利于高新产品的工艺要求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的就是提高产品的纯度，减少水份。为了解决以上技术问题，本专利技术的，主要由30%丙烯酰胺水溶液、精制、浓缩、结晶、离心、干燥得水份0. 05%丙烯酰胺晶体，其特征在于A、浓缩过程先对物料的PH值调整至8. 0-10. 5，然后将料液经套管加热器加热后至85 95°C后循环至浓缩塔，控制浓缩塔的浓缩温度85、5°C，浓缩时间2. 5 3小时后降温至出料温度为6(T65°C时出料。B、结晶过程①采用3000L锥形底搪玻璃结晶釜，并在锚式桨下加了一桨式桨；② 对工艺参数进行了调整，使结晶釜夹套中的低温冷冻液体的温度控制在0 5°C左右，流加速度控制在2 4m/s，使得结晶时间保持在3 5小时，降温梯度为6 10°C /hr出料温度为3 10°CC、离心过程采用了卧式双级推料离心机进行离心处理，离心速度2000 2200转 /分，筛网孔径0. 8 1mm，推料次数32 40次/分钟，分料量控制在2. 5t/h左右。D、干燥过程采用振动流化干燥床，通过对进干燥床的空气进行除湿处理，空气温度控制在60 65°C，床板开孔率3%、开孔角度为30°、振幅2. 2 3. 0，控制进料量为 1. 5t/h左右、干燥温度40 45°C左右、干燥停留时间0. 5h，从而得到水份0. 05%丙烯酰胺晶体。本专利技术优点在于1、水份含量低，产品纯度高、活性好、保存期长；2、产品质量稳定，更利于生产高新产品，如制造高分子的阳离子聚丙烯酰胺及羟丙等。具体实施方式本工艺流程中对水份影响较大的为浓缩、结晶、离心、干燥步骤，从而达到0.05% 水份丙烯酰胺晶体，具体实施例如下将催化反应出来的30%丙烯酰胺水溶液送往精制系统进行常规提纯，精制出来后的水溶液送往配料槽进行配料，配料要求调节PH8. 0 10. 5，阻聚剂对羟基苯甲醚的量为40 70ppm，配料合格后输送溶液槽，料液经套管加热器加温85 95°C后循环至浓缩塔，经过2. 5 3小时的浓缩，浓度达到60% 65%后送入搅拌式夹套结晶釜中，结晶釜夹套中的低温冷冻液体的温度为0 5°C，通过将低温冷冻液体的流速控制在2 4m/s，使得 3 5小时结晶釜中温度降为3 10°C，并在3 10°C保持0. 5 1小时，获得丙烯酰胺结晶溶液；将丙烯酰胺结晶溶液送入卧式双级推料离心机进行离心，离心速度2000 2200转 /分，筛网孔径0. 8 1mm，推料次数32 40次/分钟，分料量控制在2. 5t/h左右，得丙烯酰胺晶体沉淀和丙烯酰胺结晶母液；离心后的丙烯酰胺晶体送入振动流化干燥床，通过对进干燥床的空气进行除湿处理，空气温度控制在60 65°C，然后进料，控制进料量为1. 5t/ h左右、干燥温度40 45°C、干燥停留时间0. 5h，从而得到水份0. 05%丙烯酰胺晶体。权利要求1. ，主要由30%丙烯酰胺水溶液、精制、浓缩、 结晶、离心、干燥得水份0. 05%丙烯酰胺晶体，其特征在于A、浓缩过程先对物料的PH值调整至8.0 10. 5，然后将料液经套管加热器加热后至 85 95°C后循环至浓缩塔，控制浓缩塔的浓缩温度85 95°C，浓缩时间2. 5 3小时后降温至出料温度为60 65°C时出料。B、结晶过程①采用3000L锥形底搪玻璃结晶釜，并在锚式桨下加了一桨式桨；②对工艺参数进行了调整，使结晶釜夹套中的低温冷冻液体的温度控制在0 5°C左右，流加速度控制在2 4m/s，使得结晶时间保持在3 5小时，降温梯度为6 10°C /hr出料温度为 3 10°CC、离心过程采用了卧式双级推料离心机进行离心处理，离心速度2000 2200转/ 分，筛网孔径0. 8 1mm，推料次数32 40次/分钟，分料量控制在2. 5t/h左右。D、干燥过程采用振动流化干燥床，通过对进干燥床的空气进行除湿处理，空气温度控制在60 65°C，床板开孔率3%、开孔角度为30°、振幅2. 2 3. 0，控制进料量为1. 5t/h 左右、干燥温度40 45°C左右、干燥停留时间0. 5h，从而得到水份0. 05%丙烯酰胺晶体。全文摘要本专利技术公开了，主要由30％丙烯酰胺水溶液在一定条件下通过精制、浓缩、结晶、离心、干燥过程得水份0.05％丙烯酰胺晶体。本专利技术制得的产品水份含量低，产品纯度高、活性好、保存期长；产品质量稳定，更利于生产高新产品，如制造高分子的阳离子聚丙烯酰胺及羟丙等。文档编号C07C233/09GK102212016SQ201010258260公开日2011年10月12日 申请日期2010年8月20日 优先权日2010年8月20日专利技术者徐忠和, 杨涛, 沈瑞华, 熊光辉, 石爱国, 顾稀平 申请人:江苏南天农科化工有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种超低水份丙烯酰胺晶体的制备方法，主要由３０％丙烯酰胺水溶液、精制、浓缩、结晶、离心、干燥得水份０．０５％丙烯酰胺晶体，其特征在于：Ａ、浓缩过程：先对物料的ＰＨ值调整至８．０～１０．５，然后将料液经套管加热器加热后至８５～９５℃后循环０～４５℃左右、干燥停留时间０．５ｈ，从而得到水份０．０５％丙烯酰胺晶体。３２～４０次／分钟，分料量控制在２．５ｔ／ｈ左右。Ｄ、干燥过程：采用振动流化干燥床，通过对进干燥床的空气进行除湿处理，空气温度控制在６０～６５℃，床板开孔率３％、开孔角度为３０°、振幅２．２～３．０，控制进料量为１．５ｔ／ｈ左右、干燥温度４制在０～５℃左右，流加速度控制在２～４ｍ／ｓ，使得结晶时间保持在３～５小时，降温梯度为６～１０℃／ｈｒ出料温度为３～１０℃Ｃ、离心过程：采用了卧式双级推料离心机进行离心处理，离心速度２０００～２２００转／分，筛网孔径０．８～１ｍｍ，推料次数至浓缩塔，控制浓缩塔的浓缩温度８５～９５℃，浓缩时间２．５～３小时后降温至出料温度为６０～６５℃时出料。Ｂ、结晶过程：①采用３０００Ｌ锥形底搪玻璃结晶釜，并在锚式桨下加了一桨式桨；②对工艺参数进行了调整，使结晶釜夹套中的低温冷冻液体的温度控...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：熊光辉，杨涛，沈瑞华，顾稀平，徐忠和，石爱国，
申请(专利权)人：江苏南天农科化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32
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