一种分析装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种分析装置，包括渗透室单元、流量控制单元和至少一个渗透管；所述渗透管为标气源，从渗透管挥发出来的气体为内标气；所述渗透室单元包括渗透室和测温元件；所述渗透管设置在渗透室内；所述渗透室分别与样气和分析仪器的进样模块相连；所述流量控制单元控制样气的流量。本实用新型专利技术具有装置结构简单、成本低、使用寿命长且内标气浓度可控制、组分可按需求扩充等优点。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种分析装置，它主要应用在定量分析系统中，尤其是色谱、质谱和光谱分析系统中。
技术介绍
在定量分析中，一般需要使用内标法和外标法(也叫标准曲线法)。外标法是一种通过建立样品响应值与其浓度之间的关系曲线，对样品进行定量分析的方法。在外标法中，由于每次样品分析的色谱条件很难完全相同，如检测器的响应性能、柱温度、流动相流量及组成、进样量等，使分析结果容易出现较大误差；并且，外标法无法补偿前处理过程中待测组分的变化，因此在小型化仪器中一般很少使用。内标法是一种通过选择适宜的物质作为待测组分的参比物，将其定量加到待测样品中去，依据待测组分和参比物在检测器上的响应值之比和参比物加入的量进行定量分析的方法。内标法克服了外标法中，在每次进行待测样品分析时，色谱条件很难完全相同而引起的定量误差。内标法把参比物加入到待测样品中去，使待测组分和参比物在同一色谱条件下进行分析，可使定量的准确度提高，特别是内标法测定的待测组分和参比物质在同一检测条件下响应值之比与进样量多少无关，这可以完全消除外标法中由于进样量不准确产生的误差。进样量的变化、色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在对待测样品进行前处理前加入内标物，然后再进行前处理，可部分补偿待测组分在样品前处理时的损失。如果要获得高精度的结果，可以加入多种内标物，以提高定量分析的精度。内标法的关键是选择合适的内标物，并且内标物的量最好与待测组分相近。在现场快速分析仪器中，一般将标样(内标气)储存于气瓶，进样时，通过流路切换和电磁阀的控制，使待分析的样气与气瓶中的标样混合均勻后，再进入进样模块，然后进入分析系统进行分析。Inficon公司的Hapsite型便携式气相色谱_质谱联用仪采用的就是上述方式。这种方法实现了将内标气加入样气，提高了仪器的定量分析能力，但存在以下缺点1、装内标气的气瓶体积有限，一瓶内标气仅能使用几十次，需要经常更换，设备运行费用高；2、需要严格控制内标气的量，并且内标气需要与样品气体混合均勻，气体流路设计复杂，导致仪器设计复杂，体积庞大，成本高，可靠性差；3、现场待测样品的浓度变化范围宽，而标气气瓶内的内标气浓度不可调节，该种内标实现方式使现场待测样品的适应性差；4、同一气瓶仅能充入理化性质相近的有限几种气体，且很多活性化学物质不能使用气瓶，因此内标气种类少；5、瓶装气体由于压力的变化或者气瓶内表面与标气成分的相互作用导致标准气准确度下降，因而不容易溯源到NIST，EPA标准和ASTM标准不认可。
技术实现思路
为了解决现有技术中的上述不足，本技术提供了一种装置结构简单、成本低、 使用寿命长且内标气浓度可控制、组分可按需求扩充的分析装置。为实现上述目的，本技术采用如下技术方案本技术还提供了一种分析装置，包括渗透室单元、流量控制单元和至少一个渗透管；所述渗透管为标气源，从渗透管挥发出来的气体为内标气；所述渗透室单元包括渗透室和测温元件；所述渗透管设置在渗透室内；所述渗透室分别与样气和分析仪器的进样模块相连；所述流量控制单元控制样气的流量。作为优选，所述分析装置还包括加热元件和温控单元，用于对渗透室加热并调节渗透室内的温度。进一步，所述温控单元和/或流量控制单元集成在分析仪器中。进一步，所述分析仪器为色谱、质谱或色谱-质谱联用分析仪。作为优选，不同的渗透管内填充不同的化学物质，通过更换或选择渗透管调整内标气种类。上述分析方法及装置采用渗透管，是基于渗透管是由多孔膜材料做成的一个小型化装置，在渗透管里面装有化学物质，这种化学物质处于气相与液相(或者固相)的两相平衡状态。当渗透管处于确定的温度下，气态化学物质会以确定的渗透率从渗透管中渗透出来。从渗透管渗透出来的气态化学物质通过载气配比成已知浓度的标气，作为定量分析用的标准气体。渗透管产生的标准气体的浓度，由渗透管的渗透率和载气的流量决定；样气作为载气，样气流量由流量控制系统控制；气体渗透率仅由化学物质的性质及渗透管所处的渗透室温度决定。由此可见，标气浓度由标气种类，渗透管温度和载气流量所决定；标气确定后，标气浓度仅取决于渗透管温度和载气流量。由渗透管做成的标气发生器中，标气的浓度由渗透室温度和载气流量决定。标气浓度的计算公式为\ mw ) PxKm C =---FcFc其中C是气体体积浓度，单位ppm ；P为渗透率，单位ng/min ；mw为气体分子量；Fc 是标气混合气的总流量，单位cc/min ；24. 46为气体在标准条件下的摩尔体积；Km为分子量常数。当渗透管处于确定的温度下，气态化合物会以确定的渗透率从渗透管中渗透出来。渗透率随温度的关系如下IogP1 = IogP0+ α (T1-T0)其中Ptl是Ttl温度下的渗透率，P1是T1温度下的渗透率，α为温度系数。传统的基于渗透管的配气装置需要配备独立的温度控制系统和流量控制系统，体积庞大，结构复杂，无法用于到小型分析仪器。本技术与现有技术相比具有以下有益效果1、使用寿命长与普通气瓶容量有限不同，一只渗透管至少可使用1年以上；2、系统结构紧凑简单，体积小，重量轻内标气在渗透室内与样气混合均勻，内标气的量仅由气体的渗透率决定，流路设计简单；可直接安装于采样管道或者集成于手持式探头内部；同时，由于控制标准气体浓度的流量控制单元及温控单元均与分析仪器共用一套，使系统结构紧凑简单，体积小，重量轻；3、成本低渗透管的成本远低于瓶装标气，同时，不需要复杂的电磁阀控制装置来严格控制内标气的量，成本大幅度降低；4、内标气浓度可控制通过改变样气的流量或者渗透管所处的渗透室内的温度，可以在很宽的范围内改变内标气的浓度；5、内标气种类方便调整只需要简单的除去或者增加渗透管就可以方便地增减内标气的种类；6、浓度精度高可溯源到NIST，EPA标准和ASTM标准均认可基于渗透管的标气发生装置。附图说明图1为实施例1中分析装置的结构示意图；图2为实施例2中分析装置的结构示意图；图3为实施例3中分析装置的结构示意图；图4为实施例3中内标气渗透率与温度的关系曲线图。具体实施方式实施例1请参阅图1，一种分析装置，包括渗透室单元、温控单元31、流量控制单元41和渗透管11;所述渗透管11为填充有纯溴五氟苯的Dynacal型渗透管，渗透管长度为1cm，直径为6. 35mm ；所述渗透管11为标气源，从渗透管11挥发出来的溴五氟苯气体为内标气；所述渗透室单元包括渗透室21、加热元件和测温元件；所述加热元件和测温元件设置在渗透室21的内部，未在图中标出；所述渗透室21分别与样气和分析仪器的进样模块相连，本技术中样气为待分析气体空气；所述渗透管11设置在渗透室21内；样气进入渗透室21，样气与内标气形成的标准气体通入分析仪器的进样模块；加热元件对渗透室21进行加热，测温元件实时测量渗透室21内的温度并反馈给设置在分析仪器内部的温控单元31 ；温控单元31根据实际测得的温度控制加热元件对渗透室21的加热，以保证渗透室21内的温度保持在所需要的温度，则渗透管11在设定温度下，以一定的渗透率挥发出来；在本实施例中，设置渗透室21的温度为40°C ；流量控制单元41设置在分析仪器内，对样气的流量进行控制。本实施例还提供了一种分析方法，包括以下步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种分析装置，包括流量控制单元，其特征在于：还包括渗透室单元和至少一个渗透管；所述渗透管为标气源，从渗透管挥发出来的气体为内标气；所述渗透室单元包括渗透室和测温元件；所述渗透管设置在渗透室内；所述渗透室分别与样气和分析仪器的进样模块相连；所述流量控制单元控制样气的流量。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：马乔，吴文明，郑毅，刘立鹏，
申请(专利权)人：聚光科技杭州股份有限公司，
类型：实用新型
国别省市：86