分析装置及分析方法制造方法及图纸

本发明专利技术的课题在于提供一种扩大可作为分析对象的试样的范围且通用性较高的分析装置。提供一种分析装置(10)，该分析装置(10)的特征在于，包括：分支部(110)，其用于使含有试样成分的流体分开流入第1流路和第2流路；分析柱(109)，其作为色谱柱，设于第1流路，用于从流体中分离试样成分；第1背压调节阀(111)，其与用于控制第1流路的压力的第1压力控制部相对应；以及第2背压调节阀(112)，其与用于控制第2流路的压力的第2压力控制部相对应，该分析装置(10)利用第1流路的压力与第2流路的压力的比来控制流入第1流路和第2流路的流体的流量。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】分析装置
本专利技术涉及一种用于将试样中所含有的多个成分按各个成分分离的分析装置。特别是，涉及使用了超临界流体的色谱仪。
技术介绍
超临界流体能够通过将常温常压下为气体的流体(例如二氧化碳)保持为高于该流体的临界点(在二氧化碳的情况下，临界温度为31℃、临界压力为7.4MPa)的温度和压力来实现，由于超临界流体对大多的物质显示优异的溶解性，因此，在超临界流体提取(SupercriticalFluidExtraction；以下称为SFE)、超临界流体色谱法(SupercriticalFluidChromatography；以下称为SFC)中被广泛使用。在专利文献1中，公开有一种利用切换阀在SFE用的流动体系与SFC用的流动体系之间切换从而能够进行SFE和SFC的任一者的、使用了超临界流体的提取及分离分析装置。由于SFE和SFC成为独立的流动体系，因此，将利用SFE从试样中提取的成分暂时捕获到捕获柱，然后，利用溶剂使其溶出。因此，为了利用色谱仪测量利用SFE提取的提取物，必须借助人来调整提取物的浓度、在色谱仪上设置试样导入部。在像这样提取物不直接被导入色谱柱的脱机的结构中，无法自动进行从提取到分析的一系列的操作。在专利文献2中，记载有一种能够自动进行从提取到分析的一系列的操作的、具有使SFE和SFC成为一个流动体系的联机结构的使用了超临界流体的分析装置。将这样的联机结构的分析装置的一例子表示在图3中。图3的分析装置30包括存储瓶300、压力泵301、溶剂容器302、改性剂泵303、第1流路换向阀304、采样收纳容器305、温度调节装置306、进样针307、第2流路换向阀308、分析柱309、紫外线检测器(UV)310、背压调节阀311以及质谱仪(MS)312。自存储瓶300利用压力泵301被引出、并被加压的二氧化碳(超临界流体)与自溶剂容器302被引出的改性剂(modifier)一起经由第1流路换向阀304被送到能够利用温度调节装置306调整温度的采样收纳容器305。利用压力泵301和后述的背压调节阀311将压力泵301与后述的背压调节阀311之间的流路设为超过临界压力的压力，且利用温度调节装置306将采样收纳容器305设为超过临界温度的温度，于是，在采样收纳容器305内，二氧化碳(超临界流体)成为超临界状态，利用其优异的溶解性在采样收纳容器305内从试样中提取成分(SFE)。含有利用SFE提取的提取物的超临界流体自安装于采样收纳容器305的进样针307经由第2流路换向阀308流入分析柱309。含有利用SFE提取的提取物的超临界流体在利用分析柱309分离为各个成分之后，流入紫外线检测器(UV)310、背压调节阀311以及质谱仪(MS)312，并进行各个成分的分析(SFC)。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开平4-332863号公报专利文献2：日本特开昭60-8747号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题在以往的分析装置30中，在将农产品作为试样，并利用色谱仪测量该农产品中的残留农药量的情况下，在利用SFE提取的提取物中，除了目标成分以外，还大量提取了农产品自身的色素、脂质、糖类等对于农药的分析而言成为夹杂物的物质。在将这样的试样作为分析对象的情况下，在以往的分析装置30的结构中，由于利用SFE提取的提取物全部被导入分析柱309，因此，因大量的夹杂物而使分析柱309容易劣化，还容易产生紫外线检测器(UV)310的饱和、质谱仪(MS)312的污染。像这样，根据试样的不同，存在对分析装置30施加负荷的情况、难以准确的测量的情况，缩小了成为分析装置30的分析对象的试样的范围，且通用性降低。本专利技术要解决的课题在于提供一种扩大可作为分析对象的试样的范围且通用性较高的分析装置。用于解决问题的方案为了解决上述课题而做成的本专利技术的分析装置的特征在于，该分析装置包括：a)分支部，其用于使含有试样成分的流体分开流入第1流路和第2流路；b)色谱柱，其设于所述第1流路，并用于从所述流体中分离所述试样成分；c)第1压力控制部，其用于控制所述第1流路的压力；以及d)第2压力控制部，其用于控制所述第2流路的压力，该分析装置利用所述第1流路的压力与所述第2流路的压力的比来控制流入所述第1流路和所述第2流路的所述流体的流量。另外，为了解决上述课题而做成的本专利技术的分析方法的特征在于，该分析方法包括以下步骤：a)利用第1压力控制部控制第1流路的压力；b)利用第2压力控制部控制第2流路的压力；c)利用所述第1流路的压力与所述第2流路的压力的比来控制流入所述第1流路和所述第2流路的含有试样成分的流体的流量；d)利用分支部使所述流体分开流入所述第1流路和所述第2流路；e)利用设于所述第1流路的色谱柱从所述流体中分离所述试样成分。“流体”优选为超临界流体，但并不限定于此，还可以是气体或液体。在流体为超临界流体的情况下，第1流路的压力和第2流路的压力设定为第1流路的压力值和第2流路的压力值的和成为超过流体的临界压力的压力值。也可以是，第1压力控制部和第2压力控制部均具有压力控制阀，该压力控制阀分别设于第1流路和第2流路。在分支部的上游既可以连接有进行使用了超临界流体的提取(SFE)的提取部(SFE-Unit)，也可以连接有试样注入部(自动采样器)。也就是说，既可以是SFE和SFC成为一个流动体系的联机结构，也可以是能够仅进行使用了超临界流体的色谱法(SFC)的结构。专利技术的效果根据包括上述特征的本专利技术的分析装置和分析方法，通过使用第1压力控制部和第2压力控制部改变第1流路的压力和第2流路的压力的比，从而能够控制在由分支部分开后流入第1流路和第2流路的流体的流量。在含有试样成分的流体中大量含有对于分析而言成为夹杂物的物质的情况下，为了防止流体全部导入色谱柱，通过减少流入设于第1流路的色谱柱的流体的流量，能够抑制色谱柱的劣化，能够降低施加于分析装置的负荷。由此，能够提供一种能够扩大可作为分析对象的试样的范围且通用性较高的分析装置。附图说明图1是本专利技术的第1实施例的分析装置的概略结构图。图2是本专利技术的第2实施例的分析装置的概略结构图。图3是以往的分析装置的概略结构图。具体实施方式以下，使用实施例说明用于实施本专利技术的方式。(第1实施例)图1是本实施例的分析装置的概略结构图。本实施例的分析装置10包括存储瓶100、压力泵101、溶剂容器102、改性剂泵103、提取部114、分析柱109、分支部110、第1背压调节阀111、第2背压调节阀112、质谱仪(MS)113以及回收容器115。提取部114包括第1流路换向阀104、采样收纳容器105、温度调节装置106、进样针107、第2流路换向阀108以及连接这些构件的配管。本实施例的分析装置10的特征在于包括分支部110、第1背压调节阀111以及第2背压调节阀112，含有试样成分的流体以被分支部110分开到第1流路和第2流路的两条流路的方式在配管内流动。在本实施例中，在分支部110的上游直接连接有提取部114，在下游的第1流路上直接连接有分析柱109，本实施例具有联机的结构。以下，说明利用由提取部114使用了二氧化碳作为超临界流体的SFE来提取试样(农产品)中含有的残留农药，并利用分析柱109分离该残留农药的成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分析装置，其特征在于，该分析装置包括：a)分支部，其用于使含有试样成分的流体分开流入第1流路和第2流路；b)色谱柱，其设于所述第1流路，并用于从所述流体中分离所述试样成分；c)第1压力控制部，其用于控制所述第1流路的压力；以及d)第2压力控制部，其用于控制所述第2流路的压力，该分析装置利用所述第1流路的压力与所述第2流路的压力的比来控制流入所述第1流路和所述第2流路的所述流体的流量。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种分析装置，其特征在于，该分析装置包括：a)分支部，其用于使含有试样成分的流体分开流入第1流路和第2流路；b)色谱柱，其设于所述第1流路，并用于从所述流体中分离所述试样成分；c)第1压力控制部，其用于控制所述第1流路的压力；以及d)第2压力控制部，其用于控制所述第2流路的压力，该分析装置利用所述第1流路的压力与所述第2流路的压力的比来控制流入所述第1流路和所述第2流路的所述流体的流量。2.根据权利要求1所述的分析装置，其特征在于，所述流体为超临界流体。3.根据权利要求2所述的分析装置，其特征在于，所述第1流路的压力值和所述第2流路的压力值的和为超过所述流体的临界压力的压力值。4.根据权利要求1所述的分析装置，其特征在于，所述第1压力控制部具有设于所述第1流路的第1压力控制阀，所述第2压力控制部具有设于所述第2流路的第2压力控制阀。5.根据权利要求1所述的分析装置，其特征在于，在所述分支部的上游连接有用于输出含有所述试样成分的流体的提取部。6.根据权利要求1所述的分析装置，其特征在于，在所述分支部的上游连接有用于注入含有所述试样成分的流体的试样注...

【专利技术属性】
技术研发人员：舟田康裕，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：日本,JP