卤化羟基二苯基化合物的制备方法技术

本发明专利技术描述了制备式（１）卤化羟基二苯基化合物的方法，通过将卤代苯化合物酰化（第一步），用在邻位上没有另外取代基的卤代苯酚化合物将此酰化的化合物醚化（第二步），将此醚化的化合物氧化（第三步）并且在第四步中将此氧化的化合物水解，其中第二步反应是在Ｋ＃－［２］ＣＯ＃－［３］和任何合意的铜催化剂的存在下完成的，其中根据反应路径（Ｉ），以式（６）所用的苯酚化合物计，Ｋ＃－［２］ＣＯ＃－［３］的使用浓度为０．５－３ｍｏｌ，其中Ｒ＃－［１］和Ｒ＃－［２］彼此独立地是Ｆ、Ｃｌ或Ｂｒ；Ｒ＃－［３］和Ｒ＃－［４］彼此独立地是氢或Ｃ＃－［１］－Ｃ＃－［４］烷基；ｍ是１至３；并且ｎ是１或２。式（１）的化合物作为保护有机物质不受微生物侵害的杀菌剂的用途。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

Process for the preparation of halogenated hydroxy two phenyl compounds

The invention describes the preparation method of type (1) halogenated hydroxy two phenyl compounds, the halogenated benzene compound acylation (first step), with no other substituents at the ortho position of the halogenated phenol compounds the acylated compounds (second step), etherification etherification of this compound oxide (step third) and in the hydrolysis oxidation compound fourth step, the second step reaction in K - 2 CO - 3 and any desired presence of a copper catalyst is completed, which according to the reaction path (I), by type (6) phenol compound used in the K - 2, CO - 3 of the concentration of 0.53mol, including R - 1 and R - 2 independently of each other is F, Cl or Br; R - 3 and R - 4. Independently of each other is hydrogen or C - 1 c * - 4 alkyl; m is 1 to 3; and N is 1 or 2. Use of a compound of formula (1) as a fungicide for protecting organic substances from microbial damage. \ue5cf

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及下式(1)的卤化羟基二苯基化合物的制备以及这些化合物作为保护有机物质不受微生物侵害的杀菌剂的用途 其中R1和R2彼此独立地是F、Cl或Br；R3和R4彼此独立地是氢或C1-C4烷基；m是1至3；并且n是1或2。WO99/10310公开了一种制备2，4，4′-三氯-2′-羟基二苯醚(triclosan)的四步工艺，是通过将卤代苯化合物酰化(第一步)，使用卤代苯酚化合物在乌尔曼(Ullmann)类似反应中将酰化的化合物醚化(第二步)，将此醚化的化合物拜尔-维利格(Baeyer-Villiger)氧化(第三步)并且随后水解。然而，此工艺的产率属于中等，具体说在第二反应步骤(乌尔曼缩合)中的产率＜50％。意想不到地发现，对第二步来说，如果使用在邻位上没有另外取代基的卤代苯酚化合物作为乌尔曼缩合的起始化合物，则可以达到明显高的产率。因此，本专利技术涉及一种制备式(1)的卤化羟基二苯基化合物的四步方法，在式(1)化合物的2′-和6′位上没有另外的取代基，其中第一步将卤代苯化合物酰化，第二步使用在邻位上没有另外取代基的卤代苯酚化合物将此酰化的化合物醚化，第三步将此醚化的化合物氧化并且第本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备式（１）的卤化羟基二苯基化合物的方法，其中在所说的卤化羟基二苯基化合物的２′－和６′位上没有另外的取代基， （１） ＊＊＊ 通过将卤代苯化合物酰化（第一步），用在邻位上没有另外取代基的卤代苯酚化合物将此酰化的化合物醚化（第二步），将此醚化的化合物氧化（第三步）并且将此氧化的化合物水解（第四步），其中第二步反应在Ｋ↓［２］ＣＯ↓［３］和任何合意的铜催化剂的存在下进行，按照以下反应路径，以式（６）所用的苯酚化合物计，Ｋ↓［２］ＣＯ↓［３］的使用浓度为０．５－３ｍｏｌ： ＊＊＊ 其中 Ｒ↓［１］和Ｒ↓［２］彼此独立地是Ｆ、Ｃｌ或Ｂｒ； Ｒ↓［３］和Ｒ↓［...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】EP 2000-5-4 00810382.21.一种制备式(1)的卤化羟基二苯基化合物的方法，其中在所说的卤化羟基二苯基化合物的2′-和6′位上没有另外的取代基， 通过将卤代苯化合物酰化(第一步)，用在邻位上没有另外取代基的卤代苯酚化合物将此酰化的化合物醚化(第二步)，将此醚化的化合物氧化(第三步)并且将此氧化的化合物水解(第四步)，其中第二步反应在K2CO3和任何合意的铜催化剂的存在下进行，按照以下反应路径，以式(6)所用的苯酚化合物计，K2CO3的使用浓度为0.5-3mol 其中R1和R2彼此独立地是F、Cl或Br；R3和R4彼此独立地是氢或C1-C4烷基；m是1至3；并且n是1或2。2.根据权利要求1的方法，其中酰化反应(第一步)在路易斯酸的存在下进行。3.根据权利要求1或2的方法，其中使用酰卤、优选乙酰氯用于酰化...

【专利技术属性】
技术研发人员：A迪特奥多洛，W赫茨尔，D雷内尔，R青克，
申请(专利权)人：西巴特殊化学品控股有限公司，
类型：发明
国别省市：CH[瑞士]