一种新型异丁基三乙氧基硅烷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种新型异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，属于防腐材料领域。该方法以质量份数计，取2～5份活泼金属和15～30份正硅酸乙酯加入到装有回流装置、搅拌装置及N2接通装置的反应器中，在搅拌和通N2条件下升温至90℃～150℃，加入1～3份碘粒，在1～1.5h内滴加完10～21份卤代异丁烷，然后保温回流2～4h，冷却，过滤得到滤液，将滤液进行减压蒸馏，收集蒸馏馏分，得到异丁基三乙氧基硅烷产品。本发明专利技术所述的制备方法工艺简单，无需昂贵催化剂和挥发性溶剂，反应转化率和产率高，产品生产周期短，设备简单。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于防腐材料领域，具体涉及。
技术介绍
异丁基三乙氧基硅烷又称三乙氧基异丁基硅烷，是多种硅烷偶联剂生产过程中的重要中间体，还可以作为混凝土防腐硅烷浸渍剂，在混凝土长期保护并防止氯离子侵蚀方面，异丁基三乙氧基硅烷处理是最经济的手段之一，其合理使用寿命大于30年。现有技术中，异丁基三乙氧基硅烷的制备方法一般是以异丁基三氯硅烷为原料与乙醇在80 100°C、0. 03MPa下发生酯化反应得到，其反应式为CH3CH (CH3) CH2SiCl3+CH3CH20H — CH3CH (CH3) CH2Si (OCH2CH3) 3+3HCl反应过程中乙醇分批加入，反应时间约为6小时，反应后在0. 03MPa下回流3小时左右，总的反应时间约为10小时以上；最后将粗产品经过中和剂乙醇钠中和后，打入精馏塔进行精馏，制得异丁基三乙氧基硅烷。而原料异丁基三氯硅烷是由三氯硅烷和异丁烯在催化剂作用下通过硅氢加成反应合成得到，具有实际意义的催化剂主要有氯钼酸和其它均相钼络合物催化剂。此工艺需要在恒温、恒定真空度的工艺条件下进行酯化反应，反应周期长，能耗高，初产品中含有较多的氯化氢，需要使用价格比较昂本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种新型异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：第一步、以质量份数计，取２～５份活泼金属和１５～３０份正硅酸乙酯加入到装有回流装置、搅拌装置及Ｎ２接通装置的反应器中，在搅拌和通Ｎ２条件下升温至９０℃～１５０℃，加入１～３份碘粒，在１～１．５ｈ内滴加完１０～２１份卤代异丁烷，然后保温回流２～４ｈ；第二步、将第一步得到的混合物冷却至３０℃～６０℃，过滤得到滤液；第三步、将第二步得到的滤液再进行减压蒸馏，收集蒸馏馏分，得到异丁基三乙氧基硅烷产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨金鑫，皮丕辉，周子鹄，文秀芳，
申请(专利权)人：北京秀珀科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：11