有机酰胺基硅烷的一种新的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种有机酰胺基硅烷的一种新的制备方法，该方法工艺简单，反应条件温和，反应收率高。本发明专利技术制备的有机酰胺基硅烷的通式为：式中R1，R2，R3为氢以及相同或不同的一价有机基，R4为一价有机基或者苯基。制备方法主要是以酰胺为原料，在惰性有机溶剂中，以三乙胺为缚酸剂，与有机卤硅烷反应，生成有机酰胺基硅烷。本发明专利技术工艺操作简单，产物纯度高，适合实验室以及工厂大批量的有机酰胺基硅烷的制备与生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机硅的制备领域，特别涉及。氨基硅烷偶联剂由美国UCC公司于1955年首次提出，而后陆续衍生出一系列改性氨基硅烷偶联剂。氨基硅烷偶联剂具有催化性，能在酚醛、脲醛、三聚氰胺甲醛的聚合中作催化剂，也可作为环氧和聚氨酯树脂的固化剂，属于通用型。其在玻璃纤维的表面处理、无机填料填充塑料、密封剂、胶粘剂和涂料的增粘剂、纺织助剂以及生化、环保方面都有着重要的应用。目前报道合成有机酰胺基硅烷的方法主要是有机卤硅烷与酰胺通过脱HX反应， 以合成二(N-甲基苯甲酰胺)甲基乙氧基硅烷为例，反应结构式表示如下权利要求1.一种有机酰胺基硅烷的新的制备方法，具体步骤如下以酰胺为原料，溶解在惰性的有机溶剂中，后加入三乙胺为缚酸剂，然后缓慢滴加有机卤硅烷，滴加过程控制温度在 5°C 20°C，控制在此温度搅拌反应0. 5 3小时，后升高温度到80°C 110°C反应2 8 小时，加热结束后，冷却反应混合液到10 20°C，氮气保护下过滤除去固体盐，滤液在10 20mmHg下加热到65 70°C除去溶剂，即得到所需要的有机酰胺基硅烷。2.根据权利要求1所述的一种有机酰胺基硅烷的新的制备方法，其特征在于所述的制备的有机酰胺基硅烷的通式为3.根据权利要求1所述的一种有机酰胺基硅烷的新的制备方法，其特征在于全程反应需要在无水的条件下进行，因为反应体系中只要存在微量的水蒸气就可以使反应物有机卤硅烷水解，所以反应体系应采用干燥的氮气进行保护。4.根据权利要求1所述的一种有机酰胺基硅烷的新的制备方法，其特征在于所述的原料酰胺需要重结晶，干燥可能残留的水份。5.根据权利要求1所述的一种有机酰胺基硅烷的新的制备方法，其特征在于所述的惰性有机溶剂选自于甲苯、苯、二甲苯的一种或几种混合溶剂，且必须都要经过干燥除去溶剂中残留的水份。6.根据权利要求1所述的一种有机酰胺基硅烷的新的制备方法，其特征在于所述的缚酸剂三乙胺需要经过干燥除去残留的水份。7.根据权利要求1所述的一种有机酰胺基硅烷的新的制备方法，其特征在于所述的原料有机卤硅烷需要经过蒸馏提纯，在沸点处收集馏分。8.根据权利要求1所述的一种有机酰胺基硅烷的新的制备方法，其特征在于所述的原料酰胺与惰性溶剂之间的摩尔比为1 4 20。9.根据权利要求1所述的一种有机酰胺基硅烷的新的制备方法，其特征在于所述的缚酸剂三乙胺的与有机卤硅烷的摩尔比为1 0. 5 1. 3。10.根据权利要求1所述的一种有机酰胺基硅烷的新的制备方法，其特征在于所述的原料酰胺和有机卤硅烷的摩尔比为1 0. 7 1. 5。全文摘要本专利技术涉及一种，该方法工艺简单，反应条件温和，反应收率高。本专利技术制备的有机酰胺基硅烷的通式为式中R1，R2，R3为氢以及相同或不同的一价有机基，R4为一价有机基或者苯基。制备方法主要是以酰胺为原料，在惰性有机溶剂中，以三乙胺为缚酸剂，与有机卤硅烷反应，生成有机酰胺基硅烷。本专利技术工艺操作简单，产物纯度高，适合实验室以及工厂大批量的有机酰胺基硅烷的制备与生产。文档编号C07F7/18GK102199169SQ20111008962公开日2011年9月28日 申请日期2011年4月11日 优先权日2011年4月11日专利技术者刘媛媛, 李方实, 杨明明, 鲁其胜 申请人:南京工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种有机酰胺基硅烷的新的制备方法，具体步骤如下：以酰胺为原料，溶解在惰性的有机溶剂中，后加入三乙胺为缚酸剂，然后缓慢滴加有机卤硅烷，滴加过程控制温度在５℃～２０℃，控制在此温度搅拌反应０．５～３小时，后升高温度到８０℃～１１０℃反应２～８小时，加热结束后，冷却反应混合液到１０～２０℃，氮气保护下过滤除去固体盐，滤液在１０～２０ｍｍＨｇ下加热到６５～７０℃除去溶剂，即得到所需要的有机酰胺基硅烷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李方实，鲁其胜，刘媛媛，杨明明，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：84