一种粗醚冷凝液预分离、低能耗二甲醚精馏工艺及设备制造技术

本发明专利技术涉及一种甲醇气相脱水粗醚冷凝液预分离、低能耗二甲醚精馏工艺及设备。技术方案是包含甲醇精馏汽化工序、脱水反应工序、反应产物冷凝液分离工序、粗醚精馏工序，在脱水反应工序与粗醚精馏工序之间设置反应产物高温冷凝液分离工序，反应产物分离冷凝液后的气体进入粗醚精馏工序，反应产物分离冷凝后的液体，作为稀甲醇进入甲醇精馏汽化工序。本发明专利技术将甲醇气相脱水反应产物的冷凝液预分离，降低粗醚精馏的热负荷，进而降低二甲醚精馏需要的热源温度；通过甲醇脱水与粗醚精馏气相串联实现等压操作，进而提高甲醇脱水反应产物热量的回收率；利用甲醇精馏的原理实现甲醇精馏与汽化同步进行，降低甲醇蒸汽中水分含量，保证甲醇转化率，降低反应产物中的水汽含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种甲醇气相脱水粗醚冷凝液预分离、低能耗二甲醚精馏工艺及设备，属于化学工业二甲醚生产

技术介绍
现有的甲醇气相催化脱水生产二甲醚的精馏工艺，常见的为甲醇脱水反应后的高温反应产物回收部分热量，全部冷却降温到反应产物泡点温度以下为液态进入粗醚槽， 粗醚用泵加压与反应产物换热后，全部输送到粗醚精馏塔，精馏塔顶部有回流，同时采出二甲醚产品，底部为精馏塔釜液，主要为甲醇和水，甲醇含量约为30-45% ；现有工艺的显著特点之一是将反应后的产物降温到泡点温度以下全部冷凝为液态，再通过动力加压、预热、 全部输送到精馏塔精馏；显著特点之二是甲醇脱水反应和粗醚精馏是相对独立的两个系统、非等压，粗醚精馏塔再沸器需外供热量。上述
技术介绍
工艺主要存在两大问题一是存在严重的冷热效应，反应热大量浪费，同时又消耗了大量的冷却水和动力将反应产物降温冷却，粗醚精馏又需要补充一定的高温热量；二是反应产物全部进入粗醚精馏塔，进入精馏塔的气液混合物二甲醚含量低，水份含量高，导致粗醚精馏塔热负荷大、塔釜温度高、能耗尚ο现有甲醇脱水生产二甲醚精馏工艺对粗醚精馏塔釜液的处理主要有两种方法一种是单设一个稀醇回收塔处理精馏塔釜液，顶部甲醇冷凝为甲醇回到甲醇原料储槽，底部为含醇量很低的工艺废水，稀醇回收塔再沸器采用甲醇脱水高温反应产物为热源或外供热源，参见附图1。另一种是将来自精馏塔塔釜的甲醇和水为主的混合液在汽化提留塔的中部进料口进入塔内，与甲醇蒸发同时进行，上部进料为新鲜甲醇(粗甲醇或精甲醇)，顶部为含有一定水汽含量的甲醇蒸汽，底部为含醇量很低的工艺废水，参见附图2。两种工艺只是设备投资上有一定的差异，但能量消耗都较大、差异较小。两种工艺存在相同的问题粗醚全部进入精馏塔，精馏塔入料二甲醚含量低、水分含量高、精馏塔釜温度高、精馏能耗高，在精馏塔中已经消耗能量分离下来的低浓度甲醇和水，需要二次消耗能量进行再次分离，造成了能量的极大浪费。精馏塔釜液甲醇含量低、水含量高，需要的塔釜温度高，因此精馏操作必须消耗较高温度的热源。现有甲醇脱水生产二甲醚工艺，以粗醇或粗醇与精醇混用为原料甲醇汽化单元主要有以下两种形式一种是采用甲醇精馏的原理在汽化塔顶部增加回流装置，保证了塔顶甲醇蒸汽的纯度，但增加了能耗。另一种是将粗甲醇与精甲醇混在一起从汽化提留塔顶部进料，没有回流装置，如专利号200410022020. 5所述，当塔顶部入料甲醇浓度较高时，塔顶入料相当于精馏的回流，塔顶出口甲醇蒸汽的含量可以保证；当入料甲醇浓度较低时，塔顶出口甲醇蒸汽的水分含量较高，有的高达5%以上，使甲醇脱水反应单程转化率明显下降， 能耗增加
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种粗醚冷凝液预分离、低能耗二甲醚精馏工艺及设备，进而解决
技术介绍
中存在的反应热利用率低、甲醇气相脱水二甲醚生产能耗高的问题。本专利技术的技术方案为一种粗醚冷凝液预分离、低能耗二甲醚精馏工艺，包含甲醇精馏汽化工序、脱水反应工序、冷凝液分离工序、粗醚精馏工序；原料甲醇液体加压与反应产物换热提温，然后进入甲醇精馏汽化工序，精馏提纯后的甲醇蒸汽进入脱水反应工序，反应后的高温产物进入精馏再沸换热器给粗醚精馏工序提供热量后，再与进入甲醇精馏汽化工序的甲醇液体换热，反应产物降到露点温度以下进入反应物气液分离工序进行气液分离，分离出的液体进入甲醇精馏汽化工序，分离液体后的气体进入粗醚精馏工序，粗醚精馏工序生产二甲醚产品。本专利技术的特别之处是在脱水反应工序与粗醚精馏工序之间设置反应产物冷凝液分离工序，反应产物分离冷凝液后的气体进入粗醚精馏工序，精馏能耗下降；反应产物分离冷凝后的液体，作为稀甲醇进入甲醇精馏汽化工序。根据气液平衡原理，所说的进入反应产物冷凝液分离工序是将反应产物在一定压力及温度下的冷凝液分离，压力范围是0. 6-1. 6MPa ；温度范围是反应产物在操作压力下的泡点温度以上、露点温度以下。本专利技术的甲醇精馏汽化工序，甲醇精馏、汽化同时进行，对生产过程中的稀醇、粗醇、精醇等原料进行再处理，分别从不同的入口进入精馏汽化塔；所说的反应产物分离冷凝液后的气体中二甲醚含量大于80%，水分含量小于6%，进入粗醚精馏工序，精馏能耗下降， 粗醚精馏工序的塔釜液中甲醇含量大于70%，回收到甲醇精馏汽化工序，作为粗醇处理；所说的反应产物在泡点温度以上、露点温度以下的适宜的温度范围下的冷凝液中，只含有少量的二甲醚，醇含量小于30%、二甲醚含量小于1%、水含量大于70%，所说的冷凝液不需要进入粗醚精馏工序、不需降温直接作为稀醇回收到甲醇精馏汽化工序。反应产物分离冷凝液后的气体也可以不经过粗醚精馏工序，直接作为醇醚燃料产PΡΠ ο粗醚精馏工序产出的二甲醚气体，经过水冷器冷却为液体，一部分作为粗醚精馏工序的回流，一部分作为产品采出，粗醚精馏工序的塔釜液送入甲醇精馏汽化工序的粗醇入口，甲醇精馏汽化工序的工艺废水向装置外排出。粗醚精馏工序需要的热量由高温反应气提供，甲醇精馏汽化工序需要的热量由外供热源提供。粗醚精馏工序为全气相进料，与甲醇脱水反应工序等压操作；反应产物中的大部分水和部分甲醇已在进入粗醚精馏工序前进行了分离，因此粗醚精馏工序进料气体中的二甲醚含量高、水含量低，粗醚精馏工序的热负荷低、需要较低温度的热源即可满足粗醚精馏工序的需要。粗醚精馏工序的再沸器利用反应产物的热量，不需外供热量。一种粗醚冷凝液预分离、低能耗二甲醚精馏设备，包含甲醇预热器、粗醚精馏塔、 甲醇精馏汽化塔、气液分离器，气液分离器设置在甲醇预热器、粗醚精馏塔之间，将反应产物在适宜温度范围的冷凝液分离，根据气液平衡原理，反应产物在泡点温度以上、露点温度以下一定温度范围内的冷凝液中只含有少量的二甲醚，醇含量小于30%、二甲醚含量小于 1%、水含量大于70%，冷凝液不需要进入粗醚精馏塔、不需降温直接作为稀醇回收到甲醇精馏汽化塔的下部进口 ；反应产物分离冷凝液后的气体中二甲醚含量大于80%，水分含量小于6%，进入粗醚精馏塔精馏，精馏能耗下降，精馏釜液中甲醇含量大于70%，回收到甲醇精馏汽化塔的上部粗甲醇进口。反应产物分离冷凝液后的气体也可以不经过粗醚精馏直接作为醇醚燃料产品。设置的甲醇精馏汽化塔，甲醇精馏、汽化同时进行，采用三段进料；参照甲醇精馏的原理，甲醇精馏汽化塔设置稀醇、粗醇、精醇等三个入料口，稀醇、粗醇、精醇入料口分别在精馏汽化塔的下部、上部和顶部；甲醇脱水反应产物在一定温度范围内的冷凝液，作为稀醇从精馏汽化塔下部进料口进入精馏汽化塔；粗醚精馏塔塔釜液进入甲醇精馏汽化塔的上部粗醇进口 ；原料精甲醇从塔顶进料，相当于甲醇精馏塔的回流，这样保证塔顶出口甲醇蒸汽中有较低的水分含量；塔顶水分含量很低的甲醇蒸汽连续采出、塔底的釜液连续排出。本专利技术的原理是根据甲醇气相脱水反应产物中二甲醚、甲醇、水三元混合气体在泡点温度以上、露点温度以下有部分液体冷凝，在一定压力下一定温度范围内的冷凝液中含有大量的水和甲醇，只含有少量的二甲醚，将这部分二甲醚含量很低的冷凝液分离出来， 直接回到甲醇精馏汽化塔下部，分离液体后的气体中二甲醚含量明显提高、水汽含量下降， 直接进入粗醚精馏塔，塔釜温度大幅度下降，需要的热源温度下降，利用甲醇脱水反应产物的热量即可满足粗醚精馏的需要，降低能耗。比如二本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种粗醚冷凝液预分离、低能耗二甲醚精馏工艺，其特征在于包含甲醇精馏汽化工序、脱水反应工序、反应产物冷凝液分离工序、粗醚精馏工序，原料甲醇液体加压与反应产物换热提温，然后进入甲醇精馏汽化工序，提纯后的甲醇蒸汽进入脱水反应工序，高温反应产物进入粗醚精馏换热器给粗醚精馏工序提供热量后，再与进入甲醇精馏气化的工序的甲醇液体换热，反应产物在露点温度以下的一定温度下进入反应物气液分离工序进行气液分离，分离出的液体进入甲醇精馏汽化工序，分离液体后的气体进入粗醚精馏工序，粗醚精馏工序生产二甲醚液体产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：景玉国，肖跃进，宋红英，周威，
申请(专利权)人：河北凯跃化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：13